延胡素酸氨基丙腈酯

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl,NPP）氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

乙酰氨基葡萄糖糖精乙酸脂能衍生吗？江湖救急啊！！！急急急

γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少？

最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

求助：请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯（医药中间体）测定方法，液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，或者其他的方法也行，急需，谢谢，我的邮箱是yangxy12345@163.com

精氨酸是机体蛋白合成的底物，并且可以转化为许多生物活性物质以调节细胞生化功能，精氨酸在增强机体的免疫力、细胞分裂、伤口复原、激素分泌、血管紧张性、胰岛素敏感度和内皮功能等各种生理过程中，也都有着重要的角色。中国科学院亚热带农业生态研究所印遇龙研究员带领的团队就精氨酸的研究与美国Texas A&M大学进行了长期合作，发现精氨酸是幼龄仔猪限制性氨基酸。但是精氨酸的吸收与赖氨酸等拮抗，因此，对精氨酸及其内源性合成调控研究具有极大的应用价值和实践意义。通过进行断奶仔猪动物实验，研究了精氨酸和精氨酸生素在提高仔猪生长性能和维护健康的作用。研究表明，与基础日粮组相比，添加精氨酸和精氨酸生素可以有效缓解仔猪断奶应激，促进肠道生长；精氨酸生素试验组仔猪腹泻率降低了18%。同时，试验结果还表明，精氨酸或者精氨酸生素通过促进肠道粘膜HSP70表达，防止肠道细胞凋亡，维护肠道粘膜形态。因此，精氨酸或精氨酸生素可以作为断奶仔猪日粮中一种功能性添加物，以提高仔猪的生长性能和维护仔猪肠道健康。在此基础上，中国科学院亚热带农业生态过程重点实验室自主研发了一种新型功能性氨基酸-精氨酸生素(AAA, Arginine activator additive)。该研究成果已于2010年8月发表在SCI收录期刊《氨基酸》（amino acids）39卷3期上

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

各位专家好。我们实验室使用venusil的氨基酸测定方法，该方法是将样品水解液氮吹后再用0.1mol/L的盐酸溶解，然后进行衍生化。这样来看，PITC衍生化应该是在酸性条件下进行的。但是在蛋白质分析中的艾德曼降解法，使用PITC和氨基末段残基作用，是在碱性条件下进行的。这个地方就有些矛盾了。是不是我忽略了什么因素？我一个猜测是Venusil方法里衍生化过程中还加入了三乙胺，是不是三乙胺使体系保持了碱性。还有一个现象，测定过程中发现，如果样品的消解液是碱性的，直接做衍生化，测出来的氨基酸内标相比酸性消解液会降低。还请各位专家解惑。谢谢。

请教各位，在用异硫氰酸苯酯及三乙胺处理氨基酸标样，再用正己烷处理多余的衍生试剂后，衍生后的氨基酸标样的颜色是亮黄色且是在下层，这样是正确的吗？另外，PITC的乙腈溶液及三乙胺的乙腈溶液的放在冰箱保存吗？

帮忙求助乙酰氨基丙二酸二乙酯 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相测试方法文献

用打油诗记住所有氨基酸六伴穷光蛋，酸谷天出门，死猪肝色脸，只携一两钱。一本落色书，拣来精读之。芳香老本色，不抢甘肃来。六伴穷光蛋：硫、半、光、蛋→半胱、光、蛋（甲硫）氨酸→含硫氨基酸酸谷天出门：酸、谷、天→谷氨酸、天门冬氨酸→酸性氨基酸死猪肝色脸：丝、组、甘、色→丝、组、甘、色氨酸→一碳单位来源的氨基酸只携一两钱：支、缬、异亮、亮→缬、异亮、亮氨酸→支链氨基酸一本落色书：异、苯、酪、色、苏→异亮、苯丙、酪、色、苏氨酸→生糖兼生酮拣来精读之：碱、赖、精、组→赖氨酸、精氨酸、组氨酸→碱性氨基酸芳香老本色：芳香、酪、苯、色→酪、苯丙、色氨酸→芳香族氨基酸不抢甘肃来：脯、羟、甘、苏、赖→脯、羟脯、甘、苏、赖氨酸→不参与转氨基的氨基酸

