去氧鼠尾草酚对照品

[font=SimSun, STSong, &]当前有一款产品配方中有鼠尾草提取物，但在数据库中未查询到，在论坛中有看到作为食品添加剂，添加在酒类中，不知道是否可以用于其他食品[/font]

据英国食品安全局官方网站消息，澳大利亚The Chia Company公司已请求该局批准将芡欧鼠尾草籽（chia seed）用于烘焙制品、谷物早餐以及水果、坚果、种子的混合食品。按照欧盟新型食品法规，该公司的相关产品已获得批准，法规要求该公司面包制品中鼠尾草籽的含量不得超过5%。芡欧鼠尾草是一种夏播一年生草本植物，隶属于薄荷科。该植物已在几个拉美国家与澳大利亚进行商业化种植，然而由于其在欧盟并无重大消费历史，因此应被纳入新型食品。附：新型食品是指1997年5月前在欧盟市场无重大消费历史的食品或食品配料。任何一种新型食品在获准进入欧盟市场之前，都必须经过严格的食用安全性评估。在英国，负责开展该项评估工作的部门为新型食品咨询委员会（ACNFP），ACNFP是英国食品标准局所指定的一个独立的科学机构

[size=15px][font=宋体][color=black]内质网氨基肽酶[i][/i][/color][/font][font=&][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]）的主要功能是在内质网中修剪[/color][/font][font=&][color=black]N[/color][/font][font=宋体][color=black]端延长的肽前体，这是加工和呈递内源性抗原肽的关键步骤，它们被装载到[/color][/font][font=&][color=black]MHC-I[/color][/font][font=宋体][color=black]的凹槽中，在细胞表面呈递，激活[/color][/font][font=&][color=black]CD8+T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞或[/color][/font][font=&][color=black]NK[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞，触发相应的免疫反应。[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]的过度活性加剧了相关的自身免疫疾病。此外，[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1 [/color][/font][font=宋体][color=black]的过度活性会破坏肿瘤新抗原肽，导致肿瘤免疫逃逸。鉴于[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]在自身免疫疾病和肿瘤免疫逃逸中的关键作用，针对[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]功能的抑制将显著减少自身免疫疾病相关的疾病表型，同时也能抑制肿瘤免疫逃逸。因此，开发高效和选择性的[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]抑制剂已成为一个重要的药理学研究方向。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]通过高通量虚拟筛选结合物理筛选方法，从近[/color][/font][font=&][color=black]200000[/color][/font][font=宋体][color=black]种化合物中筛选到一种新的[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]选择性抑制剂[/color][/font][font=&][color=black]—[/color][/font][font=宋体][color=black]鼠尾草酸，并证明其与[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]有强烈的直接相互作用，通过竞争性抑制结合[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]的活性位点抑制其活性，进而抑制内质网应激，保持正常的抗原呈递功能。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]抑制剂的筛选[/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]作者首先通过虚拟筛选从[/color][/font][font=&][color=black]20[/color][/font][font=宋体][color=black]万个小分子化合物库[i][/i]中确定了对接排名靠前的[/color][/font][font=&][color=black]3250[/color][/font][font=宋体][color=black]个化合物，并定制了包含这些化合物的实体库用于酶活抑制效率的筛选，最终确定编号为“[/color][/font][font=&][color=black]3[/color][/font][font=微软雅黑, &][color=black]?[/color][/font][font=&][color=black]23[/color][/font][font=宋体][color=black]”的天然产物鼠尾草酸（广泛存在于唇科植物如迷迭香和鼠尾草）对[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]的酶活性抑制效果最佳。此外，鼠尾草酸对其他[/color][/font][font=&][color=black]6[/color][/font][font=宋体][color=black]种氨基肽酶均无明显抑制作用，通过竞争性抑制方式抑制[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]活性[/color][/font][/size][align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、鼠尾草酸能够直接与[/color][/font][font=&][color=#0070c0]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]结合形成稳定的配合物[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]接着，作者通过生物层干涉测量（BLI）[/color][/font][font=宋体][color=black]和细胞热移测定法（CETSA）[/color][/font][font=宋体][color=black]实验确定了鼠尾草酸与[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]直接结合，表明鼠尾草酸通过直接结合靶标[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]，进而抑制[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]活性 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、鼠尾草酸与[/color][/font][font=&][color=#0070c0]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]的相互作用模式分析[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]进一步作者研究了鼠尾草酸与[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]的相互作用模式，通过“[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=微软雅黑, &][color=black]?