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苏丹黄甲基黄标准品

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  • 好丽友蛋黄派等食品检出含铬 暂无判断标准
    记者调查发现,明胶在食品领域应用非常广泛,软糖、蛋黄派、速冻汤圆均用到明胶。几乎所有需要增稠的食品,都会看到它的身影。尽管食用明胶本身没有违规之处,但一些消费者总是难免有“心理障碍”。   近日,记者在南京市场上随机选择了三种食品,好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味),委托江苏省理化测试中心进行铬含量的检测。在拿到了检测结果之后,记者却犯了难,在食品安全专家的帮助下,对照了目前国家对《食品中污染物限量》标准,发现无法找到铬是否超标的答案。   探访   乳类制品常用到明胶   走进南京的一些大型超市,各种预包装食品中,“明胶”是很常见的食品添加剂。比如各种酸奶、调制乳、乳酸饮料都会用到明胶。但乳类制品的增稠剂并不仅限于明胶这一种,果胶、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠都是常见的增稠剂,起着和明胶类似的作用。   调查中记者还发现,除了乳类制品会用到明胶,还有很多甜点、饮料也会用到明胶等增稠剂。几乎每种软糖的配料表里都有明胶,在一些蛋黄派、巧克力派中也有含明胶。在速冻产品区,一些汤圆、雪糕的外包装的产品配料说明中,明胶也赫然在列。   4月20日,记者在市场上购买了好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味),送到第三方检测机构、省科技厅下属的江苏省理化测试中心,对这些产品中的明胶进行检测。   实验   检测铬,能间接证明明胶质量   购买好三种食品后,记者带着它们来到江苏省理化测试中心,受理大厅的工作人员首先在计算机上清晰地记录着样品的来历:送检厂家,生产批号,送检日期……随后,样品被送进实验室,正式进入实验流程。   为证明这些食品中添加的明胶是否安全,江苏省理化测试中心从检测食品“体内”的铬开始。   为什么要检测铬?江苏省理化测试中心的专家介绍,工业明胶和食用明胶的差别从外观是难以看出来的。由于明胶是水溶性蛋白质的混合物,它没有固定唯一成分,目前国内尚无标准方法检测确认工业明胶,在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》上,工业明胶的检测方法一栏显示“无”。   工业明胶和食用明胶一旦进入到食品中,如果再想从实验检测“倒推”出两者之间的区别非常难。专家介绍,原因是工业明胶和食用明胶的本质区别,在于皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂,会导致铬残留,使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶,重金属铬的含量一般都会超标。目前只能通过检测明胶产品或使用明胶的食品中铬含量及重金属含量是否符合标准要求。   橡皮糖检测须“上刀山下火海”   来到实验室,实验人员依据《食品中铬的测定》要对样品进行处理。以橡皮糖为例,首先要在高精度的天平上称重,为了保证数据准确,同样一批样品,要分别检测两次。   接下来的时间里,橡皮糖的日子可不好过,要经历“上刀山下火海”的考验。首先要让橡皮糖在热水中溶解成液体。溶解后,橡皮糖进入到第二个环节,让铬离子从溶液中“跑”出来。   实验人员将橡皮糖液体放入消解罐,倒入一定量的硝酸,泡上一段时间后,橡皮糖溶液连同硝酸会被转送到高温设备室,那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用,消解罐中的温度会升高、压力也会增大,橡皮糖中的铬离子就会“游离”出来,进入到硝酸溶液中。   在微波消解炉中消解后,消解罐中的液体变得纯清透明,橡皮糖中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子,放在加热台上,用120℃的恒定温度“烤”着小罐子,使罐内的硝酸挥发出去,只留下铬离子。   实验人员向消解罐中再次加入溶液,并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后,这份溶液被倒进上样杯,放到原子吸收光谱仪上。   这也是本实验中最关键的一个环节,光谱仪一端是电脑,一端是自动检测机器。一根探针伸入到上样杯中,抽出液体,将溶液点入石墨管中。光谱仪在短时间内内将石墨管加热到2700℃。   “铬的沸点超过2600℃,在2700℃的环境中,铬离子已经变成了铬蒸汽。”这时电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。   为了保证数据准确,一个上样杯中的液体要抽取三次,分别检测后取平均数值。整个过程需要5、6个小时。   样品名称 样品编号 产品批号 铬含量   龙凤汤圆(鲜肉) 1204107 20111215f02Z 0.07mg/kg   徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味) 1204106 20110930B692 0.47mg/kg   好丽友蛋黄派(注心蛋黄派) 1204108 20120207B2 0.13mg/kg   结论   送检的三种样品中均含铬   然而,拿到了检测报告,记者在对照国家标准时发现,《GB2762-2005食品中污染物限量》中,没有对汤圆、橡皮糖和蛋黄派的中铬含量进行规定。   在标准中,根据食品中铬的限量指标,只规定了粮食、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类(包括肝、肾)、鱼贝类、蛋类、鲜乳、乳粉这十大类。其中鲜乳类的限量值最低,为0.3mg/kg,鱼贝类的限量值最高,为2.0mg/kg。而将汤圆、橡皮糖和蛋黄派“套入”这十大类的任何一类都不合适。   南京市质检院食品检验部副主任胡飞杰表示,目前,《GB2762-2005食品中污染物限量》规定了一部分食品(主要是农副产品)中的铬的限量,对于大部分加工食品国家没有关于铬限量的统一规定。仅有个别产品、个别质量标准中有铬的限量规定,如农业部标准《NY/T433-2000绿色食品 植物蛋白饮料》、《NY/T754-2011 绿色食品 蛋与蛋制品》 提到铬限量但以上两个是推荐性标准。   只能参照初级农产品标准   江苏省理化测试中心的专家告诉记者,从好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖这三个样品中的铬含量来看,量值是比较低的。只能判定所使用的明胶质量不差。   江苏省食品质量安全监控中心的一位工程师说,现行的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的,现在来看有些食品分类不够细化,都是针对初级农产品进行简单的分类,有些污染物的标准也需要调整。这位工程师也针对快报实验的三个样品分别查询了速冻汤圆、糖果和糕点的三种行业卫生质量标准,都没有对于铬限量的规定。   “其实国家目前正在修订有关标准,新的标准很快会出来。”这位工程师说,如果一定要判定好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖的铬含量是否超标,只能对照目前标准中的十类范围,进行初步的判断,也就是说这三个样品不能超过初级农产品的限量值。从实验结果看,好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖铬含量都没超过目前国家规定的初级农产品中的限量值。
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 独家新品| 5项食品补充检验方法标准物质新鲜出炉!
    近日,市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法,分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法,第一法为高效液相色谱—串联质谱法,适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法,适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时,可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时,食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充,可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作,成功研制出食品安全风险物质标准品,解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题,协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系,为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架:标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL
  • 南京也有“染色橙” 是否含有苏丹红还待检查
    从9月底开始,橙子就上市了,商家纷纷打出“赣南脐橙”的招牌,可这些橙子到底是不是正宗的赣南脐橙呢?近期,不少地区相继曝出“催熟染色”脐橙在售,甚至有人用乙烯利催熟、用苏丹红染色。昨天,现代快报记者走访市场发现,南京也存在染色的“赣南脐橙”,有商家称只是打蜡没有染色,但脐橙上不均匀的红色非常明显,纸巾一擦染上红色。赣南地区的脐橙种植户表示,真正的赣南脐橙11月中旬才大量上市,目前市场上的“染色橙”多数都是冒牌货。   染色的原料中是否含有苏丹红?昨天,现代快报记者将买来的“染色橙”送检,检测结果将及时公布。   水果店主承认脐橙染色   因为卖相好卖价就高   昨天下午,现代快报记者走访了洪武北路、明瓦廊附近的多家水果店和超市,发现很多橙子标着“赣南脐橙”字样,每斤售价4到6元不等。   在一家水果店,现代快报记者注意到,脐橙的卖相差别较大,有的橙子外皮光亮,颜色为鲜亮的橙黄色,卖价4.8元/斤 还有一种脐橙,外皮不太光滑,颜色黄中带绿,卖价10元三斤。   现代快报记者询问店主,两种脐橙的品种是不是不一样?店主直接回答说,颜色鲜艳的脐橙是打过蜡染过色了。“你放心,仅仅是染了果皮,里面的果肉绝对安全。”他说,“脐橙的卖相和价格成正比。卖相好大家自然喜欢,价格也会高一些,青黄相间的脐橙价格就低多了。”   现代快报记者询问了多家水果店,其中有商家承认,颜色鲜艳的脐橙是染过色的。但是,他们强调,染色并不影响橙子的口感,只是为了卖相好看。“我们自己都吃这样的橙子,绝对放心!”   批发商不承认染色   自称是打蜡不均   在一家水果批发摊上,现代快报记者看到有不少橙子,批发商称这是正宗赣南脐橙。在水果箱外包装上,记者看到标有“中国赣南无公害脐橙基地”字样。   与水果摊上的染色脐橙相比,这些脐橙的染色痕迹更明显。橙子皮的纹理中、橙子的果柄部位,都能看出明显的红色,用纸巾擦拭橙子外皮,纸巾上留下红色痕迹。此外,这样的橙子闻上去有化工原料的味道,而非橙子原本的清香。   现代快报记者根据橙子外包装上的电话,联系到这家果业公司。对方是位姓连的女士,她说自己就是赣南地区的,现在南京销售赣南脐橙。连女士向记者表示:“我们的橙子打过蜡,但绝对没有染过色。”她说,“现在南京查得紧,染色橙子根本进不来。”   现代快报记者指出,他们公司的橙子有明显的染色嫌疑,连女士说:“可能是打多了蜡,一个橙子打蜡要经过十几道机器,可能刚开始打蜡时,蜡的颜色没调好。”   新闻回顾:部分赣南脐橙检出苏丹红 提前催熟染色成行规   这些“提前入市”的脐橙是如何由青变黄的呢?赣州一位姓谢的农药店老板道破其中“玄机”,他说给脐橙催熟主要用“乙烯利”,而染色可能使用了“苏丹红”。   对于老百姓来说,相信“苏丹红”这个词并不陌生,它在有关食品安全的报道中并不鲜见。苏丹红是一种化学染色剂,我国禁止在食品加工中添加苏丹红。   工商接“染色橙”投诉   对市场展开检查   昨天,江宁区工商局相关负责人介绍说,他们近期接到关于赣南脐橙染色的投诉。目前,工商部门已安排人员对南京水果市场进行检查。“此前几天,市场曾一度禁止赣南脐橙进入,但检查过程中发现,这些赣南脐橙的产地证明、检验报告齐全,在进入市场的农残快检环节中,也没检出问题。”   有媒体报道称,为了让脐橙早点上市卖个好价钱,一些商贩会提前用乙烯利催熟脐橙,再用染色剂染色。园艺专家表示,乙烯利是一种植物生长调节剂,水果中只能用在香蕉、菠萝、猕猴桃、荔枝和芒果上,原则上不用于其他水果,不可用于催熟脐橙。