硫酸盐标准溶液标液

Merck水质分析行业的CRM单参数验证标准溶液 NEW！不同浓度和测试参数的标准溶液，使用简单方便，标准溶液可用于仪器的校准。涵盖了水质分析的常规参数：氨氮，COD，硝酸盐，亚硝酸盐，总磷，总氮，硫酸盐等。 所有标液不仅适用于默克的仪器，还可以用于其他品牌的仪器。可以溯源到NIST标准，并提供完整的COA分析质量报告证书。这些标准溶液不仅可以应用于默克的仪器，同样可以应用于其他品牌的产品。您可以轻松的使用经过稀释，并通过认证的标准溶液来验证您的测试结果。这些即用型的标准溶液可以溯源到NIST的标准参比物质（SRM）。使您无需在浪费时间进行样品的稀释工作，同时消除了由此产生的误差。标准溶液的批次证书，明确注明了该批次所有与测试相关的指标，包括准确浓度及扩展不确定度等信息。更为重要的是，这些过稀释，并通过认证的标准溶液可以直接溯源到NIST的一级标准参比物质。这保证了该标准溶液在国际间都是被认可的。 每瓶标准溶液的批次质量证书，您可以随 时在我们的网站上进行下载http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205291029_369045_2491887_3.jpg

做过离子色谱的同志们都知道，这个项目比较简单，只要仪器调试的好，基本上不用费太大劲就能做得很好。相对其他项目来水准确度也比较高，这是我参加工作来第一个独立检测的大仪器（以前用的仪器基本就是分光）。感觉只要在配置标准曲线时认真点，其他的影响因素不是很大，相关系数做到三个9以上很容易，有时候还能做到四个9。1.方法标准：GB/T5750.10-2006 3.2离子色谱法2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（0.8mMNa2CO3+4.5mMNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准溶液（1000mg/L）。2.4 色谱仪：戴安 ICS-90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231557_466557_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（配有柱温箱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231607_466563_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS3002.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：10μL3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法标准曲线系列，混标，氯化物和硫酸盐的使用液为1000mg/L，氟化物和硝酸盐的使用液为100mg/L，纯水定容体积100mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231535_466535_2397801_3.jpg下图为配制标准曲线的所有东西。从左到右，1.是定容后的标准溶液存放的容器；2.两个棕色100mL的容量瓶是加标用的；3.中间5个容量瓶是配制混合标准曲线的100mL容量瓶；4.两个白色小塑料瓶是放淋洗液浓缩液的；5.右边两套是存放氟化物和硝酸盐-氮中间液的容量瓶以及和标液一样的存放储备液的瓶子；6.是所有要用到的移液管、刻度吸管；7.是四个离子的标准溶液各一支。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231553_466555_2397801_3.jpg注：1.在做加标回收率试验的时候，一定要两个项目一起，分开做，四个一起加到水样中是绝对不行滴~我现在做就是氯化物和硫酸盐一起加，氟化物和硝酸盐-氮一起加。 2.关于有效数字的问题，我们目前的水样中氟化物和硝酸盐-氮含量较低，所以保留小数点后两位；氯化物和硫酸盐含量一般在10.0mg/L以上，所以保留小数点后一位，这样差不多都是三位有效数字。

[color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[color=#ba4b01]abcdefghijkl123[/color][/size][color=#d40a00][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color]对于一些样品中亚硫酸盐含量的测定，你们是如何测定的，如何提高样品检测的准确性啊[/color]　　食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003。本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的四种检测方法,并通过选取了有代表的样品将这四种检测方法与国标法进行了比较和探讨。从而证实了这四种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的实践指导意义。　　亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂,具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。国标GB/T5009.34-2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法及第二法蒸馏后碘量滴定法。但随着食品添加剂滥用现象严重，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB/T5009.34-2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐仍存在着检测误差和很多的技术盲点,并特别选取了几种有代表性的食品来分析其亚硫酸盐含量,并做比较,认为有必要对其国标法进行改进和深入探讨。　　一、检测方法:　　第一法 盐酸副玫瑰苯胺法(蒸馏后比色法)　　1.原理:亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色的络合物,比色定量。　　2.试剂　　2.1 盐酸副玫瑰苯胺:称取精制提纯(或进口分装)试剂盐酸副玫瑰苯胺10mg,加1+1盐酸15mL,用水溶解定容至50mL,该试剂保存于冰箱,1周内稳定。　　2.2 氨基磺酸铵: 12g/L　　2.3 甲醛: 2g/L　　2.4 SO2标准贮备液配制:　　先测定固体试剂NaHSO3中SO2的纯度,而后根据已知SO2的纯度,直接称取NaHSO3配成SO2标准溶液,使用时无需再进行标定。这样标定之后的固体NaHSO3试剂可使用1年,用0.1moL/LNaOH溶液配成1000μg/mL贮备液,该贮备液于冰箱内至少稳定1个月。　　2.5 SO2标准使用液配制：临用前用四氯汞钠吸收液稀释成2μg/mL的标准使用液。　　3.方法　　试样处理：在密闭容器中加1+1盐酸对试样进行酸化并加热蒸馏，释放出的SO2以四氯汞钠作为吸收液，定容至一体积，吸取一定量的试液分析。后面步骤及计算同GB/T5009.34-2003第一法。　　4.方法探讨　　4.1 干扰物质及消除方法见表1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091755_235403_2961690_3.jpg[/img]　　4.2 COO- 干扰测定,会与盐酸副玫瑰苯胺形成紫红色络合物,典型样品如味精(谷氨酸钠分子结构中含有COO-),须采用蒸馏后比色,可排除此干扰,否则数据严重虚高。　　4.3含硫基食品(如大蒜、萝卜、姜、辣椒、木耳等)蒸馏时间不超过7分钟为宜，蒸馏时间过长，则硫基化合物开始馏出，必要时对蒸馏装置进行改进，否则会干扰测定，数据虚高。　　4.4 比色法适用于SO2含量低于0.1g/kg试样的检测。　　第二法 蒸馏后碱滴定法　　1原理 亚硫酸盐在酸性条件下用碱中和,加热,亚硫酸盐被过氧化氢吸收,用碱中和并滴定至终点,根据消耗标液用量计算其含量。　　H2O2+H2SO3→H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O 　　2试剂：　　2.1 盐酸1+1　　2.2 过氧化氢1+10　　2.3 氢氧化钠标准溶液 0.05moL/L　　2.4 甲基红-亚甲基蓝指示剂　　3步骤　　蒸馏过程同第一法,另在接收器内加入过氧化氢(1+10)20mL,加指示剂1滴,用0.05moL/L NaOH标液中和至灰绿色终点,作为吸收液,蒸馏至一定体积后,取下吸收液,再加一滴指示剂,用0.05moL/L NaOH标液滴定至灰绿色为终点。　　4计算公式　　X(g/kg)=C*V*32/m　　X:样品中二氧化硫的含量, g/kg 　　C: 0.05moL/L NaOH标液浓度 　　V:滴定过氧化氢吸收液至终点时NaOH标液消耗毫升数 　　32:与1mLNaOH标液相当的二氧化硫的毫克数 　　5方法讨论　　5.1该法与国标第二法相比,方法灵敏度更高,选择性相对更强,所须药品更简单,易于操作。　　5.1该法适用于二氧化硫含量在0.1 g/kg以上试样的检测。　　第三法 盐酸副玫瑰苯胺比色法(加过氧化氢)　　适用范围:当检测带色的发酵酒、蒸馏后馏出液含有颜色、红糖等样品时，按GB/T5009.34-2003第一法，样品比色管均呈现一定量底色而干扰测定，使得SO2测得数据虚高,采用加入H2O2法消除呈色物质的背景干扰可得较为满意结果。　　1. 原理：H2O2将SO2氧化成硫酸后，不与显色剂盐酸副玫瑰苯胺显色，且在波长550nm下不产生吸光度，呈色物质所产生的吸光度作为底液，予以扣除。　　2.试剂　　2.1 0.3% H2O2 　　2.2 其它试剂同本文第一法 　　3. 步骤：样品不须蒸馏，同GB/T5009.34-2003第一法处理。　　显色:同GB/T5009.34-2003第一法,只是在测定样品时,须同时吸取2份样液于A、B管中,A管加0.2mL水,B管则加入0.2mL0.3% H2O2,它们所产生的吸光度相减所得的吸光度(A-B)作为样液中SO2所产生的吸光度,代入计算。　　第四法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法　　1.原理:试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下,于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中,用IC测定。　　