[/color][/font][font=宋体][color=black]鼠尾草酸”对接配合物的最佳结构、相互作用能计算和分子动力学模拟等理论方法以及点突变的实验方法，发现“[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1 -[/color][/font][font=宋体][color=black]鼠尾草酸”[/color][/font] [font=宋体][color=black]结合方式非常稳定，鼠尾草酸占据了[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]的催化中心，形成稳定的氢键网络，突变实验表明鼠尾草酸对[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1 E183A[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]Q181A[/color][/font][font=宋体][color=black]突变体的抑制活性显著减少[/color][/font][font=宋体][color=black]。此外，鼠尾草酸与[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]ERAP2[/color][/font][font=宋体][color=black]结合模式存在显著不同 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、鼠尾草酸逆转[/color][/font][font=&][color=#0070c0]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]引起的内质网应激反应[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]可通过过度剪切内源性抗原肽导致一系列免疫反应紊乱，如增加错误折叠[/color][/font][font=&][color=black]HLA[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]分子组装的效率导致内质网应激。作者发现[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]过表达诱导内质网应激，体现在内质网应激标记蛋白[/color][/font][font=&][color=black]BIP[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]Chop[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]CANX[/color][/font][font=宋体][color=black]显著升高，而鼠尾草酸可抑制[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]引起的内质网应激[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]5[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、鼠尾草酸显著减少[/color][/font][font=&][color=#0070c0]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]引起的内源性抗原[i][/i]加工和递呈途径的中断[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]接着，作者评估了鼠尾草酸在细胞水平对抗原呈递功能的影响。[/color][/font][font=&][color=black]Western blot[/color][/font][font=宋体][color=black]和免疫荧光结果显示，[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]过表达导致内质网和细胞表面[/color][/font][font=&][color=black]HLA[/color][/font][font=宋体][color=black]水平升高，而鼠尾草酸的加入显著地扭转了这一趋势，减少细胞表面显示的额外大量[/color][/font][font=&][color=black]HLA[/color][/font][font=宋体][color=black]分子，以及减少细胞表面错误组装的[/color][/font][font=&][color=black]HLA[/color][/font][font=宋体][color=black]的比例，并保持正常的抗原呈递功能[/color][/font][/size] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]总结[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]该研究通过高通量虚拟筛选结合物理筛选方法，从近[/color][/font][font=&][color=black]200,000[/color][/font][font=宋体][color=black]种化合物中筛选出一种结构特异性化合物[/color][/font][font=&][color=black]—[/color][/font][font=宋体][color=black]鼠尾草酸。作者发现鼠尾草酸在蛋白质和细胞水平上与[/color][/font][font=&][color=black]ERAP1[/color][/font][font=宋体][color=black]有强烈的直接相互作用，通过竞争性抑制结合[/color][/font][font=&][color=black] ERAP1 [/color][/font][font=宋体][color=black]的活性位点，并且对同源蛋白[/color][/font][font=&][color=black] ERAP2 [/color][/font][font=宋体][color=black]以及广泛的相关代表性蛋白酶没有抑制活性，从而实现了有效的蛋白酶选择性[/color][/font][/size]

