当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

苏丹黄甲基黄标准品

仪器信息网苏丹黄甲基黄标准品专题为您提供2024年最新苏丹黄甲基黄标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括苏丹黄甲基黄标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的苏丹黄甲基黄标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合苏丹黄甲基黄标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有苏丹黄甲基黄标准品相关的最新资讯、资料,以及苏丹黄甲基黄标准品相关的解决方案。

苏丹黄甲基黄标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

  • 【讨论】重金邀您剖析黄钠粉(苏丹红姐妹杀手)的检测方法!!!(24楼有资料更新)

    黑心的商贩为了改善食品表面色泽,添加苏丹红黑心的鱼贩为了好销售,卖个好价钱,竟然用有毒黄钠粉工业着色剂对变质、腐烂的黄鱼进行“美容”苏丹红事件后的又一杀手,正面临着无检测方法的囧境,特此发帖,合众人之力,剖析黄钠粉的检测方法,还我们一个安全的食品!!!只要能参与剖析,都将重积分奖励!!!1.剖析黄钠粉的成分2.剖析黄钠粉的检测方法....................苏丹红是工业染料,黄钠粉是业着色剂,它的监控是否还需要色谱来解决呢?期待你的参与.....

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件,不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料,这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构,被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类,在此次台湾食品安全事件发生之前,偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外,粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此,如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测,在实现化合物有效分离的基础上,提高检测效率,为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、二乙基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、乙腈(色谱纯,Merck公司)、氯化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪:GCMS-QP2010, 日本岛津公司离心机:Centrifuge 5804R,德国Eppendorf公司超声波清洗器:KQ-500B型,昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪:RE-2000A,上海亚荣生化仪器厂分析天平:BS224s,北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪:CM-1000,东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管:上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱:HP-5 MS,色谱条件:柱温: 40 ℃用于1分钟,30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃,保持6min进样口:220 ℃分流方式:不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子(EI)源,电子轰击能量为70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式,溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子:77,105,120,225,二乙基黄选择离子:253,238,148,133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐:称取4g,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,并以1mL乙腈定容后上机。植物油:称取0.5g油脂,将其放入有油基质玻璃萃取管中,加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心,将上清液上机。油条、饼干:称取4g样品,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中,涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物,宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时,其基质简单,由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失,故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态,便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配,有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂,净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明,经过氨基小柱的净化效果略差,低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似,但耗时长,不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取,在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测,除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献,采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚,优化仪器条件时将前面的升温速率提高,并放缓第二段升温速率。进行样品测定时,如满足以下条件则判断样品为阳性结果:1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致,且偏差在±2.5%之内,2、所选择的监测离子均出现,3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限,二甲基黄的检出限为0.002mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色,实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式:由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质,采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后,将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品,超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见,各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%,平均空白加标回收率为74%-93%,满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 【资料】可怕的苏丹红

    【资料】可怕的苏丹红

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909132344_170939_1610969_3.jpg[/img]苏丹红基本信息  【中文名称】  油溶黄;1-苯基偶氮-2-萘酚;苏丹黄;C.I.溶剂黄14;C.I.12055;苏丹I;一号苏丹红   【英文名称】  oil-soluble yellow sudan i l-phenylazo-2-naphthol sudan yellow oil orange   【简介】  “苏丹红”并非食品添加剂,而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。 又名“苏丹”。  【结构式和化学式】   化学式:苏丹红1号:1-苯基偶氮-2-萘酚:C16H12N2O   苏丹红2号:1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚  苏丹红3号:1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚  苏丹红4号:1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚  【相对分子质量或相对原子质量】  248.29   【熔点】  134℃  【性状】   黄色粉末。

  • 【应用数据库有奖问答10.24(已完结)】咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定,测定的化合物是?

