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乙酯杀螨醇介质甲醇

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乙酯杀螨醇介质甲醇相关的论坛

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?

  • 【求助】-三氯杀螨醇问题???

    昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!

  • 使用拉曼光谱仪检测甲醇汽油

    甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种,其中一种是按照甲醇的含量,将其分为三类:低醇汽油(M3-M5)、中醇汽油(M15-M30)和高醇汽油(M85-M100),M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质,能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比,甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分,尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同,其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造,可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求,且往往需要添加对应的助溶剂,高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用,且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降,且容易产生气阻影响供油,对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标,对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,但该方法因为前处理繁琐,标定复杂,测试周期长等原因,测试效率低下,难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定,但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大,测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现,基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪,可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器,体积小巧,性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup],积分时间为25s,激光器中心波长是785nm,采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后,激光通过激发光纤到达光纤探头,照射样品后产生拉曼信号,再经过光纤探头收集,经过收集光纤进入光谱仪,信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样,然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇,配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少,在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层,所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息,原始拉曼光谱需要进行预处理,主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等,标准归一化选择了饱和烃特征峰(1460cm[sup]-1[/sup])强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现,样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高,其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系,适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成,为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境,该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献:[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI:10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?

  • 关于三氯杀螨醇

    我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕

  • 我国茶叶中三氯杀螨醇限量的问题

    GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg,但我一直没有找到法规出处,请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的?

  • 液质做三氯杀螨醇的测定条件

    有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做三氯杀螨醇的老师,能否分享一下母离子和子离子分别是多少,按照20769没有优化出来

  • 【求助】三氯杀螨醇 不出峰

    各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 【讨论】三氯杀螨醇的峰如何确定?

    我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。

  • 三氯杀螨醇用液质能检测吗?

    三氯杀螨醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能检测吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么?

  • 求三氯杀螨醇的质谱条件

    RT:求三氯杀螨醇的质谱条件(离子对及碰撞能量)我在7890-7000的仪器上面出两个峰,一个在12.83,一个在19分多钟。提取色谱图有两个峰!进混标,只有12分多的峰,响应还不高!

  • 【转帖】中国输日芝麻三氯杀螨醇命令检查解除(2014,22楼)

    中国出口日本活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇2009年1月14日,日本成田空港检疫所自我出口日本的一批活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇(DICOFOL)。这是继2006年硫丹之后,日本再次自我国鳗鱼中检出杀虫剂。目前有关方面正在对检出原因进行调查。 这批货物共计75箱,1500公斤,产自广东台山,由福建一贸易公司经上海浦东机场空运至东京。三氯杀螨醇的检出值为0.03ppm,日方适用0.01ppm的“一律标准”判定该批货物超标。

  • 甲醇拉曼标准特征峰

    请问哪边有甲醇等化学物质拉曼谱图的标准数据库呢,相对校正的仪器特征峰偏移进行一些实验,但是找不到化学物质的标准数据库

  • 三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性

    三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题,有人发现:三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验,三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象?