[size=16px][size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、HK可延长小鼠的健康寿命和寿命，改善多种组织中的衰老表型[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者首先探究HK对小鼠寿命的影响，发现饲喂HK显著改善小鼠的毛发、骨骼、握力以及肾脏功能等，且HK小鼠存活率的提高并不是由于对照动物存活率低、饮食或居住条件的差异造成的。为了更好地描述HK对治疗小鼠健康寿命的影响，开发了一个多参数评分，包括在体内评估实验小鼠的皮毛状态，后凸，眼白内障和可触摸肿瘤的存在，结果显示HK增加了小鼠的健康寿命和寿命，并且没有观察到毒性。此外，在老年小鼠中，HK治疗可以减轻一些与年龄相关的体内表型，如毛发脱落，肌肉骨骼脆弱和肾纤维化[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、HK 对衰老相关分子通路的影响[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了评估HK通过影响细胞功能来延长体内寿命的机制，对治疗小鼠的腓肠肌进行RNA-seq。首先在老年和年轻动物的肌肉特异性转录组之间进行了差异表达分析，以获得衰老特征，随后用这一衰老特征研究了HK处理小鼠肌肉中发生的转录扰动，发现在HK处理的小鼠中，这些上调的基因在衰老小鼠中表达下调，反之则表达下调。此外，衰老过程中上调的基因簇在与炎症、免疫激活和衰老或SASP相关的通路标签中过度表达，且与未处理的小鼠相比，HK处理显著降低了小鼠的衰老特征。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、HK治疗抑制衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者通过对肌肉样本进行RT-qPCR，证实了研究结果，HK处理降低了Cdkn1a和Tp53的mRNA表达。鉴于HK下调了肌肉中的衰老相关基因和基因集，探索了HK处理可改善其他器官衰老的特征。通过免疫组化分析发现不同衰老标志物p16, p27，γH2AX，发现这些标记物在衰老过程中上调，而HK处理逆转了这一表型。在肾脏（另一个受衰老影响的组织）中，衰老标记物p16, p27和53BP1在衰老过程中显著上调，而被HK处理减弱。此外，由于SH在体外已显示出对肺成纤维细胞的衰老抑制作用，作者发现hk处理减弱小鼠肺中p27的表达。综上所述，这些结果表明HK处理降低了体内不同组织中由衰老驱动的几种衰老标志物的水平[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、HK 可预防阿霉素引起的衰老和心脏毒性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]Doxo诱导的心脏组织衰老之前已被描述为doxo诱导的心功能障碍的关键病理机制。作者使用亚致死浓度的Doxo处理心肌细胞（iCM）诱导衰老。SA-β-Gal染色显示HK显著阻止iCM衰老，并降低p21 mRNA水平，与未处理细胞相当。此外，HK处理几乎完全恢复了doxo处理的衰老iCM中的QT间期（QTcB）的延长，且单独的HK并不影响对照iCM的电生理特性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、HK活性成分木犀草素可防止应激诱导的衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]由于HK是一种含有多种植物成分的植物提取物，作者利用UPLC-QTOF-MS对其主成分进行了鉴定，提取物中的三个主要的分子类别是酚/木脂素，黄酮类和萜烯。作者重点评估了黄酮类化合物—在许多植物性食物中发现的天然化合物，已被证明通过调节细胞衰老和氧化应激具有抗衰老特性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]首先作者检测了六种最具代表的黄酮类化合物（异槲皮素，山奈酚，川陈皮素，异鼠李素，木犀草素和木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸）和两种酚酸（3,4-二咖啡酰奎宁酸和迷香酸），SA-β-Gal染色发现只有木犀草素（Lut）、木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸显著减弱UV-B辐射诱导的IMR90成纤维细胞衰老，达到与HK处理相似的水平。因此，作者进一步探索Lut及其衍生物的影响，发现Lut处理以剂量依赖性方式阻止辐射和doxo诱导的衰老，并且在某种程度上类似于HK。综上所述，木犀草素是HK植物复合体中的一种有效成分，改善不同类型的细胞中由不同外部应激源诱导的SA-β-Gal的阳性表达。药代动力学数据证实了Lut在体内的存在。最后在体内细胞衰老的急性模型中同样发现Lut对衰老特征的改善作用[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、木犀草素破坏 p16–CDK6 复合物[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]鉴于Lut 能够抑制细胞衰老，作者希望描述这种影响背后的分子机制。通过分子对接发现木犀草素可以与CDK6结合，具有很强的亲和力。CDK6调控细胞周期由G1期向S期进展。在损伤细胞条件下和衰老过程中，CDK6的活性被p16的相互作用阻止。鉴于HK提取物及其成分木犀草素延缓衰老的发生，作者推测它与CDK6的结合可能会阻碍CDK6与p16的相互作用。首先，作者生成了一个包含CDK6, p16和木犀草素的复合体的计算机三维模型，预测木犀草素与两种蛋白的界面结合，提示木犀草素与CDK6的存在可能会破坏与p16的相互作用。然后，通过SPR和PLA实验证实木犀草素的存在显著破坏了CDK6与p16的相互作用。总之，这些数据表明木犀草素可以在衰老诱导条件下改变 p16 和 CDK6 之间的相互作用，从而可能改变衰老表型的发展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]该研究发现HK可显著延长寿命，改善与年龄相关的组织功能障碍，并调节衰老表型。此外， HK 富含木犀草素，木犀草素通过破坏 p16–CDK6 相互作用从而起到延缓衰老的作用。这些数据为未来研究和开发 HK 作为医疗食品或治疗与年龄相关疾病的药物提供了良好的基础。[/size] [/size]