此外,染色的原料中可能含有苏丹红。有媒体曾报道,无论是工业染料还是食用色素,都不被允许使用,因为一旦染料用量过大,不排除色素有渗透进果肉的可能。   昨天,现代快报记者已将橙子送到相关机构,检测结果如何,快报将持续关注。   种植户   正宗赣南脐橙   11月中旬后才大量上市   目前,在市场上销售的很多橙子都宣称是赣南脐橙,其中到底有多少是真的?昨天,现代快报记者联系到江西瑞金的脐橙种植大户黄日洪。他告诉记者,目前真正的赣南脐橙还没有大量上市。   黄日洪介绍说,赣南脐橙在10月中旬后才可以吃,但颜色都是青的,赣南脐橙成熟要等到11月中旬到下旬。“你们现在看到市场上的赣南脐橙,绝大部分都是冒充的,不是真正的赣南脐橙。”黄日洪说,湖北、湖南、广西、海南等地都有脐橙种植,虽然是相同的品种,但由于土壤、气候、温度、湿度跟赣南不一样,所以脐橙的品质不同。“这些地方的脐橙价格比赣南脐橙低一半,每年都滞销,所以不少人赶在赣南脐橙上市前冒充。”黄日洪说,这就导致催熟染色脐橙的出现。   现代快报记者发现,如今市场上宣称是赣南脐橙的商家,批发价每斤2.5元到2.7元不等。但黄日洪表示,真正的赣南脐橙地头收购价都在3元/斤,批发价不低于4元/斤。   Q:如何辨别“染色橙”   A:关键是看和擦   黄日洪说,正宗的赣南脐橙还没大量上市,可能有小部分青色的脐橙开始采摘,但数量不大。   如何辨别赣南脐橙?黄日洪表示,如果是在11月中旬脐橙自然成熟之前购买,选择绿色的保险一些。“黄色的,尤其是鲜艳发红的,基本上不能保证是赣南脐橙。”   如何辨别染色脐橙呢?业内人士表示,主要是“看”和“擦”。首先,染色的脐橙明显看出颜色红艳,而且皮表面可能会存在染色不均的红色斑点,甚至有些橙柄部都被染了颜色 其次,用纸巾擦拭橙子表面后,纸巾上会留有红颜色。此外,闻气味也能辨别,没有染色的橙子是原本的清香,而染过色的有刺鼻的工业原料的味道。   Q:染色橙子能吃吗?   A:最好不要吃   水果摊贩说,乙烯利是常用的催熟剂,染色只是在皮上。那么,催熟的染色橙子到底能不能吃?   南京食品检测专家解释,苏丹红是一种工业染料,并非食品添加剂,是不允许用于食品中的。它属于偶氮染料的一种,一般用于地板染色。经过一些药理实验证明,苏丹红具有毒性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性危害。   专家认为,虽然橙子的皮较厚,一般染料无法渗入,但是,在剥皮或者切橙子时,果肉会沾染到部分染料,因此,如果发现染色的脐橙,最好不要食用。
  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。   关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析   近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。   1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测   高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:   1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]   该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。   1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法   该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。   检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。   王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。   1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法   凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。   Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。   杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。   2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定   色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。   对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。   用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。   &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。   3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定   用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定   薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。   薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。   5.结束语   国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。   参考文献   [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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  • 出口苏丹工业品实施装运前检验
    8月1日起,我国出口苏丹的工业产品开始实施装运前检验,苏丹成为继塞拉利昂、埃塞俄比亚、埃及和伊朗之后第5个由我国检验检疫机构实施出口产品装运前检验的国家。   据了解,我国出口苏丹需实施装运前检验的产品包括《商品名称及编码协调制度的国际公约》第25章至29章和第31章至第97章的产品,涉及除动物产品、植物产品、食品、药品以外的所有工业产品,检验内容包括产品质量、数量、安全、卫生和环保项目,监视装载或装箱等,具体要求由苏丹方面提出。产品到达苏丹口岸后,我国检验检疫机构出具的装运前检验证书是进口商要向苏丹标准计量组织提交的法律文件,也是苏丹海关办理进口产品清关的凭证之一,不能提交检验证书的,苏丹标准计量组织有权退运。   为此,江苏常州检验检疫局提醒相关出口企业和代理商,加强与检验检疫部门及苏丹进口商的沟通,及时申请装运前检验,留出足够的检验、监装时间,避免因不能提交装运前检验证书而出现货物积压、滞港、退运等情况。
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 中药标准国际化进程中果德安团队的拓荒之旅
    p   中药要为世界接受,就要用世界语言表达,用现代科技给出科学证据。由首席科学家果德安领衔的上海药物所中药现代化研究团队,作为中国学者,制订了第一个进入美国和欧洲药典的中药标准,初步实现了国务院提出的“中药标准主导国际标准制订”战略目标。 /p p   2004年,上海药物所中药现代化研究中心落户张江的郭守敬路。周边荒芜,一天看不到几辆车,看不见几个人。2010年,中药标准化技术国家工程实验室搬到了更偏僻的海科路。一到晚上,连个路灯都没有。如果加班做实验,只能啃方便面,因为这里只有药物所孤零零的一幢楼。 /p p   在一次次的垦荒辟地中,中药标准化技术国家工程实验室渐成气候。而这也正暗合了中药标准国际化的拓荒之旅。 /p p   有人说中药是自然之道,也有人说它“丸散膏丹,神仙难辨”,这里暗藏着一个玄机:中药的化学成分和作用机理非常模糊。正是由于缺乏科学、全面的中药质量控制标准,中药无法被世界广泛接受,同时还受到日本、韩国、印度等传统医药产品的冲击,目前只占国际草药市场销售份额的10%。中药要为世界接受,就要用世界语言表达,用现代科技给出科学证据。由首席科学家果德安领衔的上海药物所中药现代化研究团队,作为中国学者,制订了第一个进入美国和欧洲药典的中药标准,初步实现了国务院提出的“中药标准主导国际标准制订”战略目标。 /p p    strong 一次失利,刺激出一位拓荒者 /strong /p p   褐色的秦皮,刚从各地采集来,整齐地铺陈在上海药物所实验室里,散发着淡淡的中药味。首席科学家果德安,就是在这药香中,娓娓道来他和中药的不解之缘。 /p p   他给记者讲了个故事,里面有他挥之不去的心结。2008年,中美在国家层面上签订了药典合作备忘录。当时有140多个国家应用美国药典药品标准,该药典在方法学上比较科学、合理和严谨,利于甄别真伪优劣。我国曾经向美国药典委提交过4个中药标准,分别是丹参、葛根、穿心莲和积雪草。美国药典委员会说不符合要求,药品控制的成分太单一,比如丹参只提供了主要成分丹参酮,其它成分如何控制并没有提及。而这时,印度“悄无声息”提交了穿心莲和积雪草,并获得美国药典委的认可。这件事情,让果德安和团队一直“耿耿于怀”,制定标准才能掌握话语权。当时美国药典还没有中国学者提供的中药标准,果德安决定做拓荒者。他从美国带回比砖头还要厚的美国药典技术指南,带领团队一起攻关。冲刺的3个月里,大家一天只睡五六小时,技术指南也被翻得破旧。天道酬勤,果德安团队提交的丹参标准以全票通过,成为由中国学者制订的、第一个进入美国药典的中药标准。美国药典委员会副总裁詹卡斯普罗博士称赞该团队制订的植物药标准在他们所有标准中质量最高,药典委员会明确提出将这一标准作为今后中药进入美国药典的“模板与典范”。中药国际化走出了具有历史意义的一步。随后灵芝、三七、五味子、红参、薏苡仁等中国学者制定的9种中药标准被美国药典收录。 /p p   紧接着,欧洲药典成为团队下一个目标。欧盟37个成员国均执行欧洲药典药品标准。该药典专家委员会没有来自成员国以外的专家,也不允许成员国以外的专家制定中药标准。欧盟规定2011年5月1日之后,未经注册的中成药不得在欧盟市场上销售。然而,到禁令截止的时间,没有一个中成药成功注册。果德安起初只是欧洲药典委员会的观察员,就连发言也受到限制,后来他在药材来源、质量控制指标、验证方法上提出了许多独到见解,因此在2014年破例进入欧洲药典委员会。果德安也因此成为唯一在中国、美国和欧洲药典同时担任药典委员的学者。当时,一些难度比较大的中药如附子标准已经做了快10年,仍然没有头绪。果德安主动提出协助完成附子标准的起草工作,不到半年,带领团队交了一份漂亮答卷,获得了欧洲药典委全体专家认可,即将在欧洲药典论坛公示。正是一次次攻坚克难,果德安团队陆续完成了钩藤、桔梗、牛膝等十余个欧洲药典的中药质量标准。其中,钩藤是中国学者独立完成的第一个进入欧洲药典的中药标准。 /p p    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/623080e6-8ff5-4c6f-a044-4b68c4653104.jpg" title=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 首席科学家果德安教授 /span /strong /p p    strong 不是制定一个不可企及的标准 /strong /p p   有的制药企业起初不理解,觉得把标准提高了,中药销路更窄了。“我们做的事情是强调标准的科学性,而不是制定一个不可企及的高标准。”果德安说。美国药典原本想规定丹参酮在丹参中所占总量不得少于0.2%,这样就把中国许多产地的合格丹参挡在了标准外面。后在果德安据理力争下,并提供了大量“让人信服”的数据,使得这一标准下降到了0.1%。如此一来,中国许多产地的丹参都可以入药了。 /p p   欧美的药品监管部门对中医药的认识与了解比较粗浅,也没有用药经验,果德安多次往返美国和欧洲,有时甚至自费出去,与之建立了长期的合作机制。如今每年一次的中美药典论坛,使得两国的研究理念逐渐达成共识。欧洲药典则与我国中医药管理局签署了中药标准研究的合作协议。果德安先后获得美国国际植物药科学大会首届杰出贡献奖、美国植物药委员会诺曼· 方斯沃斯卓越研究奖、张安德中医药国际贡献奖和美国生药学会瓦罗· 泰勒杰出贡献奖等奖项。其中,在美国颁发的三个国际奖项,他是唯一的亚洲和华人获奖学者。 /p p   不同于传统的中药质量标准研究方法,果德安创新了“化学分析-体内代谢-生物机制”的系统分析方法,制定简便、可行适用的中药质量控制标准。这一系统分析方法获得了2012年度国家自然科学奖二等奖。 /p p   不为人所知的是,在拿下这个重要奖项的前后,正是这个团队最艰难的时候。科研人员的工资长达一年时间没有着落,果德安天天晚上睡不着,甚至掉头发。相比美国高达50%的科研人头费,当时的这个科研团队按规定只能拿出5%科研经费作为劳务费,偏偏那时候新药研发还没有阶段性成果,也缺乏企业的横向经费支持。为了让团队安心工作,果德安一个人扛下此事,“偷偷地”向所里打了一年“白条”。就算在最困难的时候,这个团队也没有裁减过一个人。 /p p    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/89e52c78-2aed-48ad-9573-78ff9b016131.jpg" title=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 以果德安教授为首席科学家的中国科学院上海药物研究所中药现代化研究团队 /strong /span /p p    strong 用科学技术解开中药密码 /strong /p p   中药是个富矿,不仅仅有青蒿素。最近临床发现,靛玉红可用于治疗慢性粒细胞白血病。“年轻人不太接受中药,这正说明中药现代化不够。”果德安介绍,早在建所之初,上海药物所创始人赵承嘏先生就确立“用现代科学技术研究中药”的目标,开创了用植物化学方法进行中草药系统研究的先河。 /p p   中药现代化研究中心的宣利江研究员,对丹参进行了长期研究,找到了其中最为有效的成分,从而建立了包括指纹图谱在内的明确有效成分、充分反映疗效和安全性的质量标准。“大多数传统药物的质量控制只有10%左右,而丹参多酚酸盐的质量控制近乎100%,这样就使得其疗效和安全性得到了很好的保证。”2005年,丹参多酚酸盐及其粉针剂获得了新药证书,被国家发改委列为中药现代化示范工程项目。2006年药品上市后,累计销售额超过170亿元,惠及1000万患者。据统计,该药已进入中国医院用药前10位。 /p p   在丹参进入美国药典之前,果德安团队就对现代中药丹七通脉片进行了成药的研究。丹七方始于清末名医施今墨先生,对冠心病心绞痛有较好的疗效。丹参中的活性成分长期存在口服吸收差的问题,丹七通脉片成功解决了这一难题。目前正进行二期临床研究。 /p p   果德安提出的中药标准国际化“三步曲”:建立系统分析方法——构建整体标准体系——国际主流药典广泛采纳与应用,如今前两步路径已通,第三步已经破冰,正在路上。 /p p   接下来,果德安团队将筹建国家中药第三方质量检测中心。等待他们的,也许又是一次拓荒征程。 /p p br/ /p
  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 广州网红饮品店抽查查出“日落黄”—拉曼在食品安全应用
    近日,广州市市场监管局随机对广州“网红”饮品店开展监督检查,在对“奈雪的茶”、“喜茶”、“溜六六”等3家“网红”饮品店检查中发现,存在开封后的预包装食品保存不当,水池、冰箱、冰粒机等标识不够规范等问题。据介绍,广州市市场监管部门近日共完成“网红”饮品抽样243批次,检验完成183批次,发现不合格产品4批次,不合格项目均为“日落黄”。    日落黄是一种合成色素。合成色素即人工合成的色素,其优点不少,如色泽鲜艳,着色力强,色调多样,但它有一个大缺点,即具有毒性(包括毒性、致泻性和致癌性),它们对人体均可造成不同程度的危害。由于合成色素可以改善商品外观并吸引消费者购买,于是有不法分子在利欲驱使下,突破允许使用品种、范围和数量,滥用、重剂量使用色素,更使食品安全面临挑战。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》,其中规定了合成色素使用范围及最大使用量。根据GB2760-2014标准,日落黄、苋菜红、胭脂红不能在茶饮料中使用 茶饮料中柠檬黄和诱惑红的最大使用量为0.1g/kg,亮蓝的最大使用量为0.02g/kg。  依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2014)诱惑红,日落黄,柠檬黄,苋菜红,亮蓝,胭脂红等限量如下:柠檬黄(g/kg)日落黄(g/kg)亮蓝(g/kg)胭脂红(g/kg)苋菜红(g/kg)诱惑红(g/kg)饮料0.10.05-0.10.05-0.10.025-0.050.050.1配制酒0.10.10.0250.050.30.05硬糖0.30.30.30.050.050.3糖果0.10.10.10.050.050.3雪糕0.050.090.0250.050.0250.07冰淇淋0.050.090.0250.050.0250.07蜜饯类0.10.10.10.050.05淀粉软糖0.060.020.02//0.2着色糖衣/0.20.20.1//面包(膨化食品)0.10.10.050.05/0.1蛋糕类(上装)0.10.10.10.050.050.05果冻0.050.0250.0250.050.050.025腊肠不得检出0.015腊肉/凤爪/  有研究表明食用合成色素能加重或恶化多动症症状。有些合成色素是偶氮类物质,而偶氮类物质已被确定为不安全的,具有潜在的过敏反应和致癌性。前苏联在1968-1970年曾对苋菜红这种食用合成色素进行了长期动物试验,结果发现致癌率高达22%。美、英等国的科研人员在做过相关的研究后也发现,不仅是苋菜红,许多其它的合成色素过量摄入也对人体有伤害作用,可能导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。特别是偶氮化合物类合成色素的致癌作用更明显。  “网红”文化带动的“网红”食品越来越多,怎么样才能更快速地检测判断“网红”食品是否可以安全食用呢?对此,市场监督管理局已经广泛采用拉曼光谱仪等快检手段。  普识纳米针对食品中违禁或滥用添加食品添加剂开发了成熟的快速检测方案,包含多款设备和检测试剂,可对合成色素、防腐剂等添加剂进行检测。样品简单处理后即可直接检测,整个测试过程仅需几分钟,操作简单快速,灵敏准确。且产品多样满足不同现场使用需求,可用于抽检现场、食品安全快检车、快检实验室等场景。  普识纳米运用拉曼技术针对群众关心的食品安全热点问题,普识纳米拉曼技术对食品中农药残留、兽药残留、有毒有害物质、投毒等方面均有快速灵敏的检测方法,从“农田到餐桌”食品安全的每个环节,切实保障人民群众“舌尖上的安全”。
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 苏丹红的检测方法概要已经发表
    苏丹红事件是目前的热点问题,因为苏丹红是一种强致癌性合成偶氮染料,在我国属于在食品中绝对禁用的色素,因此在我国相关的食品标准,部颁标准,或者地方性法规中,并没有列入苏丹红的检验方法,所以,这次的事件将我们检验界的同仁打了个措手不及。 目前厦门,重庆,辽宁的相关单位如检验检疫局均纷纷发表,开发出了自己的方法,基本方法均采用是HPLC法,因为苏丹红具有1,2,3,4等多种异构体(或者同系物),HPLC是基于完全预先分离,然后再以适当的检测器检测标定的方法,测定的结果也最可靠,相互干扰最小,所以,与各国药典委员会指导的检测方法的趋势相一致,是优先采用的方法。 最近,国家质检总局公布了欧盟认可的检测方法,作为我国苏丹红的暂行检验标准(规程)。 东南科仪已将译文转载,请到技术文章中去下载。 联络东南科技技术部亦可获得完整而详细的资料: 东南科仪 dongnan@sinoinstrument.com CDMA:13380008114(技术服务) 8119(销售) 广州:东风中路268号广州交易广场1706室(510030) 电话:020-83510088(十线) 83510550 83510358 传真:020-8351038 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话:010-62268660 62260833 62238029 传真:010-62238297
  • 国家标准《肥料和土壤调理剂 黄腐酸含量及碳系数的测定方法》征求意见
    国家标准计划《肥料和土壤调理剂 黄腐酸含量及碳系数的测定方法》由 TC105(全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会)归口,TC105SC7(全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 辽宁普天科技有限公司 、山东泉林集团有限公司 、沈阳农业大学等 。附件:1.征求意见稿2.编制说明
  • 黄志禄:2011年国家药品评价抽验工作要求及思路
    仪器信息网讯 2011年4月19-21日,“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开,论坛旨在“在2010年国家计划抽验工作的基础上再进行一次深入的学术探讨,把药品抽查检验检测中发现的、经过试验分析研究得出一定结论的、值得进一步推广的及希望得到更多验证的新发现、新技术、新方法、新标准及新工艺,共享于药品质量分析研究领域,促进药品生产工艺改进以及药品质量的提高”,600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。   会上,来自国家食品药品监督管理局药品市场监督办公室的黄志禄主任助理作了题为《2011年国家药品评价抽验工作要求及思路》的压轴报告,从2011年国家药品评价抽验工作基本情况、总体要求、基本思路三大方面进行了详细介绍,引起与会者极大关注。 报告人:国家食品药品监督管理局药品市场监督办公室主任助理黄志禄 报告题目:《2011年国家药品评价抽验工作要求及思路》   2011年国家药品评价抽验工作基本情况   根据黄志禄介绍,2011年国家药品评价抽验工作中,评价品种共计213个,国家基本药物目录品种159个,其它品种52个,药用包装材料品种2个。2008年-2010年进行过评价抽验的品种数分别为10个、34个、15个。   参加承检的单位包括:各省、自治区、直辖市(食品)药品检验所,大连、青岛、宁波、武汉、厦门、深圳药品检验所,总后卫生部药品仪器检验所、中国食品药品检定研究院。2011年新增了广州药品检验所、西安药品检验所、北京市药用包装材料检验所。   2011年国家药品评价抽验工作总体要求   关于2011年国家药品评价抽验工作的总体要求,黄志禄作了如下介绍:   1、2011年药品抽样包括生产企业抽样和市场抽样两部分,比例为6:4   2、样品在药品生产、经营使用单位的成品库抽取,每个生产企业的每个品种抽取2批   3、在流通和使用单位抽取3倍量样品后,必须取一个最小销售包装用于样品确认   4、要严格按照法定检验标准和检验方法对样品进行全部项目检验,按照有关规定和要求完成检验后,应及时向有关省(区、市)食品药品监管部门和有关单位发送检验报告。2011年10月31前必须将所有检验数据通过国家药品抽验信息系统上传完毕   5、各承检单位在按照法定标准对承检品种进行检验的同时,必须按照《国家评价抽验质量分析指导原则》的要求,根据探索性研究检验的需要,采用非标方法,对所有样品进行检验   6、要按照《国家评价抽验质量分析指导原则》(食药监办稽[2009]30号)的要求,认真做好抽验品种的探索性研究和质量分析工作   7、本次抽样不包括原装进口品种。   2011年国家药品评价抽验工作基本思路   最后,黄志禄从工作内容、培训以及研究课题三个方面简单介绍了2011年国家药品评价抽验工作的基本思路和2011年即将开展的课题研究,并欢迎业内人士在今年5月10日之前将有关课题方面的好的想法发送给其本人。   相关新闻:第二届全国药品质量分析论坛在泰州顺利开幕
  • 缺乏行业标准 温泉水硫磺粉+热水勾兑造假
    因为缺乏行业标准,假温泉频频出现,更有商家为获取更多利润,用硫磺粉勾兑热水来冒充温泉水。   温泉的行业标准有待推出   在河南漯河市区海河路,长达五公里的街道上密布着十几家洗浴中心。而打着“温泉”水招牌的店铺占到九成以上。在这些洗浴中心门前的简介上,诸如:含有多种对人体有益的矿物质和微量元素,养颜美容,强身健体等雷同的口号喊了又喊。   当地一位有着十多年经营洗浴行业经历的金女士说,采用硫磺粉勾兑人工热水来冒充温泉水的人造温泉,已不再是业内秘密。   “咱这没有温泉,咱这都是地下打个井充温泉,快十来年了。真的温泉水打起了,光资金都上百万,开多少年才能收回来?”金女士说。   在网上搜索“硫磺粉”用于勾兑温泉水的店铺有数百家。一位店主介绍,过程犹如泡咖啡般简单。“你想做什么样的温泉,就能买到什么样的配料。”一家名为鸟语花香的店主告诉记者,一个50平方米的水池只需1至2斤硫磺粉,而一斤硫磺粉的售价仅为2至10元。由此可见假温泉的暴利。所以销售形势十分看好,平均每月都能售出10吨以上。
  • 关注食品安全 重庆产牛肉干被检出苏丹红