  • 学以致用之乙腈与甲醇在色谱行为中的区别

    [b][size=20px][color=#888888]“[/color][/size][/b][color=#888888] 乙腈和甲醇在色谱分析中有着显著的区别,这些差异主要体现在它们的化学性质、动力学性能、洗脱强度、紫外吸收截止波长、溶解能力、经济成本以及对色谱柱背压的影响上。[b][size=20px]”[/size][/b][/color] [align=center][size=24px][color=#1aad19]01[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size][/align][align=center][size=20px]化学性质与氢键形成[/size][/align] 乙腈是一种极性的不可电离非质子酸,由于存在C≡N三键,它可以带来π-π相互作用,同时,氮原子的高电负性使其能够作为氢键的受体与另一分子形成氢键。 甲醇是一种极性的可电离质子酸,它的-OH基团上的氧原子具有高电负性,可以部分极化分子,产生微负电荷,而氢原子则产生微正电荷,这使得甲醇能够与另一个分子相互作用形成氢键。 案例:下面这对异构体化合物,有机相选用乙腈无法有效分离,用甲醇后则可以达到基线分离。甲醇作为质子供体,提供质子环境,增强氢键作用。 [img=,390,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950087951_5298_3203140_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [img=,390,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950402608_2114_3203140_3.jpg!w690x325.jpg[/img] [img=,390,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951075980_8295_3203140_3.jpg!w690x334.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]02[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]洗脱强度[/size][/align] 在反相色谱中,乙腈的洗脱强度大约是甲醇的1.25倍,也就是说通常情况下,乙腈的比例大约是甲醇的比例的80%时,样品峰的保留强度比较接近,在方法开发更换有机相时可以参考,[color=#3e3e3e]当然也会有对有机相比例特殊敏感的样品。比如最近分析一个样品,乙腈梯度30%就下来了,甲醇梯度80%才出峰。[/color] [img=,390,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951452454_7578_3203140_3.jpg!w690x390.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]03[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]紫外吸收截止波长[/size][/align] 乙腈的紫外截止波长较低,约为190nm,而甲醇的截止波长约为210nm。这意味着使用乙腈时可以在更低的波长下进行检测,而使用甲醇作为有机溶剂,尽可能使用高于210nm的波长,因为210nm以下,甲醇会有紫外吸收,会产生更多的基线噪音或基线漂移。 [align=center][size=24px][color=#1aad19]04[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]溶解能力[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇总体上具有更好的溶解度特性,这意味着较高比例的甲醇水溶液能更好地溶解大多数盐。在样品的溶解度方面,甲醇也优于乙腈,能完全溶解更多类型的样品,这可能会带来更好的整体峰形和选择性。[/color][/size] [align=center][size=24px][color=#1aad19]05[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]动力学性能与背压[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的粘性比甲醇小,因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物还会发生吸热反应(冷却溶液),从而在溶液中捕获气体,这可能有利于脱气过程。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇和水的混合物会发生放热反应,甲醇/水混合液使密封件更快地进入其溶胀状态,这可能对密封件和色谱柱造成更大的磨损。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e] [/color][/size][align=center][size=24px][color=#1aad19]06[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center]经济成本[/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的价格高于甲醇,因此当有可能使用甲醇代替乙腈时,可以使用甲醇以节省实验室成本。[/color][/size][size=16px][color=#3e3e3e]总体来说,乙腈的优势大于劣势,大约70%的反相分离中使用乙腈。然而,选择哪种溶剂应基于具体的分析需求、样品性质、经济考量以及实验室条件。正确的选择可以显著提高色谱分析的效率和准确性。[/color][/size]

  • 急救三氯杀螨醇标样的判断

    [b][color=#444444] [/color][color=#444444]我根据国标GB/T5009.176-2003配制了三氯杀螨醇的几个浓度,分别为0.05PPM ,0.1PPM,0.25PPM,0.5PPM,1PPM,也是经过浓硫酸磺化,经ECD检测器进行检测,出现四个峰,但是各个浓度的这四个峰基本都是成比例,我就不知道到底那个峰是三氯杀螨醇。恳请各位大侠指点啊。[/color][/b]

  • 【求助】三氯杀螨醇 柱效突然降低

    各位大侠: 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

    [size=3]本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下:毛细柱 GLHWS PEG-20(50m*0.25mm*0.3[font='Arial']µ m[/font][font='宋体'][/font])程序升温:30[font='Times New Roman']℃[/font](5)[font='Times New Roman']→以[/font][font='宋体']10[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']100[/font][font='Times New Roman']℃ [/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']20[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']200[/font][/size][font='Times New Roman'][size=3]℃(5)[/size][/font][font='宋体'][size=3]进样口温度230[/size][font='Times New Roman'][size=3]℃检测器温度230[/size][font='Times New Roman']℃氢气:40ml/min空气:400ml/min载气:氮气(99.9999%)分流进样:10:1 溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min希望各位高手帮忙看一下~![/font][/font][/font]

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