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5407芦荟苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品，有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品，有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5410 白术内酯III; 苍术内酯III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5412 根皮素（三羟苯酚丙酮）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5413 胆红素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5419 瑞香素; 祖师麻甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5420 小白菊内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5421 重楼皂苷I；重楼皂甙I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5422 重楼皂苷II；重楼皂甙II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5423 鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品，有报告 HPLC≥98% BW5424 重楼皂苷VI；重楼皂甙VI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5425 重楼皂苷VII；重楼皂苷VII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5426 乌金甙; 乌金苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5427 獐芽菜苷,当药苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5428 豆腐果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5429 石杉碱甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5430 川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5431 告达亭甙元; 告达亭苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5432 青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5433 青阳参苷元B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5434 补骨脂酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5436 圣草次苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5437 圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5438 草乌甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5440 亚麻木酚素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5441 α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5444 菊苣酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5446 地肤子皂苷Ic对照品，有报告 HPLC≥98% BW5447 大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5797喹啉酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品，有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III；10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品，有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品，有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5407芦荟苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58106-生物蝶呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5813骨化三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5814辣椒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5423鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品，有报告HPLC≥98%BW5131鼠尾草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5815栗精胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5816三尖杉宁碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5395牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5827桔皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW5420小白菊内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5487羽扇豆醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5429石杉碱甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5097高良姜素对照品，有报告HPLC≥98%BW6887辛夷脂素HPLC≥98%BW5428豆腐果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5709千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5897次乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5635新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

葡萄籽提取物：0.1~0.5g/天 是这个使用剂量吗？？下面未能查到，是不是没有限制啊？请高手帮忙下，谢谢绿茶提取物：？迷迭香提取物：（迷迭香酸，鼠尾草酸）？注：我是用在宠物食品中的，不知道宠物食品添加剂和人食品添加剂剂量还是一样啊？

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草乌薄层喷稀碘化铋钾试液后三种对照品都显什么颜色

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

葡萄籽提取物：0.1~0.5g/天 是这个使用剂量吗？？下面未能查到，是不是没有限制啊？请高手帮忙下，谢谢绿茶提取物：？迷迭香提取物：（迷迭香酸，鼠尾草酸）？注：我是用在宠物食品中的，不知道宠物食品添加剂和人食品添加剂剂量还是一样啊？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

