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反反法呢基溴标准品

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  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 庆祝反法西斯胜利70周年,你的检测工作、试剂购买收到影响了吗?

    拉仇恨啦,小编今早挤地铁,发现车厢特别空,你是从今天开始放吗?还是根本没有假期~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif时值反法西斯胜利70周年,而刚刚不久发生的多起化学品爆炸的事件还没有退出我们的视线。在这个较为敏感的时期,各位的检测工作、化学试剂购买是否也遇到了影响、你们都是怎么解决的呢?来和我们大家一起说说吧!延伸推荐:【直播】JASIS 2015前方记者深入日本发回第一手的报道【直击爆炸】 化学品成元凶?氰化物泄露自救法

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法34847 HYDRANAL WaterStandard 0.10,水标0.10mg/g(100ppm),安瓿瓶装,

  • 热点解读:《速冻面米制品》国家标准即将施行

    热点解读:《速冻面米制品》国家标准即将施行 卫生部称 速冻食品安全标准并未降低日前,有媒体报道称“我国食品安全标准仅二成接轨国际”,也有人质疑速冻面米制品新标准降低了。在卫生部11月24日召开的新闻通气会上,卫生部有关负责人指出,这种说法既不全面,也不科学,缺乏依据。  速冻食品标准参照国际规定  速冻食品新国标——《速冻面米制品》食品安全国家标准将于今年12月21日起施行。  在现行标准中,速冻食品的“金黄色葡萄球菌”不得检出,但在新标准中,却规定了可以检出的限量值。那么,这是否意味着食品安全国家标准降低了呢?  卫生部食品安全综合协调与卫生监督局副巡视员段冬梅说,新标准修改了速冻面米制品的相关术语和定义,使其更加准确;参考国际食品微生物标准委员会采样方案和限量规定,修改了微生物指标规定,采用了微生物分级采样方案。同时,根据致病菌风险评估结果,调整了沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量规定,使其更具科学性和合理性。  中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员刘秀梅说,我们过去的标准规定致病菌不得检出,没有定量检测的要求,只是定性检测的概念,检出就不合格。但是,从1999年国际食品卫生法典委员会对食品当中的微生物危害进行控制的原则发生改变以后,这个概念就不一样了。  刘秀梅说,在某些食品中,不是所有的致病性微生物都会产生同样的危害。根据食品风险分析原则,特定病原菌在某些特定食品中要作为重点来控制。如果按照过去的标准,泛泛地规定致病菌不得检出,是缺乏科学依据的。  新标准采样范围、采样量和限量要求更科学合理  刘秀梅说,在修订《速冻面米制品》国家标准之前,我们按照分级定量检测要求,全面启动了我国微生物系列检验方法修订,逐渐引进一些微生物定量检测方法,其中金黄色葡萄球菌检验方法就是首先修订的。  据介绍,在国际食品微生物标准委员会的采样方案中,某种食品中存在某种致病菌,是按风险来分级考虑的。  金黄色葡萄球菌属于一般性危害致病菌,金黄色葡萄球菌食物中毒并不是由细菌本身引起的,而是由大量的金黄色葡萄球菌聚集产生的肠毒素引起的。按照国际食品微生物标准委员会的原则,对于金黄色葡萄球菌,并不是按沙门氏菌和大肠杆菌那样高的危险度来定的,而是有条件允许下的一定的限量范围。  刘秀梅介绍说,在含有金黄色葡萄球菌不超过10的5次方的时候,它产生肠毒素的可能性就极小,同样,对人的身体健康产生危害的风险度也小。10的5次方是它产毒的界限,现在我们的标准定在10的2次方到3次方,生制米面制品定在10的2次方到4次方,这个限量都是参考国际食品微生物标准委员会标准,符合国际规则。  就采样来说,刘秀梅表示,新采样方案中设了4个要素。过去,我们采1件就判定产品合格与否。因为微生物的污染和分布是不均匀的,如果采1件,可能会检到致病菌,但也很有可能会漏掉已经被致病菌污染的产品,采5件从均匀度和采样的科学性上大大提高了。也就是说,新的标准在采样范围、采样量和限量要求方面,是更科学、更合理的。  据介绍,针对速冻面米食品的饮食方法,加热到100摄氏度,破坏了蛋白,就使金黄色葡萄球菌失去了活性。也就是说,在100摄氏度的条件下,食品煮熟了,这种细菌就不存在了。  正在制定的食品安全国家标准大部分指标和要求与国际标准一致  卫生部食品安全综合协调与卫生监督局食品安全标准处处长张旭东说,我国加入国际食品法典委员会后,积极参考和借鉴国际食品法典标准,如食品污染物标准,和国际食品法典委员会制定的标准有70%以上是一致或相近的。  他说,我国最近正在制定的食品污染物、致病菌限量标准等食品安全国家标准,大部分指标和要求是与国际标准一致的,尤其是食品安全标准体系和食品安全标准采用的风险评估原则,应该说是和国际标准一致的。  张旭东认为,我国食品安全标准不存在内外有别,甚至比国外标准低的问题。各国为保护公众健康,基于充足的科学依据,可以制定不同的食品安全标准。由于食品消费及膳食结构不同,生产经营实际情况各异,各国的食品标准差异是客观存在的。因此,对不同国家标准的比较,应当全面、客观,不应仅以个别标准或个别指标进行比较。  食品标准被企业绑架了吗  最近,很多食品安全标准公布后,总有人认为,这些标准是为大企业服务的。那么,食品安全标准是否会被企业绑架呢?  刘秀梅说,制定食品产品的安全标准,一定要有监管部门、科研机构和行业、企业参与。有些指标需要反复讨论,技术方面是由专家进行把关的。这些指标并不是企业提出来的数据,而是借鉴了国际食品法典和国际食品微生物标准委员会的规定。  刘秀梅说,我们不能把企业参与、提出意见或者某一个企业情况符合现行标准,就认为是被企业绑架。  张旭东说,为避免企业利益对标准的影响,我们采取了以下措施:一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会;二是标准草案严格公开征求意见程序,包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见;三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员,特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产(经营)企业担任职务。

