延胡素酸氨基丙腈酯

摘　要　目的　为了寻找性能优良、安全低毒的烟酸替代品,合成具有降血脂活性的烟酸衍生物β-(N-异丙氨基烟酰氨基)乙醇烟酸酯及其马来酸盐。方法　以2mol烟酰氯和1 mol异丙氨基乙醇为原料,采用氨解与醇解同时进行的一步法进行合成。成盐反应采用混合溶剂及分步结晶的方法。结果　合成品的质量和收率符合文献要求。结论　一步合成法操作简便,反应条件温和是较理想的合成路线。成盐反应适宜溶剂为丙酮和乙醇组成的混合溶剂。

口味评估在配方开发中越来越重要，特别是对儿科药物。在使用更昂贵的人体模型或动物模型之前，电子味觉传感系统有潜力提供一种快速、客观和安全的味觉评估方法。在本研究中，我们评估了TS-5000Z味觉传感系统评价(2-羟丙基)-b-环糊精(HP-b-CyD)配合物与盐酸雷尼替J (ranitidine盐酸盐)的味觉掩蔽效率的能力，以探索生物传感器方法作为一种利用包合物来评价味觉掩蘞的潜力。

依降钙素别名益钙宁，由包含L-2-氨基辛二酸在内的31个氨基酸构成，是以提高降钙素的稳定性为目的而设计的合成多肽（分子量3363.77），主要应用于高钙血症、骨质疏松等骨科疾病的治疗。 氨基酸组成鉴别是此类肽制剂的一种品质评价方法。在此我们使用L-8900型日立全自动氨基酸分析仪，以日本药典规定的分析方法（使用3 μm填充剂的色谱柱）得到了依降钙素的氨基酸组成。本次试验所用依降钙素为市售制剂。

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

由具有40年专业氨基酸分析制造经验的Biochrom公司生产 唯一能够出具国际和国家标准的检测报告，为您带来饲料中苯丙氨酸最准确的分析结果以及和欧美接轨的技术服务的仪器

盐酸氨基葡萄糖是一种用于治疗和预防骨性关节炎的药品，可阻断骨关节炎的病理过程，防治疾病进展，改善关节活动功能，缓解关节疼痛，抑制及消退关节变性形成。该药在生产首先提取出的是粗品，其中还有可能存在该成分之外的其他成分，这时候就需要对该产品进行含量测定，以确定该产品含量。本方法选用电位滴定的方法，操作简单，出结果快，数据重复性良好。是盐酸氨基葡萄糖含量测定的不错选择。

细胞培养所必需的L－谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定，分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成，于是人们开始使用L－丙氨酰－L－谷氨酰胺（丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2）来代替L－谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L－丙氨酸和L－谷氨酰胺缩合而成的二肽，在水溶液中的稳定性高，不易生成氨，因此可以进行更长时间的培养。 在此，我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪，对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中，我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定，同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。

SCION Artemis 6000氨基酸分析仪是氨基酸和胺分析的高灵敏分析仪。 SCION公开缓冲盐配方，提供配方内所需要的关键化学试剂如茚三酮、柠檬酸等，用户可根据实际情况自行配制缓冲液使用，以节约使用成本。本期我们就来讲一讲在配置过程中需要注意的问题以及配置的一些详细内容。

在微波辐射的“非致热效应”作用下,采用不含乳化剂的无皂乳液聚合,制备了聚氰基丙烯酸正丁酯( PBCA)微球。通过透射电子显微镜观察了微球的形态结构,利用激光光散射粒度测定仪测定了微球的粒径大小及其分布,探讨了柠檬酸浓度、氰基丙烯酸正丁酯(BCA)用量、微波辐射功率等对微球粒径的影响。研究结果表明,与常规无皂乳液聚合相比较,微波作用下的无皂乳液聚合反应时间缩短,得到的PBCA微球粒径更小,分散性更好。柠檬酸浓度增加, PBCA微球粒径逐渐增大 单体浓度增加,或微波功率增加, PBCA微球的粒径先减小后增大。当柠檬酸质量分数为01005%、BCA体积分数为110%、微波功率为600 W时,所制得的微球粒径最小,为200 nm左右。