对照品进样量为20ul,供试品进样量为10ul,最后算含量的时候是否需要乘上供试品/对照品进样量的比值

敞开式离子化质谱（ambient ionization mass spectrometry，AIMS）是近年来兴起的一种无需（或稍许）样品前处理步骤，在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来，各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用，对典型的分析策略进行了讨论，阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。敞开式离子化质谱（ambient ionization mass spectrometry，AIMS）是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术，此技术无需（或者只需简单的）样品前处理，便可实现对样品的分析，具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点，同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离（Desorption electrospray ionization，DESI）技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART（Directanalysis in real time）技术；几乎同时，谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而，AIMS的研发引起了广泛关注，各类新技术不断涌现，目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展，由中国质谱学会和华质泰科生物技术（北京）有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次，引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透，深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比，AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力，同时，AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接，从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此，AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注，基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源，探究研究相应的离子化机理；应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用，通过对典型的分析策略进行讨论，阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类，并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。1.敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面，以DART为例，介绍离子化的基本原理：利用He或者N2作为工作气通过放电室，放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电，使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极，选择性地移除某些离子后被加热，加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面，完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁（Penning）电离、进而发生的质子转移以及其他类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化，而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷，无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量，通常每个样品的分析时间不超过5s，充分展现了质谱快速分析的优势，为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此，常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析，表面与原位分析等领域的广阔应用领域。AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类：1）直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离，如，在ESI源基础上发展起来的众多离子源，包括直接电喷雾探针（Direct electrospray probeionization，DEPI）、探针电喷雾电离（Probe electrospray ionization，PESI）、纸喷雾电离（Paper spray ionization，PSI）、场致液滴电离（Field induced dropletionization，FIDI）和超声波电离（Ultra-sound ionization，USI）等；2）直接解吸电离离子源，同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离（Desorption electrosprayionization，DESI）、电场辅助解吸电喷雾电离（Electrode-assisteddesorption electrospray ionization，EADESI）、简易敞开式声波喷雾电离（Easy ambient sonic sprayionization，EASI）、解吸大气压化学电离（Desorption atmosphericpressure chemical ionization，DAPCI）、介质阻挡放电电离（Dielectric barrierdischarge ionization，DBDI）、等离子体辅助解吸电离（Plasma-assisted desorptionionization,PADI）、大气压辉光放电电离（Atmospheric glow dischargeionization,APGDI）、解吸电晕束电离（Desorption corona beam ionization,DCBI）、激光喷雾电离（Laser spray ionization,LSI）等；3）解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱（Gas chromatographyelectrospray ionization,GC-ESI）、二次电喷雾电离（Secondary electrospray ionization,SESI）、熔融液滴电喷雾电离（Fused droplet electrosprayionization,FD-ESI）、萃取电喷雾电离（Extractive electrospray ionization,EESI）、液体表面彭宁电离质谱（Liquidsurface