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法[/fo

  • 【讨论】买试剂难买标准品难,你遇到过吗?

    不知道大家有没有遇到现在购买试剂非常困难:比如:硫酸 盐酸 高锰酸钾(易制毒化学品 )都要准购证才卖,而且你要一两瓶别人压根不理你!!一些标准品、对照品,中检所有,但却以没有批准文号,不能卖。买进口的吧,贵 吧不说,有时还买不到大家有没有遇到过????分享有奖!!!

  • 【讨论】过期的标准品你敢用吗?

    我们所买的标准品上一般都有保存期限,如果过了保质期那这个标准品还能继续再用吗?你如果有“偷偷”的在用,那如何保证分析结果的准确性呢?我们做日本肯定上的药物,总共有100多种,如果一过期就不能用了,按每种标准品平均价格700元计算,100种就是70000元(还不包括内标物),一般标准品保质期就2-4年,最短的甚至1年不到,普通的实验室对于这块消耗也是不小的数目。实际中您对标准品这块是如何操作的呢?

  • 【讨论】谈谈内标准品(内标物质)

    传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!

  • 【讨论】食品安全的良心标准!

    食品安全和添加剂的肆无忌惮,让人们产生了食品信任危机,这时,很多人都在强调,加强法治引导,依法治理,加强职能部门的监测和检验力度。这样做当然是必须的,但也不能忽略“良心标准”。 法律的实施落实,在目前的中国司法环境中,仍存在着一些无法回避的“悬空状态”,有法不依、有法难依,人情交易泛滥,司法尊严受到挑战。法律再好,如果不能得到货真价实的落实,人们期待的食品安全期待就会成为泡影。 还有,法律的制定、修订和完善总是滞后的,三聚氰胺出来了,我们可以指定针对三聚氰胺的使用、检测标准。而未来生产发展中,谁能保证不会出现“五聚氰胺”、“ 六聚氰胺”等未知的化学成分和化学添加剂呢? 再者,有些企业界和有些政府职能部门已产生了“标准主义倾向”,“只要添加剂生产符合质量安全标准,就是可以接受的;只要没有对人体健康构成直接和立竿见影的威胁,就是被允许的”。却忘记了政府出台的添加剂使用标准,仅仅是单个项目的检测标准,而不是综合性检测标准。 单个检测是合格的,多种化学添加剂掺和一起,综合检测就会超标。仅依靠标准看守食品安全,也防不胜防啊! 不妨尝试一下 “良心标准”。 所谓“良心标准”,就是没有任何外在标准和法制的约束,生产者也能将食品安全放在重要位置,从各个环节认真履行食品安全责任,坚持履行“能不用添加剂就不用添加剂,能少用添加剂就不多用添加剂”的原则,尽可能坚持传统工艺和原汁原味,作为企业发展和生产标准,更长远地考虑消费者的健康需要和安全保障。而不是一味地降低成本,将添加剂控制在最高允许的限度内,为食品危害埋下了巨大安全隐患。 有人会说,市场经济不需要“良心标准”。此言太谬。中国企业道德的精华就是诚信、厚道和童叟无欺。时代进入了市场经济,可企业发展壮大仍要奠基在传统美德之上,让道德看守安全和企业形象。这就是著名经济学家茅于轼谈到的:市场经济既是法制经济也是道德经济,而并非一些人所认为的那样可以为所欲为,不择手段。既要取“道”于“法”,又要取“道”于“德”。推升市场道德、良心标准。有助于提升消费安全和法治化。 想到了《“食品添加剂之神”的“背叛”》的文章:今天,57岁的安部司出书、演讲,告诉人们每天填进肚子里的食品是怎样加工而成的,揭开添加剂世界里那些不为消费者所知的“内幕”。安部司并没有犯法,他一直严格遵守国家制定的添加剂使用方法、标准和用量,并且在产品标签上也做了明确标示。“ 但这样也抹不掉我的罪恶感。” 添加剂本身无所谓好坏,只要严格地遵照规定的标准,也根本不违法。 但是,安部司希望,在法律标准之外再加上另外一个标准——“良心标准”。安部司为什么会有忏悔感呢?他将生产奠基在不择手段的赚钱上,虽然不违背法律标准,却承受了巨大的道德煎熬,赚了钱,失了德,太不划算。推行道德和良心标准,也应该是企业发展的重要标准。

