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聚乙酸乙烯酯分散液

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  • 前处理中怎么把醋酸乙烯酯分散

    本人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]要提取醋酸乙烯酯中某些成分,但是其粘度较大,需将其分散后进行后续操作,请问各位大神有什么办法可以把它分散?

  • 【资料】中华人民共和国国家标准 GB 11175-89 聚乙酸乙烯酯乳液试验方法

    10.4 水溶物含量试验10.4.1 原理 所制备的薄膜经水浸泡,其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中,以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。10.4.2 仪器和装置 a. 恒温水浴; b. 分析天平:感量0.1 mg; c. 干燥器:用硅胶作干燥剂。10.4.3 试验步骤 准确称量10.3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的),将其置于30~0.5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水),浸泡24 h,取出晾干,再置于干燥器中放置24h后准确称量。10.4.4 试验结果计算 C=[(m[2]-m[1])/(m[0]-m[1])]×100 (3)式中:m[0]——浸水前原薄膜试样总质量,g;m[1]——载薄膜的玻璃片的质量,g;m[2]——溶水后薄膜试样的总质量,g;C——水溶物含量,%。 试验结果取两位有效数字。10.4.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.如经水浸泡,薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后,使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。11 稳定性试验方法11.1 冻融稳定性11.1.1 方法提要 把试样在水的冰点下冻结,破坏聚合物乳液颗粒的水合层,然后在规定的条件下融化,检查样品是否能恢复乳液状态。11.1.2 仪器和装置 a.容器:为高密度聚乙烯塑料瓶,有盖,高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子; b.低温箱:温度控制在-10±0.5 ℃; c.天平:感量0.5 g; d.恒温水浴; e.玻璃棒:直径8 mm左右、长200 mm左右; f.玻璃温度计:2支,一支为-50~0 ℃,精度1 ℃;一支为0~100 ℃,精度0.5 ℃。11.1.3 试验步骤11.1.3.1 冻结 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放到温度为-1010.5 ℃的低温箱中,冻结16h。11.1.3.2 融化 取出冻结的试样,放到温度控制为30±0.5 ℃的水浴中,融化1 h后,用玻璃棒搅动试样。11.1.3.3 高温融化 若经融化后的试样粘度增大失去流动性,或用玻璃棒搅不动,需在60±0.5 ℃的水浴中继续融化11.1.4 试验结果 按下列情况判断: a. 按11.1.3.1和11.1.3.2条规定进行,如试样无变化,或粘度稍有增大者,则冻融稳定性合格; b. 若按11.1.3.2条的规定进行试验的试样,不能恢复原状态,冻融稳定性不合格。 c. 需按11.1.3.3条的规定进行试验的试样或能融化,仍不失乳液的使用价值;或虽能融化而呈渣状,失去使用价值;或最终不能融化,完全破乳;以上各种现象均视为不合格。11.1.5试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及融化、高温融化后的现象; c.试验中观察到的特殊现象。11.2 高温稳定性11.2.1 方法提要 试样在高温下放置,造成聚合物乳液颗粒融结,然后冷却到室温,观察试样外观变化情况。11.2.2 仪器和装置 a.容器、天平、玻璃棒应符合11.1.2条中a.、c.、e.的规定。 b.恒温干燥箱。11.2.3 试验步骤11.2.3.1 高温放置 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放入温度为60 ℃的恒温箱中,持续放置120 h。11.2.3.2 冷却 把试样从恒温箱中取出,室温下冷却3 h,然后用玻璃棒搅拌。11.2.3.3 外观试验 按4.3条的规定进行。11.2.4试验结果 根据4.3条的外观标准表征试样的高温稳定性,用合格或不合格表示。11.2.5试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。11.3 稀释稳定性11.3.1 方法提要 把试样稀释,降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度,试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。11.3.2 仪器和装置 a.试管:平底,具塞,容积30 mL,刻度精度0.1 mL,由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm; b.天平:感量0.5 g。