最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定，发现按照GB（除了柱子用的和国标不同）两个成分出峰都很早，而且连续进样6针，峰面积重复不上，请大侠指点。流动相：乙腈：水（10:90） 色谱柱：普通的C18 检测波长：192

本人在做氨基酸分析，用的是黄酒中氨基酸的测定方法行业标准编制说明 标准，十八种氨基酸混标进样，由于仪器限制，使用的是二元梯度，标准是三元，两者的区别只是峰的分离度。但是实验中总是有杂质峰，而且重复性很好，保留时间、峰面积是一致的，怀疑是衍生副产物。单标进样仍然有，而且几乎是一个单标对应一个杂质峰。并不是所有杂质峰都出现，说明不是样品、流动相的问题。认为问题就出在衍生过程中，有做过的是否也由这些杂质峰？

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱测氨基酸，用[/font]2,4-[font=宋体]二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中，冰箱冷藏保存。[/font]4[font=宋体]天后进样发现单标中多出来几个小峰，目标峰也变小了，且峰型分叉，是不是衍生物发生了降解？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱测氨基酸，建议衍生产物现配现用，如果是荧光检测，大部分氨基酸在衍生[/font]2h[font=宋体]后荧光响应会逐渐下降，下降到一定程度后稳定；但是有几种氨基酸衍生产物的荧光响应值下降的非常明显。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱测氨基酸通常采用在线柱后衍生的方式进行。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）针对做一个对照品溶液的稳定性实验，即以第一天配制的对照品为样品，每天配制一组新的相同浓度的对照品来测定第一天配制的对照品的含量，看其情况就可以知道稳定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

商品售卖的氨基酸酯，为何一般都是盐酸盐的形式？是由于合成时候，酸催化导致的，还是有别原因？谢谢

求助：最近要检测5-氨基乙酰丙酸（固体）含量，可是找不到药典中的检测方法，希望高手帮忙，没有药典，有企业标准也行谢谢找了一篇国标，测尿液中的5-氨基乙酰丙酸，不知道用来测定固体的含量可不可靠，有没有可信度谢谢

日本味之素氨基酸质量控制标准。就是俗称的AJI92。适合于氨基酸生产企业以及药厂原料入厂检验。以下是下载地址。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111107.shtml