    【应用数据库有奖问答10.24(已完结)】咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定,测定的化合物是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定,测定的化合物是?[/b]A:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507173851_5860_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241507196468_7730_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE/HPLC基质:鸡蛋应用编号:103665化合物:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红ⅣSPE柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5174.html]ProElut SDH 6mL 30/pkg[/url]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:提取(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。 净化 ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活 化: 5 mL正己烷活化;b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗: 依次加入5mL正己烷,5 mL1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗 脱: 加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:40 ℃检测器:PDA 518 nm流动相:A:0. 2% 磷酸水溶液 B:乙腈文章出处:天津应用实验室关键字:咸鸭蛋黄、苏丹红、染料、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、HPLC、SPE、Diamonsil C18(2)、ProElut SDH摘要:本方案适用于咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551340732831.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437551348124318.png[/img]

  • 苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    请问各位,苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制是如何配制的,我们按[color=#333333]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法[/color]的配制,为什么苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)刚开始是溶解了,可是放冰箱冷藏后,取出就变成浑浊,溶解不完全了,这是什么原因了,我们购买的是固体标准物质。[img=,690,80]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708062039_01_2166779_3.png[/img]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势:迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0 g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.#65914) a活 化:3 mL乙酸乙酯活化;b上 样:c 淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100× 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈 A:B=20:804.2质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V (m/z) (m/z) (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 【原创大赛】新技术3:二甲基黄指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征

    【原创大赛】新技术3:二甲基黄指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征

    指示剂3:二甲基黄指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征 摘要:用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量,发现其变色点有8个,与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标,发现在其在高pH环境有新的颜色变化,拟补了传统资料的不足。关键词:二甲基黄,CIE,色度值,数字化 前言 二甲基黄(Dimethyl yellow)是常用指示剂,也称苏丹黄,油溶黄,甲基黄,奶油黄,溶剂黄,对二甲氨基偶氮苯。英文别名:4-(Dimeth ylamino)azobenzene,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ,N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline;Methyl yellow ,Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3,分子量225.29,线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2,CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物,由苯胺与亚硝酸钠重氮化,再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类,不溶于水。pH变色域:2.9(红)~4.0(黄),常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定,致使其准确性受到影响,滴定过程和终点用语言描述,不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴,色空间技术用于变色反应,可极大提高检测精度,实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,二甲基黄溶液(二甲基黄0.1 g,加乙醇溶解、定容至100 ml)。UV2600分光光度计,色度测量系统(自研)。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示,二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时,吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时,吸收峰的波长是510 nm;在pH3时,吸收峰向短波长方向移动,最大吸收峰在480 nm;pH4以后,最大吸收峰在450nm左右不变,说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定,不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/

  • 国家质检总局出台苏丹红检测标准

    国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》(记者郭安)昨天,国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。  据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。  据了解,今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后,国家质检总局立即发出紧急通知,要求生产企业召回受苏丹红污染的食品,对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时,国家标准委组织有关部门参考国外标准,研究相应的检测方法,对其进行反复验证和比对,经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用,其准确性得到进一步验证。  在此基础上,国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。  国家标准化委员会有关负责人表示,其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力,但由于缺乏专门检测标准,相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

  • 【求助】弹簧力及刚度检测标准

    我们公司检验弹簧需要弹簧力及刚度检验标准!但是我在网上查只有相关的弹簧技术条件,没有弹簧的弹簧力、弹簧刚度的检验标准!不知道是没有这方面的标准还是我还没有找到!谢谢!