    热销的品牌牛肉干,查出添加有国家明令禁止的苏丹红、罗丹明;餐馆卖的酒水中,竟被验出“伟哥”。昨日,市食药监局发布了行政执法案件2015年第三期通报,重庆22家食品生产、餐饮企业及医药公司上榜,因违规受到罚款、停业、停产等重罚,里面不乏知名企业。两家牛肉制品查出苏丹红、罗丹明重庆颐之时饮食服务有限公司老四川牛肉制品分公司,牛肉制品查出添加苏丹红。重庆市南岸区亚松森食品厂,半成品香辣牛肉片被检测出苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B等。主要品牌为“川妹子”。两家食品生产加工所购的牛肉原材料和半成品,均来自于云南金福牛食品有限公司。酱肉包、玉米饼被查出铝超标九龙坡区杨家坪“让鸭脑壳飞”餐馆经营的玉米饼,铝含量超标。杨家坪渝苑湘大酒楼和重庆渝都酒店有限责任公司生产经营的酱肉包,铝含量不符合规定。“铝含量超标,问题应该出在食品添加剂膨松剂中。”食品专家表示,含铝泡打粉、明矾等含铝添加剂,国家已经明令禁止使用,但是相比传统酵母粉、小苏打,其发面时间短,膨松效果好,部分从业者还是在违规使用。
  • 黄敦鹏:质量也是计量检测机构成长的“生命线”
    p   从一个老牌军工企业广州无线电集团的内部校准实验室改制而来,15年间已发展成为一家综合性、全国性、军民融合的国有控股第三方计量检测机构,广州广电计量检测股份有限公司(以下简称广电计量)到底有何成长“秘诀”? /p p   “我们始终坚持将质量作为我们发展的‘生命线’,通过严格的内部质量控制,为客户提供高质量的服务,赢得市场的认同。”3月12日,广电计量总经理黄敦鹏在接受中国质量报专访时,谈及广电计量发展的秘密武器只有两个字:质量。 /p p   据了解,广电计量的前身是一个老牌军工企业——广州无线电集团的内部校准实验室,曾长期主要为集团内部军工配套服务,在集团主营业务陷入困境的时候为求生存被逼走向市场自谋生路,于2002年改制成立了有限责任公司。广电计量刚成立的时候,只剩下9名员工,注册资本100万元,就是在这样的条件下开始了艰苦奋斗的创业历程。以市场化为导向,坚守质量生命线,立足体制改革、机制创新、管理创新,持续加大技改投入,广电计量终于闯出了一条高速发展之路,营业收入持续10多年保持40%以上的高速增长,规模不断壮大。 /p p   目前,广电计量已经发展成为综合性、全国性、军民融合的国有控股第三方计量检测机构。业务范围从单一的计量校准扩展到产品环境可靠性试验、电磁兼容检测、农产品食品检测、环保检测、化学分析、产品全球认证、软件工程化服务、信息系统开发、测控仪器开发等一站式服务能力 在全国建有20个检测基地,实验室面积超过15万平方米,初步构建了覆盖全国的服务保障网络。 /p p   “作为一家计量检测机构,我们的本质特点或者说关键点就是数据的准确可靠,只有客户信任你的数据,你才有价值和市场,每一份证书、一个数据都至关重要,我们的质量就是要保证证书、数据的可靠,经得起检验,因此我们在发展中始终把数据放在关键环节进行质量管理,将质量看成是我们成长的‘生命线’。”黄敦鹏说。 /p p   据介绍,广电计量在内部质量控制方面逐渐形成了属于自身的独到做法,首先是在内部控制方面严防死守,用高标准严要求带来高质量,包括建立高于实验室认证的内部标准体系,同时在质量意识、质量管理体系建设方面不遗余力,用一套严格的运行体系保证质量。“我们知道,质量是需要成本的,我们这么做相当于要革自己的命,只有更严格的质量控制才有可能带来质量上的优势,成为市场上有竞争力的实验室。”黄敦鹏说。 /p p   目前,广电计量在全国建立了20个检测基地,所有的实验室都执行统一的标准,实施一体化垂直管理。管理体系、流程文件每年都接受20多次实验室资质认证认可的评审,请业内专家提意见而不断完善,千锤百炼来打造一流的质量管理体系。严格的质量控制也换来了市场的好口碑,助力自身不断成长。 /p p   除内部质量控制之外,给客户提供高质量服务这是广电计量的另一条质量“生命线”。“在保证报告质量的前提下,如何给客户提供便捷、周到的服务,也是我们在市场竞争中不断发展的重要方面。”黄敦鹏表示,围绕客户需求,构建便捷、周到的服务体系,才能不断得到客户的认可,自身也会不断发展壮大。 /p p   高质量的服务也换来了高收益的回报。比如广电计量先后参与国家级食品安全、环保等方面的项目,一方面在项目里提供检测技术报告 另一方面协助做数据分析并提供相关的意见建议,都获得了良好的效果,他们先后参与的长株潭耕地污染监测、河南省农产品产地土壤重金属污染普查等项目都获得了客户的高度认可 还比如他们为吉利汽车供应商的品质管控提供技术支撑,为其量身打造针对性的服务保障体系,获得吉利集团的高度肯定。 /p p   当前,我国正在进入高质量发展的新时代,检验检测市场也面临着深度改革的现状,对于行业未来的发展,黄敦鹏充满信心。“计量检测是国民经济发展和各行业、产业发展的重要支撑力量。科技要发展,计量须先行,计量检测既是科学前沿领域,也是产业基础领域的支撑,是永远的朝阳产业。”黄敦鹏说。 /p p   有机构曾经预测,我国计量检测行业未来每年将保持10~15%的复合增长率。面对行业良好的发展前景,广电计量也制定了宏伟的发展目标和发展计划,力争成为一家行业龙头企业,在每一个细分领域进入行业的前列。“近3年我们累计投入十几亿元进行实验室建设,今年还会继续扩充全国实验室基地和服务网络,既为国内的检验检测机构改革提供参考案例,更为‘中国制造2025’,推动高质量发展,实现质量强国梦做出我们的贡献。”黄敦鹏最后说道。 /p
  • 品客薯片陷“柠檬黄门” 费列罗巧克力违规添加食用胶
    国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月,全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。品客奶酪味薯片柠檬黄超标,费列罗巧克力违规添加食用胶,吉百利巧克力饼干超保质期,进口食品安全问题依旧严重。其中,主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别,来自34个国家或地区,食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。8月全国检出不合格进口食品化妆品274批本报讯(记者 李大林)品客奶酪味薯片柠檬黄超标,费列罗巧克力违规添加食用胶,吉百利巧克力饼干超保质期,进口食品安全问题依旧严重。日前,国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月,全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。其中,主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别,来自34个国家或地区,食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。费列罗巧克力违规添加消费者所熟悉的品牌费列罗——比利时生产的费列罗SCHOKOBONS巧克力,被检出超范围使用食品添加剂阿拉伯胶,全部96公斤货物被认定不合格,从而全部销毁。由于我国食品安全相关标准未规定阿拉伯胶属于巧克力糖果的食品添加剂,所以一旦有该成分则被认定不合格。不过,记者了解到,阿拉伯胶作为食品工业中用量最大的水溶胶,安全无害而且可以在大肠中被降解。费列罗集团在中国的唯一贸易子公司费列罗贸易(上海)公司对此表示,中国市场并未进口和销售费列罗SCHOKOBONS巧克力,同时也不清楚进口该批巧克力的公司海南省免税品有限公司的进货渠道。深圳一家公司从美国进口的“品客奶酪味薯片”被检出柠檬黄、日落黄超标,2公斤多的货物被全部销毁。记者了解到,柠檬黄会给人身体带来严重危害,虽然致癌风险尚有争论,但实验表明儿童食用柠檬黄会导致智商下降,成人食用则可导致偏头痛、视觉模糊、哮喘等症状。此外,两批次美心金腿五仁月饼由于菌落总数超标而被退货,两批次的吉百利饼干由于超过保质期被销毁。“贝贝善”奶粉菌超标法国“法瑞康”婴儿配方奶粉、 德国的“贝贝善”幼儿配方奶粉3段,均被发现菌落总数超标,而德国“乐爱朵”配方奶粉超范围使用添加剂。此外,新西兰“爱恩思”婴儿配方奶粉、波兰“贝倍妙”配方奶粉因标签不合格也被拒之国门外。记者走访了市区乐购、家乐福等超市,均未发现有这些品牌的奶粉销售。随后记者在网上查询,这些品牌奶粉也鲜有销售和购买。检疫部门表示,由于中国与国外的乳制品生产标准并不统一,因此部分洋奶粉在蛋白质或其他元素上不符合标准造成它们过不了关,但与此同时欧盟等也不应因中国市场需求量大而在生产过程中放松检验和检测标准。在其他婴幼儿食品中,瑞氏麦多种水果宝宝麦粉被检出“不溶性膳食纤维”超标,美国冠军复合营养粉(香草味)违规使用化学物质。今年8月全国检疫机构检出的不合格化妆品涉及4类产品13批次。伊丽莎白雅顿白手套精致莹白喱再上“黑榜”。
  • 《分析化学》出版黄本立院士90华诞专辑
    p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p   黄本立先生1925年9月21日出生于香港,祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习,1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所,1986年调厦门大学任教至今,是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士,1998年获 “全国优秀教师”称号,2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号,2005年获“全国先进工作者”称号,2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号,2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”,2013年获“第八届全国健康老人”称号,2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编,《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问,Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p   黄本立先生年幼时,父母早逝,家道中落,又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略,虽生活颠沛流离,却毫不气馁,辗转广东、香港、广西、广东奋发求学,最后考入岭南大学,靠半工半读,克服困难,完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异,获得助学金、奖学金,得到了众多老师、同窗好友的帮助,而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时,岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了,冯秉铨先生和高兆兰先生说:“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵,让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业,毅然放弃了赴美留学的机会,和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路,来到急需理工科人才的东北重工业基地,融入到新中国建设的洪流中。 /p p   1950年3月初,黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术,而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初,在实验条件十分缺乏的情况下,黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪,并使用过期很久的感光板,配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起,黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法,把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源,这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年,黄本立转向了矿石矿物分析,发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”,提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”,这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年,黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p   1954年,长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求,邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法,即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人,其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任,收到了很好的效果,好比是我国光谱分析事业的火种,对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学,为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p   正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立,遇上了“文革”清理阶级队伍,他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间,他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦,熬不过时也曾想一死了之,但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下,他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时,都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上,他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表,用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p   虽历经磨难,但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来,在“靠边站”时期,研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源,努力积极收集研究资料,为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究,承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目,从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作,以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置,使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素,并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p   上世纪 80年代中期,黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召,应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始,凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力,黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足,他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生,并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器,黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪,修好给研究生做实验,同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠,为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力,克服重重困难,在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室,并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”,这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p   上世纪80年代末,黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法,使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后,引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒,到了上世纪90年代,黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究,使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级,而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上,获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇,在国内外学术会议上数次作特邀报告,受到国内外同行的广泛重视 文章发表后,被国际上许多科学家采用,并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p   2003年,年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI),为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年,CSI XXXV在厦门成功举办,为国内同行创造良好的交流合作机会,使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议,同时推动我国谱学领域的研究与应用,促进相关学科的发展和科技进步。 /p p   当下,耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好,思维敏捷,他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班,阅读大量文献,还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题,应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来,他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座,一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人,认认真真做事,勇于挑战权威,勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士,黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span    /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p
  • “东莞娃哈哈、煌上煌食品”上质检黑榜
    近日,东莞市质监局公布了今年第一季度对食品及食品相关产品的抽查结果,检查共抽取了125家企业的134批次产品,其中42家企业的43批次产品经复查不合格,“广东煌上煌”、“东莞娃哈哈”等均上了黑榜。   东莞市娃哈哈饮用水有限公司2010年3月28日生产的“娃哈哈”饮用天然矿泉水,存在氯化物不合格问题。广东煌上煌食品有限公司2010年4月6日生产的鸭脚,被检出大肠菌群不合格。   在不合格产品中,有10家饮用纯净水菌落总数及氯化物不合格,7家河粉生产企业的产品二氧化硫均超标。   市质监局分析,河粉、冰糖产品之所以二氧化硫残留量超标,是因为部分河粉、冰糖生产企业为改善产品色泽、延长保质期,未按标准实施生产,超量超范围添加食品用保险粉、焦亚硫酸钠等亚硫酸盐类作为漂白剂,造成二氧化硫残留量项目超标。   河粉、饮用水产品中大肠杆菌、菌落总数和霉菌计数等微生物指标超标,一是企业未对生产车间、生产设备和器具定期消毒清理,造成污染而转移到产品中 二是操作人员卫生意识差,生产过程中造成交叉污染 三是产品贮藏、运输环节控制不力、出厂检验把关不严或根本不进行出厂检验,质量得不到控制。   ■链接 二氧化硫超标啥危害   二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体,对食品有漂白和防腐作用,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。   然而,二氧化硫超量则会对人体健康造成不同危害。主要表现为:经职业接触引起的急性二氧化硫中毒主要表现为可引起眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。慢性二氧化硫中毒主要是经口摄入食品中二氧化硫残留量超高引起的。二氧化硫残留量过多,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收等。
  • 迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定
    苏丹红是一种人工合成的染料,并非食品添加剂,其结构为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月,英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号,并于2月下旬,向全球发出十五项安全警告。随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务,面对苏丹红事件层出不穷,迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干,正己烷溶解,然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便,色谱分析条件优化后分析时间更短,10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案,敬请参考! 辣椒红色素中苏丹红的测定 样品准备/提取 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈; 涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。 2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006) (1)活 化: 10 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)洗 脱: 15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 3 分析条件 色谱柱: Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99650) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV:478 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:乙腈,B:水 梯度 时间(min) 0 5 5.01 15 A(%) 85 90 85 85 B(%) 15 10 15 15 4 添加回收结果 辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 回收率 94.47% 93.44% 90.80% 92.12% 辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 63006 硅胶萃取柱ProElut Silica 1 g/6 mL, 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99650 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm,5 &mu m 6202 EasyGuard C8 保护柱套装 10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 标准品 50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg 50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg 50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9] 250 mg 50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • 弹簧柱的复活术