  • 【讨论】如果你做能力验证,你会使用液体的标准品还是固体标准品

    如果是你参加能力验证Or计量审核,你的标液会优先考虑那种?是纯的少量的标准品,量大的纯标准品,还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法,不知是否会被接受Or正确:1.量大的纯标准品 优点:可以自己称量,然后按照自己的要求配置不同高的浓度,自己操作过程,自己了解标准品过程的影响,自己信心比较的足; 缺点:一般称量比较的少,对天平和环境的要求比较高,如果标准品本身就是液体的,取样不是很方便,而且还会有损失,害怕污染;一些标准品还不知道溶解度是多少,在配置母液的时候,不知道是否溶解完成;自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化,玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点:可以直接用来使用,可以往下配置一系列的标液做标准曲线,使用方便 缺点:一般量比较的少,浓度比较低,只可以把曲线往低的点去配置,不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点:可以一定量的高浓度的点,成本比较的低 缺点:量少,配置的时候对称量的准确度要求比较高,不能配置量大,浓度高的标准液。使用建议: 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积,使用称量的重量Or取出的体积,因为由溯源性考量,都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源(有不确定度),而体积和质量都会有一些的偏差; 2.做计量审核的话,尽量去参加的机构那边去采购标液,他的基质会和样品的基本一致,参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的,尽量采用Accu的,因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致,那么结果就会更与大家结果保持接近!纯属个人所想!希望可以有人讨论!

  • 【转贴】-谈谈内标准品(内标物质)

    谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!来源于食品伙伴网。

  • [转帖]ABC读本----内标准品的选择

    转自中国色谱网,作者:cation一个分析方法要选择使用内标或外标法来定量,并没有一定的规定,所以这里就尝试来分析一下, 如何找到一个合适的定量方式, 怎么去选择一个内标准品 .........内标准品的选择 传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品? 当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation所造成的误差校正回来. 如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!! 滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在? 这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了. 以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的. 如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近? 这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少? 除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差. 在某些分析方法中会强制妳使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制? 一但决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计妳在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!讲完了内标准品, 下次就可以来看看内标法和外标法了………..

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢?

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!

  • 对照品、标准品、内标物的区别?让你秒懂!

    对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)

  • 【求助】急求标准品

    下列几种标准品,请大家帮忙告诉我哪里可以买,感激不尽!甲硫腺苷(Methylthioadenosine)、S-腺苷-L-高半胱氨酸(S-Adenosyl-L-Homocystsine)、腺苷蛋氨酸(Ademethionine)、对甲苯磺酸(p-toluenesulfonicacid)这类的标准品有没有很好的大公司在供应的?

  • 【分享】关于征求《食品安全国家标准 包装饮用水》制(修)订意见的函

    根据卫生部《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》的要求,我所承担了《食品安全国家标准 包装饮用水》(以下简称《标准》)的制(修)订工作。为体现新《标准》的科学性、先进性、可行性,现特征求有关监督执法机构、检验机构、教学科研单位和生产企业等单位对《标准》的修改意见和建议。 修改意见和建议请在《食品安全标准修订征询意见单》上填写,并于3月25日前邮寄或传真至我所。 联系人:孙亮联系电话(传真):0571-87838234通讯地址和邮编:浙江省杭州市河坊街60号,310009附件:1、《食品安全国家标准 包转饮用水》(征求意见稿); 2、《食品安全国家标准 包装饮用水》编制说明; 3、食品安全标准修订征询意见单

  • 【求助】PBDE的标准品

    我是做PBB,PBDE测试的,我发现市面上出售的标准品都是液态的标准品,而没有那种,就是明确含有多少量多溴联苯醚的聚合材料,比如含有0.1%的聚丙烯,现在我想要买到这种标准品,各位如果能提供宝贵信息,不胜感激!

  • 居然还有反反相色谱,你知道是什么吗

    看到一个帖子,写到色谱分离机理有一个类型是水相正相色谱(aqueous normal phase,ANP),也称反反相色谱。不清楚,特拿出来给大家学习讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

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