  • 苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓

    苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓   自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来,政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动,从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品,再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分,越来越多的食品企业受到牵连,涉红食品召回浪潮此起彼伏,消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识,“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源,发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?  苏丹红等食品安全事件一再表明,食品安全问题发生于食品,披露于检验,但源自食品的生产和流通过程,相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。  党和政府对食品安全问题极为关注,在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下,国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1-2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施(中央电视台新闻联播已做报道),是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。  《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义,经专家审定,该标准达到国际先进水平,填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP(危害分析与关键控制点)体系为核心,融入了管理体系要素,结合我国国情并注重与国际接轨,对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求,其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题。  苏丹红事件表明,仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题,国家在食品中禁用的工业原料有数千种,不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系,在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中,对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制,将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点,要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价,针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划,并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防,从可操作性和现实性出发,在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。  广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年,并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分,一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久,专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康,任何赔偿都不能挽回健康损失,重要的是,不能再让食品安全问题轻易发生了,对此,全社会都应负起责任,政府和食品企业更是责任重大。现在,国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准,在食品企业贯彻实施这一标准,建立、运行和验证有效的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。  食品安全问题是复杂的,解决食品安全问题就更加复杂,但我们应该有信心,在政府有力的监管和推动下,经过食品行业的不懈努力,食品安全状况的明显改善一定会实现。(人民网北京4月27日讯)  相关资料:食品安全管理体系介绍  1.食品安全管理体系  食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系,是食品安全管理原则应用的结果。  HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系,是HACCP原理应用的结果。  食品安全管理体系包含了HACCP体系,并以HACCP体系为核心。  2.食品安全管理原则  食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则,包括了HACCP原理。继HACCP原理之后,食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。  在中国国家质检总局(AQSIQ)2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下:  原则1 以消费者食用安全为关注焦点  原则2 实现管理承诺和全员参与  原则3 建立食品卫生基础  原则4 应用HACCP原理  原则5 针对特定产品和特定危害  原则6 依靠科学证据  原则7 采用过程方法  原则8 实施系统化和可追溯性管理  原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通  原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进  在国际食品法典委员会(CAC)1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下:  原理1 进行危害分析  原理2 确定关键控制点  原理3 确定关键限值  原理4 建立关键控制点的监控系统  原理5 建立纠偏行动计划  原理6 建立验证程序  原理7 建立文件和记录保持系统  3.《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容  前言  引言  0.1 总则  0.2 食品安全管理原则  0.3 HACCP原理  0.4 与GB/T19001的关系  0.5 与其他管理体系的关系  1 范围  2 规范性引用文件  3 术语和定义  4 食品安全管理体系  4.1 总要求  4.2 文件要求  4.2.1 总则  4.2.2 食品安全手册  4.2.3 文件控制  4.2.4 记录控制  5 管理职责  5.1 管理承诺  5.2 以消费者食用安全为关注焦点  5.3 食品安全方针  5.4 策划  5.4.1 食品安全目标  5.4.2 食品安全管理体系策划  5.5 职责、权限与沟通  5.5.1 职责和权限  5.5.2 HACCP小组组长  5.5.3 内部沟通  5.5.4 外部沟通  5.6 管理评审  5.6.1 总则  5.6.2 评审输入  5.6.3 评审输出  6 食品卫生管理  6.1 总则  6.2 卫生条件的确定  6.3 HACCP前提计划的制定与实施  6.3.1 总则  6.3.2 SSOP计划  6.3.3 人力资源保障计划  6.3.4 基础设施保障维护计划  6.3.5 原辅料采购卫生保障计划  6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划  6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划  6.3.8 其他基础性HACCP前提计划  6.3.9 产品类别性HACCP前提计划  6.4 资源提供  7 安全产品实现与保障  7.1 总则  7.2 与安全产品有关的要求的确定  7.3 危害分析的预备步骤  7.3.1 HACCP小组的组成  7.3.2 产品特性和销售方式的描述  7.3.3 预期用途和消费群体的确定  7.3.4 流程图的制定与确认  7.3.5 特定环境因素的识别  7.4 危害分析的基本步骤  7.4.1 危害识别  7.4.2 危害评估  7.4.3 控制措施的制定  7.4.4 危害分析报告  7.5 HACCP计划的制定与实施  7.5.1 总则  7.5.2 关键控制点的确定  7.5.3 关键限值的确定  7.5.4 关键控制点的监控  7.5.5 关键控制点的纠偏行动  7.5.6 HACCP计划运行的验证  7.5.7 HACCP计划运行的记录  7.6 监视和测量设备的控制  7.7 不安全产品处置  7.8 消费者食用安全的监视与评价  7.9 HACCP后续计划的制定与实施  7.9.1 总则  7.9.2 预警反应计划  7.9.3 产品召回计划  7.9.4 应急预案  7.10 危害可追溯性记录系统  8 验证、分析和改进  8.1 总则  8.2 验证  8.2.1 内部审核  8.2.2 过程的监视、测量和确认  8.2.3 产品的监视、测量和确认  8.3 信息分析  8.4 更新  8.5 改进  8.5.1 持续改进  8.5.2 纠正措施