    制备色谱柱用久了,出现压力上升、柱效下降和拖尾增大等情况,该怎么办呢?静态柱:“我快退休了,换一根新柱吧!”弹簧柱:“我有复活术,重新装填一下就满血复活!”弹簧柱下面小编就给大家介绍下弹簧柱是如何施展“复活术”的吧!复活步骤一拆卸弹簧柱,取出填料1. 弹簧柱泄压:使用装柱机将弹簧柱入口端压紧,拧下入口端固定螺丝,卸掉弹簧压力后取出弹簧等组件;2. 拆卸弹簧柱出口端:拧下出口端固定螺丝,取下端盖、密封圈和筛板等部件;3.取出填料:使用装柱机将柱管内的填料从下端压出。复活步骤二填料清洗(以月旭Ultimate® LP-C18,10μm的填料为例)1. 填料除杂:去除有明显颜色变化的填料和大颗粒的杂质;2. 填料清洗:按照填料的质量加入约两倍量的甲醇对填料进行搅拌清洗并适当超声,然后使用合适规格的砂芯漏斗抽滤填料去除甲醇(砂芯漏斗的孔径规格要小于填料的粒径),根据填料的污染程度重复以上过程2-3次;3. 填料烘干:清洗干净的填料使用真空烘箱在110℃下进行真空烘干(烘干过程中注意不要让填料喷散出来),一般需要至少1天左右的时间,填料完全烘干后先冷却至室温再取出备用。 清洗烘干好的填料小知识:并不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附严重或者被碱液溶解的填料无法二次使用。复活步骤三清洗弹簧柱部件、装柱并检测(以50*700mm的弹簧柱为例)1. 清洗部件及装柱(具体过程请参考之前的文章➩《弹簧柱装填秘籍》)2. 弹簧柱性能测试:测试柱效和拖尾因子。测试条件:流动相:纯甲醇(制备级);流速:80mL/min;波长:254nm;样品及进样量:1mg/mL的萘-甲醇溶液进样2mL。下面是回收的LP-C18填料重新装柱后的检测结果:检测结果柱效大于4.4万/米,拖尾在1.06左右,保留时间稳定,高于新柱出厂标准,弹簧柱复活成功!月旭科技是Dr.Maisch在大中华地区的弹簧柱和装柱机du家代理服务商,了解更多内容
  • 过量打磺药材易致重金属中毒 国内缺监测标准中毒
    我们国家明文禁止硫磺熏蒸中草药材,但是国家又没有中草药草二氧化硫含量的具体标准,这给我们的执法也带来了一定的难度。”广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜接受本报记者采访时称,目前,药监部门在对中草药材二氧化硫含量进行数据测试,相关测试结果已送国家相关部门,估计中草药材二氧化硫的限量标准不久就能够出台。专家指出,过度打磺的做法不仅违背原来的熏制理念,还会造成药材变性,甚至造成重金属中毒。   熏蒸药材将受重处   广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜对新快报记者表示,硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法,会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质,因此,《中华人民共和国药典》(2000年版)规定,除山药外,其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2004年,国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定:“对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片,通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为,应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。”而从2005年7月1日开始执行的新版药典删除了山药加工中使用硫磺熏蒸的方法,表明中药材已不允许使用硫磺熏蒸以漂白、增艳、防虫。   林勇胜告诉记者,《药品管理法》之第四十九条规定:禁止生产、销售劣药,使用硫磺熏蒸,应按劣药论处 第七十五条规定:生产、销售劣药的,没收违法生产、销售的药品和违法所得,并处违法生产、销售药品货值金额一倍以上三倍以下的罚款 情节严重的,责令停产、停业整顿或者撤销药品批准证明文件、吊销《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或《医疗机构制剂许可证》,构成犯罪的,依法追究刑事责任。   二氧化硫含量国内无标准   林勇胜表示,虽然国家总局曾发文明令禁止用硫磺熏蒸药材,药典中也将硫磺熏蒸法删除了,但是,国家至今对中草药材二氧化硫含量没有具体的限量标准。   “我们在执法中有时候只能按照食品的限量标准来办,比如拿黄花菜的二氧化硫含量应在200毫克/千克以内的标准来定性。”林勇胜说,如果没有限量标准,那么执法部门就必须拿到商家现场熏蒸的证据才能处罚,但是要拿证据难度很大,“这些人知道这些事违法,做起来也很隐蔽,一般很难发现”。   林勇胜称,一直以来,广州市食品药品监督管理局都非常重视中草药材的监管,2008年此类案件立案69宗,2009年立案76宗,今年至今已立案35宗。通过几年来对市场的整治,商家都知道政府要求不允许用硫磺熏蒸药材,但仍不排除有企业仍在用硫磺熏药材,在方法处理上也很粗糙,一些中草药材确有二氧化硫的残留。   专家:打磺过度违背熏制理念   广州白云山(14.48,0.00,0.00%)和记黄埔中药有限公司GAP研究开发中心专家邓乔华、广州市中医药大学附属第一医院药剂科主任唐洪梅告诉记者,中草药用硫磺来熏制一直以来都是国内中草药生产的工序之一,因为中药材大多数是天然植物或矿物,容易长虫、发霉,存储时间一长,药效也会产生变化。而硫磺具有杀菌和杀螨的作用,用硫磺熏制中药材,有利于中药材的存储以及保持药效的稳定。   唐洪梅及邓乔华指出,近年来,有些不良商贩一味追求药材的卖相及希望能延长存储时间,使用大量硫磺来熏制中药材。用硫磺过度熏制过的药材,色泽鲜艳好看,由于熏制中需要用到水,还能使药材增重。但这种过度使用的做法不仅违背原来的熏制理念,还会造成药材变性,甚至造成重金属中毒。   打磺之害   产生二氧化硫 影响肝肾功能   侯惠婵说,正因为有利在,这才使得不法商人铤而走险。但是,硫磺在熏蒸过程中会与氧结合,产生二氧化硫,二氧化硫是对人体有害的物质,长期接触可致黏膜细胞产生变异,对人体的呼吸道黏膜、消化道黏膜有严重的损害作用,对肝肾功能也有直接影响。   “加工者因为接触硫磺较多,发生中毒的机会更多,也会很严重。”侯惠婵表示,长期接触者轻者会出现眼红、眼痛、流泪、失眠、头晕、呕吐、恶心、乏力等症状,重者可能会出现反射性声门痉挛,说话能力下降、吞咽困难、憋气等。另据侯惠婵介绍,药材经过硫磺熏蒸后,气味多有改变,用这些药材来煲汤,多有酸味。而二氧化硫是一种较强的还原剂,其溶于水,产生亚硫酸、硫酸和硫酸盐,可能会造成某些药材有效成分受到破坏,影响药材质量和疗效。   她告诉记者,受国家标准相关制定部门的委托,他们也在测试一些数据。“我们测了32种40多批次的中草药材,二氧化硫含量都非常高,其中党参比较严重,山药也很严重,我们已经上报。”侯惠婵说,其实像韩国、日本等国对中草药材中二氧化硫含量都有标准,目前我国的标准仍在制定中,她希望标准能尽快出台。   为何打磺   除了防腐保质 还要牟取利益   广州口岸药品检验所主任中药师一中药室副主任侯惠婵对打磺的行为评价称:“主要还是利字在作怪。”她说,用硫磺熏蒸药材虽然自古就有并流传至今,但现在我国药典已明文禁止用硫磺熏蒸药材。侯惠婵说,用硫磺熏蒸药材,一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵,起防虫作用 二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌,起防霉、防腐作用 三是可把药材表皮漂白,使药材外观好看,令人看起来觉得较新鲜,起“美容”的作用 最重要的是,我国目前对中草药材的现行标准中,没有对所有药材进行水分控制,部分不法商人用硫磺熏蒸药材(如党参)后,水分可达20%-30%而外表不发霉,延长保存期,可获得更多利润(一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质等),起获利作用。   他山之石   韩国规定:药材二氧化硫含量每千克不超30毫克   赛特检测广州检测中心检测主任杨宏告诉记者,无论是在食品还是药品中,二氧化硫含量检测有一个检出限,低于这个标准是检测不出来的。   杨宏分析称,之所以造成目前中草药市场良莠不齐,最大的原因就是目前国内对中药材二氧化硫的限量也没有强制要求,中药材二氧化硫含量标准仍是一项空白。“据我了解,目前韩国和中国台湾等地对中药材中二氧化硫含量的限量为30毫克/千克。”杨宏称,据他了解,韩国有70%的中药材依靠中国进口,他们对于含硫量则一直控制得非常严格。“他们将二氧化硫含量纳入到严格的检测工作中,而且先后推行了越来越严格的监管政策。”据他称,韩国在2009年1月起,对中药材霉菌和二氧化硫许可就实施新标准,对葛根等267种中药材中残留二氧化硫制定的许可标准规定,残留二氧化硫必须低于30毫克/千克。   “几年前监管的药材只有8种,现在已经升到267种,二氧化硫残留也将允许范围降到吗30毫克/千克。”杨宏称,这实际上已经是对我国中草药的贸易壁垒,“打磺的问题严重影响中草药出口”。
  • 常见止咳药被检出硫磺 标准缺失让潜规则横行
    日前,有媒体接到投诉反映,由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料,很多成品药中被检测出较高的硫磺含量,太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。记者赶赴浙江、安徽等地调查发现,硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”,已经成为中药材行业的潜规则,而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁,出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。  多种药品检测发现硫磺 涉及企业均未回应  据介绍,浙贝,别名浙贝母、象贝、大贝母,是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材,与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者,硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大,为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题,去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测,结果让人大吃一惊:所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。  根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品,记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为:太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸,国药准字z20027420,规格为3g×9袋,检测结果为0.6% 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸,国药准字z22023402,规格为6g×10丸,检测结果为0.3% 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸,国药准字z20093622,规格为8g×12袋,检测结果为0.2% 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒,国药准字z10950032,规格为7g×10袋,检测结果为0.1% 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒,国药准字z10920006,规格为4g×12袋,检测结果为0.1%。