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸 氨基酸是烟草中的一类重要化学物质，在烟草调制、醇化或发酵、加工直至燃烧过程中，游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色化反应，生成多种具有蒸煮、烤香、爆米花香味特征的吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶类等杂环化合物，某些氨基酸如苯丙氨酸还可自身分解成香味化合物，如苯甲醇、苯乙醇等。氨基酸含量与烟草制品的吃味有着密切的关系，氨基酸在燃烧裂解过程中一般形成具有刺激性的含氮化合物，对烟气香吃味产生不良影响，个别氨基酸还产生HCN等危害健康的烟气成分。一般说来，氨基酸含量太高，烟气辛辣、味苦、刺激性强烈；含量太低时烟气则平淡无味缺少丰满度。因此对氨基酸的分析是一项很有意义的工作，二十世纪60年代以来，国内外在这方面做了大量的工作[1-5]。 植物游离氨基酸样品的制备，国内外采用的提取剂和纯化方法各不相同。据文献报道[6-7]，盐酸、不同浓度的乙醇溶液均可以用来提取植物组织中的游离氨基酸；提取液纯化则有用阳离子交换树脂、5%磺基水杨酸、活性炭或乙醚等方法。本实验对不同的提取方式和不同的纯化方法进行了对比研究，确定提取烟叶中游离氨基酸的较佳提取剂和纯化方法。提取、纯化后的样品，采用OPA、FMOC联合柱前衍生反相高效液相色谱法对烟叶中的游离氨基酸进行了测定。该方法使带氨基和亚氨基基团的氨基酸能够被同时测定，且得到较好的定性定量结果。 1 实验 1.1 仪器 Agilent公司HP1100型高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器和自动进样器)，PE公司Lambda Bio40 紫外-可见分光光度计。 1.2 试剂 正缬氨酸（Norvaline，内标），OPA ，FMOC，均为色谱纯，Agilent公司提供；硼酸缓冲溶液，Agilent公司提供； 醋酸钠(NaAc)，分析纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司；三乙胺（TEA），四氢呋喃（THF），乙腈（CH3CN），甲醇(MeOH)，均为色谱纯，Fisher公司试剂； 氨基酸标样包括：天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、天冬酰胺（Asn）、谷氨酰胺（Gln）、丝氨酸（Ser）、组氨酸（His）、甘氨酸（Gly）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、精氨酸（Arg）、酪氨酸（Tyr）、胱氨酸（Cys）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、脯氨酸（Pro），均为生化试剂，中国医药（集团）上海化学试剂公司； 苯乙烯阳离子交换树脂（732型），天津树脂厂。 1.3 样品处理 将烟叶在烘箱中恒温40℃烘干至恒重，粉碎，过80目筛，筛下物为实验用烟样粉末，置于广口瓶中备用。准确称取烟样粉末1.000g于干燥的洁净试管中，用一定浓度的乙醇溶液室温超声波提取半小时，过滤，相同浓度的乙醇溶液洗涤，再提取一次，合并后的滤液用阳离子交换柱洗脱，然后用95ml 4mol/L氨水淋洗阳离子交换柱，淋洗液恒温浓缩至干，最后用3ml 0.1mol/L稀盐酸溶液溶解浓缩物，将此溶液离心分离20min，0.45μm微孔滤膜过滤，加入浓度为5nmol/μ1的内标10μ1，定容至50ml，HP1100液相色谱仪进行氨基酸分析。 样品自动柱前衍生化：Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为：吸取5μl硼酸缓冲液，再吸取1μ1 OPA试剂，洗针一次，吸取样品2μl，原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂，洗针一次，原位混合3次，进样。 1.4 色谱条件 色谱柱：Hypersil AA-ODS C18 2.1×200mm 流动相A：1.36±0.025g醋酸钠，加入500ml纯水溶解，加90μl三乙胺，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，再加入1.5ml四氢呋喃，混合均匀。 流动相B：1.36±0.025g醋酸钠，加入100ml纯水溶解，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，将此溶液加至200ml乙腈和200ml甲醇的混合物中，并混合均匀。 流速：0.45ml/min 柱温：40℃ 紫外检测波长: 0～16min， 338nm； 16～25min，262nm 淋洗梯度：见表1 表1 流动相的淋洗梯度表 Table 1 The gradient time table of mobile phase 序列 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min） 1 0.00 100.0 0.0 0.450 2 15.50 40.0 60.0 0.450 3 18.00 0.0 100.0 0.450 4 21.00 0.0 100.0 0.800 5 23.90 0.0 100.0 0.800 6 24.00 0.0 100.0 0.450 7 25.00 100.0 0.0 0.450 1.5 氮基酸的定性 用标样色谱图、文献参照和标样加入的方法，通过对照保留时间进行定性，对氨基酸的出峰顺序加以确认。 1.6 内标法定量 准确移取浓度为10 pmol/μ1、25 pmol/μ1、50 pmol/μ1、100 pmol/μ1、250 pmol/μ1、500 pmol/μ1、1000 pmol/μ1的氨基酸混合标样100μl于带内衬管的样品瓶中，再加入250pmol/μ1内标溶液100μl，充分混合，液相色谱分析，仪器自动计算各氨基酸的标准曲线。

本人最近用区带毛细管电泳分离氨基酸，因为大部分氨基酸没有紫外吸收，所以需要衍生化，可是我用的19对氨基酸对映体混合溶液（每种氨基酸的浓度均为3mM)衍生出来的分却非常小，试了很多次都不行。不知哪位大虾有经验能指教一二，万分感谢！

求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐　　中文名称:氨基乙腈盐酸盐 　　英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 　　中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 　　CAS RN:6011-14-9 　　EINECS号:227-865-9 　　分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 　　分 子 量:92.53 　　风险术语:R22; R36/37/38; 　　安全术语:S26; S36/37/39; 　　物化性质:熔点：172 - 174 　　性状：具吸湿性 　　用途:用作医药中间体、有机合成原料

下载了好多有用的资料，也尝试做点贡献，呵呵。不过我是新人，好像还不能发附件....有需要的和正在做或者想做的,留下邮箱我会尽快把资料给你发过去的有分析氨基酸、氨基甲酸酯、黄曲霉素、草甘膦与甲氨磷酸AMPA、氨基糖苷类抗生素、多种残留霉菌毒素、生物多胺、水中百草枯和杀草快、聚醚类抗生素、贝类毒素、PKU与MSUD、磺胺类物质、溴酸盐、甲醛，不同物质方法不同。最好写下你需要哪一种的。[color=#DC143C][B]hotdoglet：非常感谢楼主的慷慨分享！[/B][/color]