11.3.3 试验步骤 取一定量试样于试管中,加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2.5%~3.5%,盖塞后,上下摇动均匀,放置72 h后测定上层澄清液容积,试管底部沉淀物的容积。11.3.4 试验结果计算 U=(V[1]/30)×100 (4)P=(V[2]/30)×100 (5)式中:V[1]——上层澄清液容积,mL;V[2]——沉淀物容积,mL;U——上层清液容积比,%;P——沉淀物容积比,%。 计算结果取整数位。11.3.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验时间; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。12 残存单体试验方法12.1 试验原理 根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理,以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量,反应式为: CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br 12.2 试剂 溴—溴化钾标准溶液:c(Br[2]/2)=0.15 mol/L,按附录A制备。12.3 仪器和装置12.3.1 锥形瓶:150或200 mL,具塞,薄壁。12.3.2 滴定装置:25 mL棕色滴定管,滴定架。12.3.3 天平:感量0.1 g。12.4 试验步骤` 准确称取10.0 g试样于锥形瓶内,加25 mL水稀释试样,以溴—溴化钾标准溶液滴定,直至呈微黄色且颜色不消失,记下消耗溶液的体积(每次试验时,需重新标定溶液)。12.5 试验结果计算 残存单体(%)=(V• c×0.043/m)×100 (6)式中:V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积,mL;c——溴—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;m——试样总质量,s; 0.043——与1.00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L]相当的,以克表示的乙酸乙烯酯的质量,g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o.1 mL。试验结果以算术平均值表示,取一位有效数字12.6 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.标准溶液浓度; c.试样消耗标准溶液的体积,mL; d.试验结果。13 粒径试验方法13.1 方法提要 利用显微镜观察样品微观下的状态,目测颗粒的平均直径。13.2仪器和设备13.2.1 显微镜:放大倍数不低于1 000倍。13.2.2 载物片:7.5 cm×2.5 cm;盖玻璃:2cm×2cm。13.2.3 天平:感量1 g。13.2.4 烧杯:100 mL。13.2.5 玻璃棒:直径约8 mm、长约200 mm。13.3 试验步骤13.3.1 制备蒸发剩余物为1%的试样 称取一定量试样,加适量水稀释后,使其蒸发剩余物为1%,用玻璃棒搅匀。13.3.2 测粒径 用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上,把盖玻片盖在试样上,不使气泡产生,放在显微镜下观察,目测50个以上的粒子直径,确定其平均直径。13.4 试验结果 平均粒径取一位有效数字。13.5 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及放大倍数; c.试验中能观察到的特殊现象,如单个粒子的聚集体。 附 录 A 溴—溴化钾[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L)标准溶液制备方法 (补充件) A1 配制 称取60 g溴化钾(分析纯)及3.3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中,再稀释至1 000 mL。 A2 标定 移取20.00 mL上述溴—溴化钾溶液,置于200 mL碘量瓶中,加入15%碘化钾水溶液10 mL,密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min,用浓度c(Na[2]S[2]O[3])=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时,加入1%淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失。 A5 计算 溴标准溶液浓度按式(A1)计算c=0.005V (A1)式中:c——溴标准溶液浓度,mol/L;V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。 附加说明: 本标准由上海橡胶制品研究所归口。 本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。 本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。 本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。 中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施 ---------中国电子胶水论坛