  • 【分享】关于《咸蛋黄》行业标准征求意见的通知

    各有关单位: 根据商务部“商务部办公厅关于下达2010年第一批国内贸易行业标准项目计划的通知”(商办建函377号)的安排,由我会负责组织《咸蛋黄》行业标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准“征求意见稿”。为了使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。请于2011年3月20日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。 电话:010-68391386 传真:010-68391386 Email: xz11cn@163.com http://www.cgcc.org.cn/web_mgr/eWebEditor/sysimage/file/doc.gif附件:《咸蛋黄》行业标准(征求意见稿).doc http://www.cgcc.org.cn/web_mgr/eWebEditor/sysimage/file/doc.gif附件:《咸蛋黄》征求意见表.doc

  • 【资料】《咸蛋黄》行业标准征求意见的通知

    各有关单位: 根据商务部“商务部办公厅关于下达2010年第一批国内贸易行业标准项目计划的通知”(商办建函377号)的安排,由我会负责组织《咸蛋黄》行业标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准“征求意见稿”。为了使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。请于2011年3月20日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。 电话:010-68391386 传真:010-68391386 Email: xz11cn@163.com

  • 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法

    1 适用范围  本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36(CI 13065)、颜料橙5(CI 12075)、颜料红53:1(CI 15585:1)、苏丹红Ⅱ(CI 12140)和苏丹红Ⅳ(CI 26105)的高效液相色谱测定方法。  本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。2 方法提要  样品经溶剂提取后,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外-可见光谱图定性,峰面积外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度着色剂名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.03 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 甲醇,色谱纯。3.3 四氢呋喃,色谱纯。3.4 二甲基亚砜。3.5 乙醇,色谱纯。3.6 四丁基氢氧化铵,浓度为55%。3.7 柠檬酸。3.8 氨水,浓度为25~28%。3.9 酸性黄36,纯度≥99%。3.10 苏丹红Ⅳ,纯度≥94%。3.11 苏丹红Ⅱ,纯度≥90%。3.12 颜料橙5,纯度≥97%。3.13 颜料红53:1,纯度≥95%。3.14 酸性黄36标准储备溶液(=500 μg/mL):称取酸性黄36(3.9)对照品50 mg(精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅳ(3.10)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)和乙腈(3.1)混合液(体积比 1:9)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅱ(3.11)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。3.17 颜料橙5标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料橙5(3.12)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)、二甲基亚砜(3.4)和乙腈(3.1)的混合溶液(体积比5:1:4)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.18 颜料红53:1标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料红53:1(3.13)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用二甲基亚砜(3.4)和乙醇(3.5)的混合溶液(体积比2:3)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。3.19 着色剂混合标准储备溶液(=50 μg/mL):分别称取酸性黄36标准储备液(3.14)、苏丹红Ⅳ标准储备溶液(3.15)和苏丹红Ⅱ标准储备溶液(3.16)各5 mL,取颜料橙5标准储备溶液(3.17)和颜料红53:1标准储备溶液各10 mL,置于50 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液:精密量取一定体积的混合标准储备溶液(3.20),置10 mL容量瓶中,加乙腈(3.1)稀释至刻度,使得着色剂各成分的浓度分别为0.2 μg/ mL、0.5 μg/ mL、2.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。4.2 液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。4.3 分