检测负责人钟某认为,一般来说,成品药成分中不应出现“硫”成分,而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺(即千分之六的比例),最少的也有0.1克硫磺,这着实让人吃惊。  据了解,上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准,即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准gb3150-2010附录a》,检测机构参照了该标准规定的检测方法。  但值得注意的是,西安国联并不是我国官方医药检测机构,因此结果有待官方进一步确认。但对该结果,中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受记者采访时表示,药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质,同时,对于较好干燥的浙贝来说,是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着,使用浙贝等药材制成的中成药中,也不应该出现任何含硫物质,如果按照此前放宽后的规定,其含量也应在150mg/kg以下。”  记者就上述药品硫磺超标问题不久前分别联系上述4家药企采访,并发去了书面采访提纲,但截至记者发稿时均未收到回复。  市场公开售含硫贝 禁硫令成空文  值得注意的是,中成药中含硫量大的原因在于原材料含硫,而利用硫磺熏蒸干燥则是目前硫进入中药材的主要途径。  据悉,上述被检出硫磺超标药品的成分中均含浙贝这一中药材原材料。而浙贝主产地为浙江省磐安县,位于该县的新渥市场是全国最大的浙贝集散地。不久前,记者多次实地探访了距磐安县城十多公里远、号称华东地区最大的中药材集散地之一的新渥市场。  让记者十分诧异的是,新渥市场上竟然在公开出售含硫贝。在人头攒动的交易现场记者看到,摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的,以至于浙贝被公然分成了含硫贝和无硫贝两种,发白的是含硫贝,发灰的是无硫贝,且无硫贝的价格明显高于含硫贝。一位陈姓摊贩坦然告诉记者,禁硫根本禁不住,他一年向外发出的浙贝大约300吨,其中约一半都是经过硫磺熏蒸的。  据知情人士介绍,新渥市场每个月逢农历二、五、八等约有九个交易日,根据新渥市场成交量统计,近9个交易日每个交易日平均成交的浙贝量约25吨,其中含硫贝为18吨左右。业内人士分析,加上部分统计遗漏的,合计一个月300多吨,其中至少一半以上为含硫贝流向全国市场,其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。  记者查询国家食品药品监督管理总局网站上看到这样的表述:中药材及饮片不同于食品,其摄入量相对较少,且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫,经过药材储存等环节,残留量会进一步降低,少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。  但是,因硫磺熏蒸不代表不会产生问题,这也是国家对硫磺熏蒸严格控制的主要原因。一方面是由于硫磺熏蒸可使药材增色、美白,因此部分不法商人可以以此达到以次充好的效果。另一方面,过度使用硫磺熏蒸的中药材,其二氧化硫残留量过高,会破坏人体的消化系统和呼吸系统,对肝脏、肾脏等器官也有潜在威胁。  因此,我国《中华人民共和国药典》(2000年版)已有规定,除山药外其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2005版《中国药典》删除了一些药材在加工中使用硫磺薰蒸的方法,并逐步开始禁止硫熏法用作漂白、增艳和防虫。2013年发布的《药典(2010年版第二增补本)》中,则首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准,严格规定可以使用硫磺熏蒸的药材品种,并指出其二氧化硫残留量不得超过400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg,超限的中药材及饮片将以劣药论处,严重的将追究刑事责任。  房书亭介绍,先解决允许使用硫磺熏蒸的药材仅10种,分别是山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。“在经过国家食药总局部署,对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究后,规定上述10种仍未找到较好干燥方法与储存方法的中药材允许在一定剂量内用硫磺熏蒸,除此之外,任何中药材禁止使用硫磺进行干燥。”  若每月采购200吨含硫贝 企业可节省成本360万元  值得注意的是,药企并非不了解采购含硫贝母的危害。据当地摊贩介绍,含硫贝母多是被用在中成药。“贝母的几个品种中,作为药材直接使用的饮片类由于把关较严,几乎不存在采用含硫贝母的情况。”  在禁硫令下,为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢?业内人士分析认为,利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。  据了解,用硫磺对药材进行熏蒸能起到两方面的作用,不仅可以使药物增白,还能达到防霉、杀虫的效果。因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体,二氧化硫本身是一种强还原剂,与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸,起到防霉、防虫蛀的作用,同时促进了药材的干燥,有利于药材的贮存。当地贝农反映,新鲜贝母一般要用硫磺薰蒸两天两夜,然后再在太阳底下晒三四天便成为硫磺熏蒸浙贝。  房书亭表示,一百年前人们发现被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮,因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大,为减少时间,降低成本,利用硫磺熏制的品种不断增加。  正如上述业内人士所言,使用硫磺熏蒸浙贝价格的确可以低很多。记者登录中药材交易网站中药材天地网,点击“浙贝母”品种进去后在“现货报价”板块可以清晰地看到各种浙贝母的报价,而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日,含硫浙贝母报价每公斤64元,无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算,每购买一吨含硫贝母,企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算,医药企业每月采购成本节省达360万元。“现在还不是差价最多的时候,每年冬季浙贝使用旺季时,两者差价可高达40至50元。”当地人介绍。  事实上,据知情人介绍,由于目前药品采取政府招标统一采购,医药价格压制较为严重,这也是药企千方百计降成本的主要原因。“例如某药品在安徽中标价为10元,在江西投标时就会被要求降低10%,在河南投标时,再次被要求再降,因此对于全部原材料使用优质产品的要求,企业难以维持。  成品药含硫检测存空白 专家呼吁尽快出台国标  记者在浙江采访发现,由于用硫磺熏蒸浙贝的情况极为普遍,当地人只吃鲜贝母,从来不吃硫磺熏蒸过的浙贝。据了解,二氧化硫是有毒化学物质,长期接触食用二氧化硫残留的中药材,会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的会危害肝脏、肾脏,还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等,还可能提高肺癌的患病率。杭州市医药特有工种职业技能鉴定站、杭州市药品医疗器械企业权益保护协会联合发布的一份报告显示,若中药材中的二氧化硫超过500μ g/kg,就会使人产生味觉上的不适,能够闻到特别刺鼻的酸味,会引起包括急性咳嗽在内的急性毒性反应。  联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会则认为,二氧化硫类物质作为食品添加剂,每日允许摄入量为0—0.7mg/kg体重,即一个60kg体重的成年人,每天二氧化硫的摄入量不得超过42mg。因此,联合国粮农组织和世界卫生组织制定的“食品添加剂通用标准”中明确规定,草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”,我国有关二氧化硫残留量的标准正是参考了这一标准。而韩国等地对药材中的含硫量要求更高,如韩国中药材二氧化硫含量限制为30mg/kg。  从记者实地探访交易市场的结果来看,我国标准落实效果并不好。专业人士指出,杜绝硫磺熏蒸浙贝等中药材的问题,除多管齐下从源头加强对采收地或产地加工方法的监管外,当务之急还要在终端加强对成品药进行含硫检测。  由于缺乏国家标准,记者在采访过程中试图对成品药硫磺含量进行送检时遭到了现实阻力。记者试图联系北京市药品检验所、中国食品药品检定研究院等单位对药品进行含硫量检测,但均因无国家标准而未能成功。江苏省某省辖市食品药品监督管理局一位不愿具名的负责人告诉记者,目前国家只是规定了对中药材及其饮片的硫磺含量标准(以二氧化硫残留量计),并未明确规定成品药的二氧化硫残留量标准,因此没有检测的依据,且大多数单位也不具备检测手段和条件。  对此,甘肃农业大学教授陈垣等专家在接受记者采访时表示,我国对硫磺作为食品添加剂在食品和中药材及其饮片中的残留量均作了明确限制,但成品药品的硫磺含量标准仍是空白,亟待出台国家标准。业内专家同时呼吁,加大科技创新力度,尽快研发出替代硫磺熏制中药材的新方法和药品中含硫化合物的快速检测方法,以较好满足社会的需求。
  • 秦皇岛兽药残留检测方法获国际标准
    秦皇岛检验检疫局研究 的“家禽组织中二氯二甲吡啶酚残留高效液相色谱检测方法”,被国际公职分析 化学家联合会(简称国际AOAC)批准为国际AOAC标准方法。 据介绍,这是秦皇岛检验检疫局继1998年成功制定我国第一个国际AOAC先进标准,即“农产品中拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法”后, 获准的我国第二个国际AOAC标准。这项技术解决了精确检测食品中兽药残留 等一系列的科学难题。
  • 关键之时显身手——“苏丹红”国标第一起草人潘炜高工访谈
    楔子:今年7月,可口可乐、百事可乐公司在印度生产销售的部分软饮料被检出毒死蜱、林丹和七氯等杀虫剂成分。消息传到国内,国家质检总局对此高度重视,并于2006年8月3日组织了大连市产品质量监督检验所等三家食品检验中心,对可口可乐、百事可乐、娃哈哈、雪碧等59批次软饮料进行抽样检验。大连质检所食品检验中心接到任务后当日即启动快速反应机制,组织人员到市场进行抽样,食品检验人员连夜检验,第二天就做出检验结果:未发现含有印度媒体报道的农药成分,并及时将检验结果上报国家质检总局,从而切实保障了消费者的利益,也保护了饮料生产企业的合法权益。为此,国家质检总局通报表扬了大连质检所雷厉风行的工作作风。 这次突发食品安全事件的处理,不禁使我们想起去年在全国炒得沸沸扬扬的“苏丹红”事件。2005年2月,英国食品标准管理局宣布召回含有苏丹红(1号)的食品;2月23日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国质检部门严查含有苏丹红(1号)的食品;3月中旬,由大连市质检所起草制定的《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》被国家质检总局监督司采纳为国家监督抽查方法;3月29日,国家标准委批准该方法为国家标准并予以发布。关键时刻,又是大连市质检所为全国严查“苏丹红”立下了汗马功劳。 是什么原因使一个地方质检机构能如此迅速地对影响全国的食品安全突发事件做出快速反应呢? 紧急行动挑灯夜战,一周内攻克重大难题 “今日事今日毕,每天完成1%任务”——笔者注意到,在大连市产品质量监督检验所四楼走廊的墙上,悬挂着一张印有如此字样的标语牌。对于该所食品检验中心潘炜高级检验师和她的同事们来说,休息日从来都是一件奢侈的事,而也正是基于这种务实、勤奋的工作作风,苏丹红检测难题一周之内被迅速攻克。 通过简单的几次“瓶瓶罐罐”的处理,将提取出的液体样品送入液相色谱仪中进行分离检测,数十分钟之后就可以让辣椒酱、辣椒粉中的苏丹红染料原形毕露。回忆起2005年2月底那几天挑灯夜战的经历,“主攻手”潘炜高工的语气出人意料地平静:“其实平时我们也都是这么忙过来的,我们中心参与此项攻关的同事不超过8人,对于他们来说,晚上加班已经习以为常。