Penningionization,LPI）、大气压彭宁电离（Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI）、电喷雾激光解吸电离（Electrospray laser desorptionionization,ELDI）、基质辅助激光解吸电喷雾电离（Matrix-assisted laser desorptionelectrospray ionization,MALDESI）、激光消融电喷雾电离（Laser ablation electrosprayionization,LAESI）、红外激光辅助解吸电喷雾电离（Infrared laser-assisted desorptionelectrospray ionization,IR-LADESI）、激光电喷雾电离（Laserelectrospray ionization,LESI）、激光解吸喷雾后离子化（Laser desorption spraypost-ionization,LDSPI）、激光诱导声波解吸电喷雾电离（Laser-induced acoustic desorptionelectrospray ionization,LIAD-ESI）、激光解吸-大气压化学电离（Laser desorption-atmospheric pressurechemical ionization,LD-APCI）、激光二极管热解吸电离（Laser diode thermal desorption,LDTD）、电喷雾辅助热解吸电离（Electrospray-assisted pyrolysisionization,ESA-Py）、大气压热解吸-电喷雾电离（Atmosphericpressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI）、基于热解吸敞开式电离（Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI）、大气压固态分析探针（Atmosphericpressuresolids analysis probe,ASAP）、实时直接分析（Direct analysis in real time,DART）、解吸大气压光致电离（Desorption atmospheric pressurephotoionization,DAPPI）等。建立一种新的方法，能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析，这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用，并对典型分析案例加以讨论，总结的应用详情列于表1。表1.敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用敞开式离子化质谱技术中草药分析物文献直接电离DI黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀10何首乌2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯10南、北五味子五味子醇甲、五味子醇乙10Tissue spray西洋参人参皂苷、氨基酸、二糖11Leaf spray生姜姜辣素12银杏籽银杏毒素12圣罗勒乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物13甜叶菊叶甜菊糖苷类14Direct plant spray八角茴香莽草毒素15Field-induced DI长春花长春碱、脱水长春碱16iEESI银杏叶银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖17Wooden-tip贝母贝母素、精氨酸、蔗糖18Field-induced wooden-tip黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸19甘草甘草酸、甘草素19黄芩黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷19苦参苦参素、苦参碱、苦参酮19Al-foil ESI西洋参人参皂苷20附子苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱20Pipette-tip ESI黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀21牛蒡子牛蒡苷及其苷元、二糖21莲子心莲心碱、甲基莲心碱21人参人参皂苷21西洋参人参皂苷21三七人参皂苷21北五味子五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙21直接解吸电离DESI颠茄莨菪碱、东莨菪碱22毒参毒芹碱类22曼陀罗16种托品烷类生物碱22阿托品23甜叶菊甜菊糖苷类24鼠尾草克罗烷型二萜类25青脆枝喜树碱类26吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱27贯叶连翘金丝桃苷类、糖类23金丝桃苷类、长链脂肪酸类28大麦羟氰苷类29白毛茛小檗碱类30枳壳橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类31DAPCI南、北五味子萜品烯类32人参、红参人参皂苷33DCBI黄连黄连素、黄连碱34黄藤黄藤素34鱼腥草别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱34黄柏药根碱34粉防己轮环藤酚碱34两面针两面针碱、白屈菜赤碱34解吸后电离DART颠茄果阿托品、莨菪碱35蒌叶蒌叶酚36芫荽大麻素类37绿薄荷大麻素类37罗勒大麻素类37乌头属药材乌头碱类生物碱38曼陀罗籽托品碱、莨菪碱39萝芙木单萜吲哚类生物碱40姜黄姜黄素类41荜澄茄果荜澄茄油烯42极细当归藁苯内酯43朝鲜当归日本前胡素、日本前胡醇43,44,51白芷白当归脑43川芎川芎内酯43槟榔子槟榔碱、槟榔次碱45延胡索延胡索碱45贝母贝母素、去氢贝母碱45钩藤钩藤碱45黄芩黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷45人参人参皂苷类45丁公藤东莨菪内酯46制川乌单酯和双酯型二萜类乌头碱47八角茴香莽草毒素48桑叶脱氧野尻霉素49厚叶岩白菜熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸50吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱51北五味子五味子素、戈米辛51,52Nano-EESI人参人参皂苷53LAESI孔雀草花青素、山奈酚等黄酮类54鼠尾草萜类55DAPPI鼠尾草叶鼠尾草酸及其衍生物56LAAPPI鼠尾草萜类55枳壳川皮苷、黄酮醇类、沉香醇57PALDI黄芩黄芩素、汉黄芩素582.1直接电离离子源直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括：直接电离（Direct ionization）、组织喷雾电离（Tissue spray）、叶片喷雾（Leafspray）、直接植物喷雾（Direct plant spray）场致直接电离（Field-induced DI）、内部萃取电喷雾电离（Internal extractive electrospray ionizationmass spectrometry，iEESI）等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括：纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