  • 判断弹簧试验机精度高低的标准

    小负荷的弹簧,尤其是大刚度精密弹簧的首要要求是设备的测试精度高,因为位移的微小变化,便会引起试验力的较大变化,而保证试验力的测试精度,是很容易的事情,但是要保证弹簧试验机的另一参数位移的精度,是保证弹簧测试精度的关键,也是判断弹簧试验机精度高低的标准。因此,越来越多的使用者,都把位移测试精度的高低当做衡量试验机水平高低的标准。在弹簧试验机的国家标准中,位移精度的要求是很低的,满足不了大刚度精密弹簧的要求,因此,对试验机制造商来说,必须提高位移测试精度来满足使用者的要求。影响位移测试精度的因素很多,如检测方法、整机结构、整机刚度、压盘的平行度、测量元件、材料、负荷位移下沉等,只要对这些因素加以克服,位移精度的保证是不成问题的。 弹簧试验机检测是严格按照标准对位移进行检测的,能够保证弹簧放置在压盘的不同地方试验力基本一致,保证在试验力的满量程范围内,任意负荷都不会引起负荷传感器的位移下沉。另外,弹簧试验机的加载方法对试验结果影响敢是不容忽视的。早期的加载方法主要为普通交流电机带动传动系统加载,加载速度不可调整,对于弹簧等弹性元件来说,由于回弹应力的存在,快速压缩时自动采集的数据与慢速压缩或静止压缩采集的数据差别很大,现在多采用变速系统如交流伺服调速系统、通过逼真的模拟弹簧的工作状态,真实测量弹簧在这一状态下的内部应力,为弹簧设计提供依据。 随着计算机技术的发展,单片机的功能较简单的缺点又被微机所改善,智能化功能设置专家系统、参数选择、数据库、清晰的视窗中文界面、简单的鼠标操作,使弹簧测试过程中的最理想化状态成为可能,智能化水平得到了极大的提高,操作者只要轻轻点击鼠标,就可以按照预先设置的任意模式进行测量、控制,通过设定不同的试验速度、试验过程中的参数,使试验模式、整个试验过程可以按照人们的意志进行控制,试验曲线和试验数据实时显示,试验数据亦可按行业标准或企业标准进行计算、整理、输出,还可对以往的试验过程、试验结果进行查询,强大的计算和数理统计功能代替了过去繁杂的工作,大大减轻了人的劳动量。 另外,计算机网络技术的应用,又会使检测控制机(简称下位机)与计算中心的主控机(简称上位机)结合起来,实现试验数据的传输、处理、综合管理,在中心实验室,由上位机对下位机群实现综合管理。