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【求助】关于聚乙烯醇醇解度的检验方法

    检测分散剂聚乙烯醇(液体)的醇解度,原理:在样品中,加人定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠,过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定,计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。 是直接称取样品,还是称取固含量的残渣?

  • 【求助】乙酸乙烯酯的异常问题

    工业用乙酸乙烯酯(单体)发现变黄,发臭,用蒸馏法提纯无效,请教各位大侠是什么原因造成的?(已排除外部原因或储槽问题污染)怎么处理才能恢复正常?

  • 顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]目前,国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶,以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成,受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响,都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体,挥发性强,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性,长时间接触有麻醉作用,国际癌症研究会已将其列为[/font]2B类致癌物质,乙酸乙烯酯单体的存在既不利于乳液的稳定性,又会影响产品的感官质量与吸食安全,因此,分析和监控烟用白乳胶中乙酸乙烯酯残留量就显得尤为重要。乙酸乙烯酯常用的测定方法主要有红外光谱法、碘量法、热重法、裂解法、水解-返滴定法、皂化电位滴定法等,受其精密度和准确度的影响,以上方法已不能满足现代分析的需要。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作为一种新兴的,有效检测挥发性有机化合物的方法见诸报道。顶空分析最大的优点就是不需要对样品进行复杂的与处理,而直接取其顶空气体进行分析,不用担心样品中不挥发组分对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的影响,测定过程简便、快速;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FID检测相比,具备定性功能,对样品中存在的干扰具有良好的选择性,检出限较FID低,能满足痕量分析的需要。鉴于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测的优势,本实验对YC/[/font][url=https://www.antpedia.com/standard/1496651916.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]T267[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]-2008烟用白乳胶乙酸乙烯酯的测定方法中分流比做了改进,运用[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行测定,以达到好的线性关系及精确的结果。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.实验部分 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]TRACE ISQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](Thermo,USA)、自动顶空仪(DANI HSS86.50)、N,N-二甲基甲酰胺(AR,国药集团化学试剂有限责任公司)、乙酸乙烯酯(AR,国药集团化学试剂有限责任公司) [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯约0.02g,准确称量(精确至0.0001g),以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第1级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]1级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第2级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]2级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第3级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]3级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第4级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]4级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第5级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  标准溶液宜置于冰箱中([/font][font=微软雅黑]-18℃)保存,有效期六个月。取用时放置于常温下,达到常温后方可使用。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3分析条件 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1静态顶空条件 样品环:3.0mL;样品平衡温度:80℃;样品环温度:100℃;传输线温度:120℃; [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  样品平衡时间:低速振荡[/font][font=微软雅黑]30.0min:加压时间:0.20min:充气时间:0.20min:样品环平衡时间:0.05min: [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样时间:[/font][font=微软雅黑]1.00min。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2GC/MS条件色谱柱:vocol(60m×0.32mm×1.8μm);载气:高纯氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:150℃:流速:1.0mL/min(恒流模式);分流比:60:1;程序升温:初始温度100℃,保持8.00min,以15℃/min的速率升至180℃,保持10.00min:质谱条件:传输线温度200℃,离子源温度230℃,溶剂延迟5.0min:测定方式:选择离子监视方式(SIM),m/z 43,86。采用比较保留时间,待测组分特征离子,各定性离子丰度比进行定性,以特征离子进行定量分析。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.4标准工作曲线绘制 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别取[/font][font=微软雅黑]1级-5级标准溶液1000μL加入顶空瓶中,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/MS分析。以乙酸乙烯酯的定量离子峰面积Y为纵坐标,其相应浓度X为横坐标,建立工作曲线,计算回归方程(强制过原点)。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.5试样测定 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]0.1g(精确至0.0001g)试样于顶空瓶中,加入1000μLN,N二甲基甲酰胺,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/M8分析。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1工作曲线 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别对五级标准溶液进行选择离子扫描,并绘制标准工作曲线。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2方法的检测限、回收率 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在已知乙酸乙烯酯含量的白乳胶样品中加入[/font][font=微软雅黑]10μg/mL的乙酸乙烯酯,采用顶空-GC/MS法测定相应的乙酸乙烯酯含量,平行六次,根据测定结果集乙酸乙烯酯添加量,计算方法的回收率。结果(表1)显示,乙酸乙烯酯的回收率为106%,表明本方法的准确性较高;乙酸乙烯酯的相对标准偏差(RSD)为3.3%,说明此方法的重复性较好。以3倍信噪比(S/N)计算该方法的检测限为0.08mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.结论 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  利用静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯含量,测定结果工作曲线线性回归方程和相关系数为:[/font][font=微软雅黑]Y=1.33577e+0.06X,R2=1.000。该方法弥补了GC-氢火焰离子化检测器(FID)灵敏度不高、检测限高的缺陷,具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点,适用于实验室研究、企业质量控制、质检机构等的分析检测。 [/font][/font]

  • 乙酸乙烯酯热解析法

    请教下为啥我前后两次做乙酸乙烯酯会出现不同的情况。一次能正常出峰,一个区却什么都没有。仪器条件之类的包括柱子都是一样的。[img]file:///C:\Users\姜法斌\AppData\Roaming\Tencent\Users\850408798\TIM\WinTemp\RichOle\{$6K@3}B@N0_}{`[9`EY)IA.png[/img]