一、目的和要求(1) 学习紫露草的生物特性、栽培管理与紫露草微核实验的原理及其操作方法。(2) 掌握监测与评价多种污染理化因子对紫露草花粉母细胞遗传毒性的生物技术。二、原理紫露草（Tradescantia)是一种多年生草本植物，属鸭拓科、紫露草属，易无性繁殖，分生多，减数分裂期具有高度同步性。在减数分裂时，其花粉母细胞染色体比有丝分裂中的染色体对污染物更为敏感，且染色体在各时期的敏感性不同，在处理大量同步分裂的敏感花粉母细胞时，在四分体中能观察到染色体损伤断裂而形成的微核。其自然本底微核率较低，微核形成过程短，适宜用于监测。紫露草微核实验技术是利用花粉母细胞减数分裂中的染色体作为受击目标，以四分体内所形成的微核频率为监测指标。在花粉母细胞减数分裂早期，受到污染环境中的各种诱变理化因子的作用，染色体发生断裂，断裂的染色体片段由于丧失着丝点，不能移向细胞两极，在四分体时期形成。.5-3. 0μcm的微核，游离在四分体胞质中。该微核出现的频率可反映出环境污染物对真核生物的生殖细胞染色体损害的程度。三、仪器与试剂(1) 显微镜及其照相设备。(2）计数器。(3）卡诺氏液。无水乙醇，冰醋酸＝3，1(现用现配）。(4) 70％乙醇。(5) lmol/L盐酸。(6) lmol/L氢氧化钠溶液。(7) 1％乙酸洋红。将100mL 45％冰醋酸水溶液倾入250mL锥形瓶中，文火煮沸，缓缓投入1. 00g洋红粉末，煮沸1.2h，在该溶液中悬吊一小铁钉，煮沸1. 5min取出，或当溶液冷却后加入1-2滴乙酸铁溶液，使溶液中含有适量铁离子，以便增加染色效果。溶液经过滤后分装于棕色试剂瓶中保存于暗处、备用。(8）待测物。视需要而定。(9）实验生物。紫露草（Tradescantia paludosa Clone # 3)，中国海洋大学从美国引进由江苏省植物研究所提供。无性繁殖株。地栽或盆栽，最适宜温度21-26℃，夜间16℃左右，湿度60%-80%，光照强度在1800-2000lx，每日光照14h,施加粪肥或饼肥，忌用化肥，以保证紫露草持续开花，自然突变本底低。四、实验步骤1．花序采集每个处理组至少采15个花序，随机采集生长健壮的紫露草花枝，其花序顶端开的第一朵花一般有10-13个花蕾，花序下带有2片叶子，花枝长5-8cm，置于无污染自来水中，备用。2．调节代浏物pH用lmol/L盐酸或lmol/L氢氧化钠溶液调节待测物的pH至5.5-8.5。3．待浏物浓度的选择采用等间距对数浓度或百分浓度，经预试后确定5^-6个浓度组，并设一阴性对照组。4．花序处理将配制好的各浓度待测物溶液分别盛入500mL烧杯中并进行编号。烧杯上蒙以带孔的塑料膜或带孔塑料板，每个处理组和对照组各插入15个花枝，进行培养处理，处理时间视待测物的毒性和pH而定，1-6h。在人工或自然光源下培养处理一般需6h。每个处理组与对照组需设2--3个平行样。5．恢复培养更换处理花序杯内的自来水，在常温和人工光照下连续恢复培养24h。6．固定及保存将恢复培养后的花序剪下，去掉叶和花梗，浸在新配制的卡诺氏液中固定24h，再将花序移入70％乙醇中，于4℃冰箱保存，备用。若需长期保存，每月需要换1次70％的乙醇。7．压片与染色取一固定好的花序，选择从顶端向下数第7一8个花蕾，用解剖刀把花蕾从中央劈开，用解剖针和镊子打开花蕾，剥出花药，置于载玻片上，滴1滴乙酸洋红，稍加挤压，置100倍显微镜下观察，若大部分为四分体，则充分捣碎花药，去除花粉囊等杂物，小心盖上盖玻片，在酒精灯火焰上过5-6个来回，盖上多层吸水纸，用拇指轻轻挤压盖玻片，置显微镜下观察计数。如染色过深，则在一端滴1滴45％乙酸溶液，在另一端用吸水纸吸引掉，使之稍加褪色。如染色过浅，可在盖玻片的一端滴1滴乙酸洋红，在另一端用吸水纸吸引过多的染色液。8．观察与计数(1) 检片时采用双盲片法，即封死原制片的样本号后，打乱原制片的顺序，重新编码。(2) 在低倍镜下观察选择四分体细胞分布均匀，染色好的区域，再在400倍显微镜下观察，以一个四分体为一个检视单位，进行计数。为避免重复，以“Z”形路线移动观片。每张制片至少检视300个四分体作为一个样品群体。记录含有1、2、3、4、5个微核的四分体数。(3) 形态观察。早期四分体胞质中的微核，其直径为0. 5～3 μm，呈圆形或椭圆形分布在主核周围，着色与主核一致，进行显微照相。(4) 揭开加封码，记录真实编号，待结果分析。五、数据处理(1) 微核形态观察计数。(2) 按公式计数微核率。微核率=（微核总数/四分体总数）100%(3) 处理与评价。根据记录的所有样品群体的结果，计算其平均值、标准偏差和标准误差，以平均值差的标准误差公式，来鉴别处理组和对照组间差别的显著性。Sd＝√(SEt)2＋(SEC)2式中：Sd——平均值差的标准误差值；SEt——处理组的标准误差值；SEc——对照组的标准误差值。当平均值差等于或大于平均值差的标准误差值2倍时，表示处理组的平均值与对照组平均值差异显著（(5％以下的概率），从而评价大气或水体是否受到诱变剂污染及污染水平。六、注意事项(1) 必须选用早期四分体时期的花蕾进行压片，这是实验成功的关键。(2) 乙酸洋红制备过程中要用文火煮沸，加铁离子切忌过量，掌握悬吊铁钉的煮沸时间。(3）严格控制染毒、恢复、固定的时间。(4) 平均微核率为3个样品群体的平均值。(5) 实验材料的本底微核率不得超过10%，如同一处理组的重复实验微核率相差2％以上，应重做。【关键词】紫露草 微核实验

大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？