  • 纺织品黄变色牢度的标准与测试

    摘要:本文介绍了目前纺织领域常见的两种黄变色牢度的类型,分别阐述了光黄变和酚黄变的测试原理,并在此基础上介绍了国内外关于该项目的测试方法以及标准的现状,并建议我国应尽快完善相关标准。 关键词:纺织品;黄变;测试;标准 黄变,又称“黄化”,是指白色或浅色物质在外界条件如光、化学药品等作用下,表面泛黄的现象,常见于塑料、鞋材、纸张等产品质量的考核中。在纺织品上,国内尚无具体考核要求及相关的测试标准。但近年来,一方面国外较大的面料采购商如Marks&Spencer、Adidas等纷纷将这一指标纳入验货合同;另一方面,纺织品在贮存、运输、穿着等过程中产生黄变而导致经济损失的事件频频发生,因此,国内外面料的生产商和采购商也开始重视起这一指标。同时,检验及科研单位也开始致力于相关标准的制定及测试方法的研究。本文对纺织品黄变色牢度的标准和测试等方面进行了初步探讨。 一般来说,纺织品中常见的黄变主要有光黄变和酚黄变两种。前者是指由太阳光或紫外光照射而引起的纺织品表面颜色泛黄;后者是指由氧化氮或酚类化合物所引起的纺织品表面泛黄。相比于耐水、耐汗渍等常规色牢度测试,纺织品黄变色牢度的标准和测试起步较晚。 2.1测试标准 2.1.1国外 目前,AATCC、EN等尚无黄变色牢度测试的相关标准,现有的是一些大公司在采购、验货时所用的试验方法,如Caurtaulds公司的Caurtauldsmethod(酚醛黄变测试),这也是普遍为各实验室所接受的测试方法,广泛应用于纺织品耐黄变性能的评估。随着黄变色牢度指标所受重视程度的不断增加,国际标准化组织ISO于2007年发布了ISO105-X18:2007《纺织材料色牢度试验第X18部分:材料苯酚发黄可能性评估》,该标准所介绍的测试方法与Caurtauldsmethod基本一致,采用将试样用含有苯酚的测试纸包裹后置于试验箱中一定时间,最后评定纺织品酚黄变色牢度的测试方法,但光黄变色牢度评价的明确标准还没有制定。 http://img.hc360.com/textile/info/images/201006/201006171154118460.jpg 2.1.2国内 在国内,受行业发展所限,纺织品的黄变色牢度一致未受重视。国家标准或行业标准均无这项考核内容。近年来,应部分出口企业的需求,国内实验室也开始进行该方面的测试。由于没有相应依据,测试时只能分别参照HG/T3689-2001《鞋类鞋类耐黄变试验方法》和Caurtauldsmethod进行。2.2测试方法 '2.1光黄变测试 本单位在纺织品的光黄变测试上进行了一定的研究。所采用的方法与纺织品耐光色牢度的测试方法基本类似,仅使用的光源不同。基本测试原理是将一块长方形纺织品用遮光片遮住头尾部分,然后置于专用的试验箱内,在一定温湿度下,用太阳灯管或紫外线灯管对纺织品进行规定时间的照射,并观测试样光照部位颜色的变化情况,按GB250灰色样卡评定样品的变色程度,从而判定纺织品耐光黄变的能力。测试示意图如图1所示。2.2.2酚黄变测试 按照Caurtauldsmethod和ISO105-X18:2007,酚黄变测试的试验装置与常用的耐汗渍色牢度的测试仪器基本一致。将被测试样与一块用于控制时间的织物分别用含有苯酚的测试纸包裹之后夹在玻璃板之间,形成组合试样,施加一定压力后用聚乙烯薄膜裹紧置于规定温度的烘箱中,一段时间后移出,冷却后拆开聚乙烯薄膜,取出控制织物和试样立即用GB251灰色样卡评定试样的沾色等级。如果控制织物的沾色达到预定值,则试样的沾色级别即为测试值,否则重新进行试验,测试示意图如图2所示。 + ?! D2 l& u/ R o3 L& zhttp://img.hc360.com/textile/info/images/201006/201006171154518964.jpg 2.3分析与讨论 通过上文的叙述可知,纺织品光黄变色牢度主要是指纺织品在一定的相对湿度、温度环境下,经紫外光或紫外/可见光照射后发生变色的现象,一般情况下会和纺织品的耐光色牢度等同,但实际上两种概念有本质的不同:耐光色牢度测试的主要是纺织品上的染料经光照后的退色程度;而光黄变评估的是纺织品因其加工中添加漂白剂等化学药品而导致的光照黄变。目前,测试纺织品光黄变所参照的标准HG/T3689-2001《鞋类鞋类耐黄变试验方法》主要是应用于白色或浅色鞋材光黄变的评估,在纺织品上应用还具有一定的局限性。 纺织品的酚黄变现象主要是由于纺织品在包装、运输或贮存过程中,包装材料中含有酚类抗氧化剂(BHF)与空气中的氮的氧化物(NOX)反应而导致纺织品发生黄变或者色变。Caurtauldsmethod和ISO105-X18:2007的测试方法都是模拟纺织品在包装、储运过程可能接触的酚类物质环境,对纺织品酚黄变的评估具有较好的指导意义,我国应尽快制定相关的标准。 2.4结论 本文针对以上的分析,总结出以下建议: 国内外纺织品的光黄变测试尚无相关标准,参照鞋材标准的测试尚存在一定局限性,有必要进行相关标准的制定研究。 (2)酚黄变的测试在国外一直在进行,ISO标准的发布标志着这一项目已引起国内外同行业的重视,我国在这一方面急需跟进。 (3)与酚黄变的测试相比,纺织品光黄变测试尚处于起步阶段,今后的标准制定及方法研究中应在目前所使用的鞋材测试标准的基础上更多的结合纺织品自身的特点,对测试的温湿度、光照时间等进行细致分析和研究,以更真实的反映纺织品光黄变的性能。 在毛织品、丝绸、人造纤维、皮革等白色或浅色产品中,经过漂白的纺织品都不同程度的存在黄变现象,有的发生在工艺加工中,有的发生在使用过程中,无论哪一种都对产品的外观质量产生严重的影响。但目前为止,国内该类测试与考核主要还限于出口产品,由于标准、方法的缺失,国内大部分企业尚无相关考核,因此,纺织品黄变色牢度的测试有必要引起相关纺织品生产企业的关注和重视,以更好的提高产品总体质量水平。