  • 【转帖】乙烯基单体改性水性聚氨酯的研究

    乙烯基单体改性水性聚氨酯的研究关键字:乙烯,单体,聚氨酯,研究 0引言 聚氨酯具有突出的力学性能,但水性聚氨酯的耐水性、耐化学品性等性能有待提高,而乙烯基树脂具有较好的耐水性、耐化学品性等,因此,聚氨酯和乙烯基树脂两者的有机结合,可使材料的力学性能有显著提高。本文采用种子聚合的方法,用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯对聚氨酯进行共混接枝改性,并用红外光谱分析了聚氨酯及改性聚氨酯中的微相分离和氢键,揭示结构与性能的关系。 1实验部分 1.1原料 甲苯二异氰酸酯(TDI):上海化学试剂厂 聚醚多元醇(PPG):上海高桥石化三厂 二羟甲基丙酸(DMPA):国产 三乙胺(TEA):广州化学试剂厂 乙二胺(EDA):广州化学试剂厂 苯乙烯(St):广州化学试剂厂 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP):Nacalal.TesqueInc 甲基丙烯酸甲酯(MMA):广州化学试剂厂。 1.2水溶性聚氨酯树脂(PUR)分散体的合成 将聚醚多元醇装入配有温度计、搅拌器的250mL三口烧瓶中,在120℃,660Pa真空下脱气脱水2h。通入氮气并加入计量好的甲苯二异氰酸酯于65℃左右反应1.5h左右,用正丁胺滴定法判断反应终点。加入溶有适量DMPA的NMP反应1.5h左右。降温至40℃,加入TEA和适量NMP溶剂,反应40min。降温并向体系中加入去离子水,然后加入TEA扩链。制得呈微蓝光的水乳液。 1.3甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性 取一定量的PUR分散体、MMA和溶有引发剂的水溶液,加入三口烧瓶中,升温到65℃,反应2.5h,然后补加一定量的引发剂水溶液并升温至75℃,反应0.5h。 1.4苯乙烯(St)改性 过程同1.3甲基丙烯酸甲酯改性。 1.5性能测试 1.5.1分散体黏度测试 用NDJ-79型旋转式黏度计,测得各分散体在(25±1)℃下的黏度。 1.5.2拉伸强度测试 将制备好的聚氨酯乳液胶膜用80×4型的裁剪刀裁好,放在真空干燥器中真空干燥24h,然后在XLL-100A型拉力试验机上测定其拉伸强度及延伸率。延伸率的计算公式如下: E=(L2-L1)/L1×100% 式中:E——延伸率/%,L1——试样的原长,L2——试样断裂时的拉伸长度,拉伸速度为室温下300mm/min。 1.5.3粘接强度的测定试片采用PVC薄片,尺寸为100mm×25mm,粘合部分为12.5mm×25mm,表面先用砂纸打磨,再用工业丙酮处理表面污物,粘合的试片在接触压力下于45℃热烘48h,然后在室温下真空干燥24h,用XLL-100A型拉力试验机测定T型剥离强度,室温下拉伸速率为100mm/min。1.5.4吸水率的测定 把样品膜在真空下干燥24h,室温测定样品膜的质量,然后把样品膜浸泡于室温下的去离子水中,24h后再称其质量,两者的质量差即为吸水率(Ω)。其计算公式如下: Ω=(m2-m1)/m1×100% 式中:Ω——样品膜的吸水率,m1——样品膜的原来质量,m2——样品膜浸泡后的质量。 1.5.5FTIR实验 实验装置为PERKIN-ELMER-1700红外光谱仪,扫描方式,噪音过滤。红外样品的制备是将样品制成薄膜,在60℃下真空除水。实验数据由仪器上的微机处理。 2结果与讨论 2.1甲基丙烯酸甲酯共混接枝改性的影响MMA改性水性分散体的配方及性能见表1。 表1 MMA改性水性PU分散体的配方及性能 由表1可见,随着MMA用量的增加,分散体的黏度呈现下降趋势。根据内乳化聚合机理分析:MMA含量的增加能更有效地抑制离子化作用,这一作用使得一些键卷曲,分散粒子膨胀,分散颗粒单位面积的离子数目减少,使体系的黏度下降。 由表1还可看出,在固含量基本不变的情况下,用MMA改性水性PU能较大程度地降低体系的黏度。这意味着可以通过用MMA改性的方法来提高水性PU的固含量,同时保证体系稳定。MMA改性PU对膜的机械性能影响见表2。 表2 MMA改性PU对膜的机械性能的影响注:-因脆性太大,无法成膜。 1—拉伸强度 2—延伸率图1MMA/PU的比值与膜的拉伸强度和延伸率的关系 图2MMA/PU的比值与T型剥离强度和吸水率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率 图1和图2表明,由于PMMA本身有较强的粘附性能,与水的亲合能力比PU材料低,硬度比PU材料大,用MMA对PU进行改性处理后,膜的拉伸强度、T型剥离强度以及吸水率都得到明显的改善。制品膜的延伸率随着MMA的用量增加而降低。