虽然中心领导不赞成员工加班加点,只要求大家高效率的工作。可是,面对林林总总的待检样品,尤其是在那样的非常时期,责任心驱使大家经常工作到晚上八、九点,公休日已经形同虚设。 苏丹红事件发生后,总局在2月23日即要求各地质检部门加强对含有苏丹红(一号)食品的检验监管,24日我们立刻组织力量对检测方法进行攻关,当时一共设计了3套试验方案,没想到第一种方案就获得了成功,3月初我们已经开始办班培训了!” 新检测方法领先欧盟,特殊吸附剂打开成功之门 笔者了解到,大连市产品质量监督检验所开发的食品中苏丹红检测方法,与国外先进检测方法原理相近,但却改进了样品前的处理过程,可谓“四两拨千斤”,取得了超出预期的良好检测结果。 潘炜高工介绍,欧盟目前采用的分析仪器是“液质联用分析仪”,每台价值200万元人民币左右,可以准确检出样品中的苏丹红。“但是,国内就是我们这样的大所也是2006年才引进此类设备。由于成本太高,时间又紧,根本不可能在短期内实现全国普及。更重要的是,欧盟方法对操作人员要求很高,要短期内组织这么多操作人员很困难。‘苏丹红事件’开始之初,我们只是在质检总局的指导下借鉴了欧盟方法的一些理念,用相对落后的设备进行检测。” 在最初的几天里,食品检测中心对大量送检的样品进行测试,潘炜和她的同事们惊奇地发现,样品如不采用先进仪器进行最后分析,很有可能出现误判。“在当时的检测曲线中有一个干扰项峰值,其实根本与苏丹红无关,但和苏丹红3号的图谱几乎完全吻合,迷惑了很多专家。这个干扰项用色谱仪器是无法甄别的!最初的几天,你可能看到全国媒体报道‘含苏丹红产品’数量不断增加,其实其中很多产品是被冤枉了。当时全国只有少数几个大的质监所意识到了这个问题,不少检测部门对一些产品却出现了误判。” 经过努力,潘炜和同事们发现了一种特殊的吸附剂,找到了“打开大门的钥匙”。现在,只要将样品(如辣椒酱)用有机溶剂进行固体、液体分离后,再使用新发现的吸附剂,就可以从样品中“吸”出纯净的苏丹红,结果十分完美。按照这种方法,全国大部分质监所拥有的液相色谱分析仪可以准确地完成检测任务,解决了短期内设备短缺问题。该方法在适用范围、检测成本、精确度等方面均优于欧盟方法,前处理技术达到国际领先水平。 未雨绸缪,再攀高峰 2006年6月1日,国家标准委正式批准辽宁省大连市质检所研制的采用离子色谱法测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐检测方法为国家标准。该项国家标准是大连市质检所继研制苏丹红国家检测标准后又一项新的国家标准。 自上世纪80年代起,我国的面粉、面包生产企业中滥用添加剂的现象比较普遍,饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉,甚至是未成熟的小麦粉、潮湿变质的小麦粉,都普遍使用溴酸盐来作为品质改良剂。目前世界卫生组织已确认溴酸根是一种氧化性致癌物,主要能导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。一些发达国家近10年中先后颁布了禁用溴酸盐作为面粉改良剂的行政性指令,欧盟、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国家及我国的台湾及香港地区也已禁用,美国、加拿大、日本等国已大幅度减少溴酸盐的使用量。但由于面食品中溴酸盐残留量的检测非常困难,长期以来国内外没有成型方法可循,美国公职化学家学会AOAC推出的官方分析法956.03规定了白面粉和全麦粉中溴酸盐和碘酸盐的测定法——亚硫酸盐滴定法,自1956年以来已被应用了近50年,该方法是一种常规化学分析法,采用亚硫酸盐还原性来测定溴酸盐的弱氧化性,方法经典,但应用繁杂,准确度差,检出不灵敏(最低定性检出限为1mg/kg,定量检出限为10mg/kg)。 当谈到这一当时可以称得上是具有前瞻性的工作时,作为标准的第一起草者,潘炜高工依然惜字如金,“我们所是在2004年开始关注这一问题的,当时所里组织我们进行溴酸盐检测方法的研究,2005年3月研究取得成功,并上报了国家标准委。” 也就是在此后不久,2005年6月,国家卫生部、国家质检总局、国家标准化管理委员会分别发出通知:自2005年7月1日起,在GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中取消溴酸盐作为面粉处理剂使用。这样一来,大连市质检所的检测方法立刻引起了国家许多部门的重视,经过国内离子色谱界专家反复论证后认为,该方法使用成本低、各项技术指标优于国际权威的AOAC标准方法。最终方法经国家标准委批准为国家标准,并于2006年6月1日起正式实施。 加大“软硬件”投入,提升检验实力 近几年来,大连市产品质量监督检验所食品检测工作叫响全国,而所有这些成绩的取得均离不开质检所所领导的高瞻远瞩,全局谋划。从潘炜高工处,笔者了解到,2000年以来,大连市质检所在国家质检总局和大连市政府的支持下投资近千万元购买了液质联用仪、气质联用仪等一系列国际先进的食品检测仪器,实现了转基因食品、食品添加剂、食品微生物、农药残留、营养成分等500多个检验项目,保证了食品检测通道的准确、快捷。笔者在参观中心实验室时发现,安捷伦科技最新款的5975GC/MS、1200HPLC,以及WATERS公司大名鼎鼎的UPLC/MS/MS等,这些当今全球一流的分析检测设备在这里都可以看到它们的身影。 除了实验室硬件方面的巨大投入外,大连市质检所还大力开展了检验人员再培训工作,同时积极从外单位引进专业技术人才,以增强质检所的检验实力。潘炜高工本人就是大连质检所王春燕所长千方百计从新疆调来本所工作的。来所前,潘炜高工已从事药品、食品检验工作18年,具有丰富的一线实践经验。目前,食品中心已拥有高级工程师5人、工程师11人、硕士研究生6人。应当说,大连市质检所的设备和技术力量在国内堪称一流。而也正是该所多年的投入与积累,才能有今天的厚积薄发,才能在国家最需要的关键时刻,一显身手。 采访后记 近些年来,有关食品安全突发事件的报道屡屡见诸于国内报端,而我国现阶段食品安全问题的严重性究竟到了一个什么程度也是众说纷纭,彼此不一。2004年,本网也曾经专门就此话题采访过业内资深专家。这一次,我们则把关注的目光投向了当前正奋战在食品安全检测一线的广大质检人员。从潘炜高工和她的同事身上,笔者深刻感受到,作为普通百姓饮食安全的忠诚卫士,国内广大的食品安全检测人员没有辜负国家与人民交付的重托,“为国分忧、为民负责”已成为他们共同的信念。 单位地址:辽宁省大连市沙河口区万岁街68-2号(116021)
  • CFDA发布辣椒制品中苏丹红Ⅰ快速检测方法
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/e77b4557-0131-4f53-abc6-dd54c03b641b.jpg" title=" 001.png" / /p p   按照《中华人民共和国食品安全法》有关规定,为规范食品快速检测方法使用,我局组织制定了《辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)》食品快速检测方法,现向社会公开征求意见。请于2018年3月10日前通过电子邮件反馈意见。 /p p   联 系 人:金绍明、成长玉 /p p   联系电话:010-67095928、010-88331033 /p p   电子邮箱:kbsbzglc@cfda.gov.cn /p p   附件:辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿) /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局办公厅 /p p style=" text-align: right "   2018年2月8日 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/038d8c4f-6431-48b3-a908-0ee639c80619.doc" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 辣椒制品中苏丹红Ⅰ的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿).doc /span /a /p
  • 赛默飞世尔UHPLC/MS鉴定伪麻黄碱
    赛默飞世尔科技UHPLC/MS确保有效鉴定违禁药品混合物中的伪麻黄碱 加利福尼亚州圣何塞( 2009年2月2日) -服务科技、世界领先的赛默飞世尔科技公司,发布了一种新的、快速和稳定的UHPLC / MS方法,有效地分离和鉴定了伪麻黄素,麻黄素,苯丙胺,甲基苯丙胺和摇头丸。 该应用方法详细介绍了如何用Accela ™ UHPLC系统和MSQ Plus™ 单四极质谱高通量分离和鉴定违禁药物中的各个组分的分析方法,而且在www.thermo.com / appnotes可免费下载题为“UHPLC / MS定量分析伪麻黄碱片”( Quantitative Analysis of Pseudoephedrine Tablets by UHPLC/MS)论文。 伪麻黄素常用于治疗普通感冒的药物,如Sudafed® , Benadryl ® 和Claritin® 。 伪麻黄碱是I类化学品,毒贩用其制造非法毒品市场二类受控物质---冰毒。含伪麻黄碱的非处方药的改造是冰毒制造和在全世界泛滥的一个主要因素,成功地分离和鉴定含伪麻黄碱的非法药物的混合物可以帮助确定在非法毒品市场上冰毒的确切的来源和生产方法的途径。 非法药物的混合物通常是利用传统的分析技术,如气相或液相色谱。 当被分析物是极性的或者热稳定,或者在气相色谱前需要化学衍生的,一般用高效液相色谱法分析。此外,超高效液相色谱( UHPLC )比传统的气相色谱更具竞争力。 UHPLC / MS能提供快速,高效分离和高灵敏的检测与质量确认。 基于此,三个含有伪麻黄碱非处方感冒药作为一种活性成分可直接进行UHPLC / MS分析,只需要一个简单提取离子流的过程,而不需要任何的化学衍生。利用UHPLC/MS方法,伪麻黄碱被确定为所有三个品牌主要活性成分。 Thermo Scientific拥有独特的Accela 高速液相色谱和亚2微米色谱柱可将普通HPLC的压力提升到15,000psi。而且在单一仪器上可将运行时间缩短10倍,并将有更好的分离度和柱效。具有纳克/毫升灵敏度和质量数确认的UHPLC/MS能明确鉴定和定量在药物制剂和非法药物样品中的伪麻黄碱和相关化合物。 欲了解更多有关Thermo Scientific UHPLC / MS分析解决方案,请登陆www.thermo.com / appnotes 或www.thermo.com.cn 。 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技,原热电公司) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:www.thermofisher.com
  • CATO最新标准品调价资讯
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  • 中药"硫磺门"波及出口市场 根在检测标准缺失
    近几天来,硫磺熏蒸中药材使治病药变身致命药的消息在消费者中引起极大反响,而中药材出口也因此受到影响。昨日,记者从中国医药保健品进出口商会(以下简称“医保商会”)获悉,硫磺熏中药对出口影响不小,究其根源还是检测标准的缺失。   根据此前的消息,在中药材的主产地甘肃省陇西县,发现很多中药材是经硫磺熏过的。“熏过的中药材,虫子就不会进去了,真进去也就被熏死了。”一药材经销商称。一位业内人士透露,用微量硫磺熏蒸、烘干药材是国内部分中药材加工的传统工序之一,被认为有利于中药材的存储以及保持药效的稳定,也有一部分药材是为了保证产品色泽美观,但一些药农和经销商用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材,严重影响到了药材的质量。长期低剂量接触二氧化硫也会对身体造成损害,尤其是呼吸道系统损伤。   记者从医保商会获悉,硫磺熏蒸中药材不仅对国内市场产生影响,对出口也颇为不利。此前,在出口日本、韩国以及中国香港等国家和地区的过程中,许多中药出口企业也都遇到了越来越严格的二氧化硫残留量限制。   医保商会中药部霍卫认为,虽然早在2004年,国家食品药品监督管理局专门下文,禁止采用硫磺熏制中药材,但是始终没有对中药材的硫含量制定具体、统一的检测标准。“只有制定了完善的中药材检测标准,才能解决从种植到采收再到最终加工所有环节中可能出现的问题。另外,尽管目前的低温烘干技术和标准化仓储条件完全可以做到中药材的无硫磺保存,但建设成本较高,仅靠企业完成较为困难,政府应加大对这方面的投入。”霍卫表示。
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