本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

[font=黑体]项目概况[/font][font=仿宋]非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒等试剂耗材采购招标项目的潜在投标人应在安徽公共资源交易集团电子交易系统或安徽合肥公共资源交易电子服务系统获取招标文件，并于2023年05月22日14点00分前递交（上传）投标文件。[/font][font=黑体]一、项目基本情况[/font][font=仿宋]项目编号：2023BFFHZ00759[/font][font=仿宋]项目名称：非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒等试剂耗材采购[/font][font=仿宋]预算金额：675.7304万元[/font][font=仿宋]最高限价：675.7304万元[/font][font=仿宋]采购需求：非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒等试剂耗材采购，详见招标文件[/font][font=仿宋]合同履行期限：合同签订后分批供货，每批货物接到采购人书面通知后5个工作日完成供货。[/font][font=仿宋]本项目是否接受联合体投标：否[/font][font=黑体]二、申请人的资格要求[/font][font=仿宋]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求：具有医疗器械生产（或经营）资格（含体外诊断试剂）。[/font][font=黑体]三、获取招标文件[/font][font=仿宋]1.时间:2023年04月29日09:00至2023年05月22日14:00[/font][font=仿宋]2.地点：安徽公共资源交易集团电子交易系统或安徽合肥公共资源交易电子服务系统[/font][font=仿宋]3.方式：（1）投标人须登录安徽公共资源交易集团电子交易系统或安徽合肥公共资源交易电子服务系统（以下简称“电子服务系统”）查阅招标文件。首次登录须持有电子服务系统兼容的数字证书，详情参见电子服务系统办事指南。 （2）招标文件获取过程中有任何疑问，请在工作时间（9：00-17：30，节假日休息）拨打技术支持热线（非项目咨询）：4009980000。项目咨询请拨打电话：0551-66223922。[/font][font=仿宋]4.售价：免费[/font][font=黑体]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][font=仿宋]1.提交（上传）投标文件截止时间（开标时间）：2023年05月22日14点00分[/font][font=仿宋]2.提交（上传）投标文件地点（开标地点）：合肥市滨湖新区南京路2588号要素交易市场A区（徽州大道与南京路交口）2楼8号开标室[/font][font=黑体]五、公告期限[/font][font=仿宋]自本公告发布之日起5个工作日。[/font][font=黑体]六、其他补充事宜[/font][font=仿宋]1.本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策。 2.本次公告同时在安徽合肥公共资源交易中心网站、安徽省政府采购网、安徽省公共资源交易监管网、全国公共资源交易平台上发布。 3.投标人应合理安排采购文件获取时间，特别是网络速度慢的地区防止在系统关闭前网络拥堵无法操作。如果因计算机及网络故障造成无法完成采购文件获取，责任自负。 4.本项目实施全流程电子化交易，投标文件实施网上远程解密，投标人无需前往开标现场。 5.本项目符合财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第二款之规定，为非专门面向中小企业采购项目。具体原因如下：因确需使用不可替代的专利、专有技术，基础设施限制，或者提供特定公共服务等原因，只能从中小企业之外的供应商处采购的。如对此项内容有疑问，可按采购文件约定提出询问或质疑。[/font][font=黑体]七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系[/font][font=仿宋]1.采购人信息[/font][font=仿宋]名称：合肥市妇女儿童保健中心[/font][font=仿宋]地址：合肥市庐阳区益民街15号[/font][font=仿宋]联系方式：18155168913[/font][font=仿宋]2.采购代理机构信息[/font][font=仿宋]名称：安徽公共资源交易集团项目管理有限公司[/font][font=仿宋]地址：合肥市滨湖新区南京路2588号（徽州大道与南京路交口）六楼[/font][font=仿宋]联系方法：0551-66223922[/font][font=仿宋]3.项目联系方式[/font][font=仿宋]项目联系人：李工[/font][font=仿宋]电话：0551-66223923[/font]

想咨询一下，0.1mol/L的PITC乙腈溶液取0.5ml，衍生化氨基酸溶液，氨基酸最好含多少mg啊？