2.试剂　　2.1 亚硫酸标准溶液:按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液 　　2.2 吸收液:10克三乙醇胺加水溶解至1L 　　2.3 1%氨基磺酸铵 　　2.4 洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L,用时用水稀释10倍,碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L 　　2.5 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L,用时用水稀释10倍 　　2.6 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液:1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL 　　3.仪器及测定条件：　　3.1 ICS-1500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：美国戴安公司 　　3.2 亚硫酸收集装置 　　3.3 色谱柱:IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm 　　3.4 洗脱剂:3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3 洗脱剂流速:2.0mL/min 　　3.5 净化剂:50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min 　　3.6 检测器:抑制型电导检测器 　　3.7 温度:40℃ 　　3.8 进样量:100μL 　　4.操作方法　　4.1 试验溶液的制备:取10mL 吸收液加入A吸收管内,5mL2,4-DNP液加入联接SO2收集装置的B管内。取1~5克试样放入已通氮脱气10分钟的40mL20%磷酸和1mL氨基磺酸铵溶液的曝气瓶内，立即接好收集装置。曝气瓶于90℃水浴中以800mL/min流速通氮曝气40min，所得吸收液即为试验溶液。用水代替试样同上操作，得到的吸收液为空白试验溶液。　　4.2 测定：取100μL试验溶液和空白试验溶液注入IC内测定亚硫酸离子的峰面积，根据预先用标准溶液(0.1-4.0μg/mLSO32-)作成的标准曲线计算试样中二氧化硫含量。　　5 说明：本法标准曲线，亚硫酸在0.1-4.0μg/mL范围内呈线性关系，检出限为0.2mg/kg。1000mgCl-、SO42-、NO3-、甲酸、乙酸、丙酸、乙醇、10mg甲醛、糠醛、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲硫醇钠、丙烯基异硫氰酸盐及0.1mgS2-对1μg/mL亚硫酸无干扰。NO2-、乙醛、苯甲醛有严重负干扰，但NO2-干扰用氨基磺酸铵，醛类干扰用2,4-DNP消除。　　二、总结:　　1.本文介绍的四种检测方法与国标法比较结果见表2。由表可见,对于一些颜色较浅的食品如白木耳、粉丝、白糖、竹荪等，这些检测方法与国标法相一致，但一些颜色较深的样品和含有羧基的样品，干扰因素较大，用国标法检测本来不含有SO2的样品，却也测出了较高的值。而用本文介绍的检测方法可得较为满意的数值。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091756_235404_2961690_3.jpg[/img]　　2. 样品制备时，尤其是干类果实的个体差异较大，故要注意样品的均质化。　　3. 这四种的检测方法,可根据样品的实际情况,结合采用其中的检测方法进行食品中亚硫酸盐含量的测定。

需要测定供试品中的硫酸盐含量，下面是药典上的标准，请大家帮忙看看，然后请教几个问题：1. 过程中保持pH为11的操作如何实现？还需要用pH计指示么？如果低于10.5，还需要加入氨水？2. 这个测定的原理不清楚，看了看书还不明白，请教一下，该反应用酞紫指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围？3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么？氯化钡起到什么作用？4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液，为什么还写“每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”？为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液（0.05mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”?5. 我们测定过程中，紫色始终不消退，是何原因？而即使很早加入乙醇（刚开始滴定1~2ml），溶液立刻由紫色变为无色，没有中间蓝紫色的过程，请问可能是什么原因？6. 加入的乙醇作用是什么呢？非常感谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808301456_106457_1621520_3.jpg[/img]