  • 【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸毛毛儿序 源于目前的热点话题---食品安全,实验室拟开展食品中苏丹红Ⅰ—Ⅳ的检测工作,标样的请购已经是半年前的事情,因为计划不如变化快,诸多临时情况需要及时处理,因此开展此项目已经是标样到货的半年后。 拟开始项目工作前,首先着手试剂、标样的准备工作,一切就绪后,就开始具体实验部分。正文1、首先是标准溶液的配制 参照国标GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中标准溶液的配置方法进行配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ各10mg,用乙醚溶解后再用正己烷定容至250ml。根据此标准介绍的方法,我们首先配制各种物质的单独贮备液,然后再根据实际需要各吸取适量标准贮备液或混合,用正己烷定容,配制成相应的标准供试液和标准混合液,摇匀,待测。2、上机测试:色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6mm*250mm,5μm,月旭材料科技(上海)提供,或性能相当者;流量: 1.0ml/min; 柱温: 30℃;检测仪器:高效液相色谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司; 检测波长: 500nm;进样量:10ul;流动相A: 0.1%甲酸的水溶液:乙腈=85:15;流动相B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度模式如表1所示:表1.梯度模式时间/min010253235 流动相A比例/%25250025流动相B比例/%757510010075首先进行单峰定性,以图说明:图1为苏丹红Ⅰ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150948_338272_1639959_3.jpg图1:苏丹红Ⅰ标准色谱图图2为苏丹红Ⅱ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150949_338276_1639959_3.jpg图2:苏丹红Ⅱ标准色谱图图3为苏丹红Ⅲ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338277_1639959_3.jpg图3:苏丹红Ⅲ标准色谱图图4为苏丹红Ⅳ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338278_1639959_3.jpg图4:苏丹红Ⅳ标准色谱图通过对各个物质的单标溶液进行定性的时候,问题出来了,苏丹红Ⅲ在此色谱条件下出现了两个大峰,这种情况我还是第一次碰到,然后我们查到当时购买的标样证书,此标样是上海百灵威提供的美国Accustandard,Inc.公司产品,Catalog No:DYE-022N,CAS#:85-86-9,Lot:15547,purity%:100(GC/MS),当时看到这个标准品证书的时候,我们并没有首先怀疑是标样的问题,但是我们试着改变了好几种色谱条件,溶解溶剂,始终是同样的现象:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ都是出一个单峰,而

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制