2.2苯乙烯共混接枝改性的影响 St改性水性PU分散体的配方及性能见表3。 表3 St改性水性PU分散体的配方及性能注:St/PU为固含量比 表3显示:用St对PU改性对体系黏度的影响与用MMA改性PU的影响相同。这也证明了应用内乳化机理解释该现象的合理性。 值得注意的是,用MMA和St分别对PU分散体改性,均在乙烯基单体/PU的比值为0.5的时候,观察到分散体的黏度出现一个较大的值,这可能是由于乙烯基单体与PU水分散体在种子聚合的条件下,提高了粒子的粒径和分散性。因为粒子表面存在着—COOH和三乙胺中和后形成的盐基离子对存在,并且由于总表面积增大,使原来包埋在分散体颗粒内部的盐基分布到分散体颗粒的表面,导致分散体颗粒和水的缔合作用增强,使自由水减少,从而使黏度升高。当乙烯基单体用量多到一定程度时,分散体颗粒粒子表面的盐基离子对数量相对单位表面积减少较多,而且乙烯基单体的极性相对PU较低,其含量的增加会使分散体粒子与水的缔合作用减弱,同时由于粒径增大,黏度下降。 1—拉伸强度 2—延伸率图3 St/PU的比值与拉伸强度和延伸率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率图4St/PU的比值与膜的T型剥离强度和吸水率的关系 从图3和图4可见,用St对PU改性和用MMA对PU改性的影响大致相同,不同的是用St对PU改性在St/PU为0.6和0.8之间时,拉伸强度和T型剥离强度都出现一个最大值,然后减小。这是由于当St用量较小时,接枝-共混的共聚组成在同步互穿网络中起内增塑剂的作用,固化收缩诱发产生的内应力能较低[6],使强度提高 随着用量的增大,根据Gnaffith理论,如St、MMA一类的刚性分散相在结构上存在缺陷,而且分布不均匀,在受到应力时,起应力集中剂的作用,产生大量的小裂纹及剪切带,使强度降低。然而在用MMA改性时未出现这种现象,可能的原因是MMA中的羰基的存在使它与PU之间的界面相容性好,降低了应力集中作用。2.3红外光谱分析 对MMA改性、St改性和未改性的样品进行FTIR分析,谱图如图5、6、7所示。 图5 未改性膜的红外光谱 图6 MMA改性膜的红外光谱 图7 St改性膜的红外光谱 本文主要研究3个特征谱带,即VNH、VCO、VO吸收带,VNH的吸收峰在3460cm-1处,氢键化的VNH-B约在3310cm-1左右而且为反式结构,VCO的吸收峰在1660~1780cm-1处,氢键化约在1724cm-1而且为无序区的氢键化 1000~1110cm-1处吸收峰属于C—O—C的伸缩振动(VO),氢键化约在1050cm-1处,2856~2960cm-1处的峰归属于VCH(对称和反对称)。 从以上3个谱图上可以看出,在3300cm-1左右处有强的吸收峰,而在3460cm-1处几乎看不到吸收峰存在,这说明脲基上的NH已几乎完全氢键化。St改性的谱图在3306cm-1处的氢键化吸收峰相对于PU来说向波数低的方向移动,在图6的红外图谱中也看到了同样的现象,这说明在改性材料中—NH—形成的氢键作用力比PU更大。其原因可能是:St和MMA的分子极性与脲基的极性相去甚远,相对于脲键而言,与聚醚软段的极性更接近,并且由于St和MMA在聚氨酯软段上接枝,“埋没”大量的醚氧键和软段微区中的部分羰基,St和MMA的加入将导致—NH—与—O—之间形成的氢键数目相对减少,因为—NH—与—O—之间形成的氢键要弱于—NH—与—CO—之间形成的氢键,所以导致吸收峰向低波数移动。 另外还可以看到,在1724cm-1左右处有一明显的吸收峰,说明硬段相溶有一定数量的软段,这表明乙烯基聚合物与PU中的硬段链有一定的相容性,使得PU硬段有序程度降低。这种有序程度的降低,反映了PU与乙烯基聚合物之间形成了化学键能,提高了它们之间的相容性与共混程度。3结语 采用种子聚合的方法,乙烯基单体改性水性聚氨酯能提高水性PU的力学性能、降低吸水率。改性后的水性聚氨酯材料中均存在着氢键行为,其中甲基丙烯酸甲酯的氢键作用强,有较好的相容性,苯乙烯的氢键作用小,相分离程度最大。 涂料附着力不理想,本文就此问题进行了研究,分析了影响附着力的因素,并提出了相应的解决方法。 目前,关于树脂在金属表面附着的原理很多。如机械咬合粘接理论、静电理论、吸附理论、扩散理论、酸碱使用理论和化学键理论等[1]。总的说,附着力是机械连接、静电吸引和化学键合共同作用的结果。附着力强度是润湿程度、两表面的相对表面力学能和润湿动力学的函数,在附着力的定义上,附着力应该是指涂装金属暴露在高湿环境或溶液中的附着力,俗称湿附着力,即指将涂装金属置于介质环境后,表现出来的附着力,目前通用的一些测定涂层附着力的方法,大多测试的是干涂层体系的数值,本实验所描述的附着力数值是用划圈法所测定的干涂层数值。

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    我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料,刷涂在植物标本的表面,起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败,但是为了保险起见,我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一,且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员,我尚不清楚它们的性状和使用细节,同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求:1:保护涂层材料需要是非油性的中性物质,能达到表面覆膜的目的,拥有良好的透明性、稳定性、不变色性;又是非油性上光剂,能够与酒精(或水)调合。2:操作方便,无毒安全。由于是生物标本制品,我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷?我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液?最后,我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂?诚求善解,谢谢

  • 【求助】(已应助)“聚四氟乙烯/聚丙烯酸酯微观复合改性乳液的制备及性能与应用研究 ”论文一篇

    【作者】 毛淑才 【导师】 陈焕钦 【学位授予单位】 华南理工大学 【学科专业名称】 化学工程 【学位年度】 2005 【论文级别】 博士 【网络出版投稿时间】 2006-10-17 【关键词】 PTFE 丙烯酸酯乳液 复合改性 外墙涂料 【中文摘要】 建筑业的飞速发展和环境法规的出台令建筑水性涂料发展前景看好,虽然市面上建筑外墙涂料花样繁多,但中低档产品供大于求而中高档产品不足,所以开发高档、高性价比的乳液和涂料是当务之急。目前,对纯丙、硅丙乳液和相应涂料的研究已取得一定成果,但对含氟乳液和相应涂料的研究仍处于起步阶段。含氟涂料具有高耐候、耐擦洗、耐化学药品、耐沾污等性能,满足了许多领域的特殊要求而得到应用,把氟树脂与丙烯酸酯类树脂相结合,可以在性能上取长补短,制备兼具两者优异性能的新材料,在理论和应用上都具有重要意义。 国外已报导了几种制备含氟乳液的方法,但在国内由于存在这样或那样的问题而难以适用。本实验另辟蹊径,避开氟烯烃单体聚合的步骤,把工作定位于对工业品聚四氟乙烯(PTFE)分散液进行微观(乳胶粒内的)复合改性,生成的乳液介于粘合剂(binder)和填料(filler)之间,相当于把PTFE看作是填料,将之作粘合剂性能处理,即用丙烯酸酯对其进行改性,获得在功用上更偏向于粘合剂的乳液。本实验工艺相对简捷,成本不高,得到的乳液性能比纯丙乳液有较大的提升,特别是在耐候性和耐沾污性方面,且能够常温成膜,是一种新颖有效地制备含氟...

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    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0

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