LA8080核心技术特点：1、 高度自动化：仅需30秒培训即可独立操作仪器测样，测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术：使用寿命是反应盘管的25倍以上，衍生效果好，灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2，节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器，标配六元梯度泵，最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择，同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件，全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元，节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化，能量相比上代产品提高约30%

1）采用茚三酮柱后衍生法，符合国际标准和国家标准2）硬件由主机和柱后衍生系统两部分独立组成，主机可以单独做为一套四元梯度液相色谱系统使用，设备利用率高3）自动进样器内置专利的氨排除系统，有效避免氨对基线的影响4）特制的高温型紫外检测器5）经过反复优化的柱后衍生系统，极大的减少了系统的死体积和压力波动6）使用维护成本低：柱子寿命长，试剂耗材价格和其他进口品牌的氨基酸分析仪相当

依降钙素是以提高降钙素的稳定性为目的而设计的合成多肽（分子量 3363.77）。由包含L-2-氨基辛二酸在内的31个氨基酸构成。 作为此类肽制剂的一种品质评价方法，可以进行氨基酸组成鉴别。 此次，使用L-8900型 日立全自动氨基酸分析仪，以日本药典（＊）规定的分析方法（使用3μm填充剂的色谱柱）得到了依降钙素的氨基酸组成。本次试验所用依降钙素为市售制剂。

应用柱后衍生法进行苯丙酮尿症（PKU）和槭糖尿病症（MSUD）的检测PKU和MSUD是遗传性的代谢病。PKU的主要表现为由酵素苯丙氨酸羟化酶的活动不足而导致的苯丙氨酸升高，而MSUD主要表现为血液中亮氨酸﹑异亮氨酸﹑缬草胺酸和异亮氨酸同分异构体的升高，这种支链氨基酸的浓度的升高主要是由于酵素支链酮酸脱羧酶的遗传性活动不足所导致的。如果患有这些病症的新生儿没有得到及时的诊断与治疗，就会导致严重的智力发育迟滞（PKU）﹑甚至死亡（MSUD）。一旦新生儿被确认或怀疑患有MSUD就应该立刻限制食物中缬草胺酸﹑亮氨酸和异亮氨酸的摄入。MSUD病人必须结合食物疗法定期地进行检测，因为支链氨基酸摄入量的一个非常小的变化都可能导致血液中其浓度的很大波动。从这方面来说，MSUD比PKU更难通过食物疗法来进行控制，因为每一种支链氨基酸都需要单独地去进行调节与监测。Pickering Labs公司的PKU/MSUD柱后系统是一种快速而自动化的方法来对血液样品中的蛋氨酸﹑亮氨酸和异亮氨酸﹑酪氨酸和苯丙氨酸进行定量分析。注入间隔时间为13分钟，而实际只用7分钟。Pickering公司的锂离子交换柱有一套相配套的流动相和再生液，用来确保提供最佳的分离效果﹑灵敏度和重现性。柱后衍生试剂是TRIONE® 茚三酮试剂。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

常规酸水解中，胱氨酸和蛋氨酸部分氧化，不能测准。氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸（胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸等）用过甲酸氧化，然后再进行酸解，生成璜基丙氨酸和蛋氨酸砜，再经离子交换色谱法分离。这样可以准确得到含硫氨基酸的结果。我们提供快速程序分析含硫氨基酸，可以使客户快速得到这两个组分的结果。

氨基酸是生物学上重要的有机化合物，由胺（-NH2）和羧酸（-COOH）的官能团组成，以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质，肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析，并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS（Agilent 7890A/5975C）和LC/MS/MS（AB Sciex 5500）两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析，其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。

高效液相色谱-UM3000蒸发光散射检测器联用检测未衍生氨基酸1.试剂与材料1.1甲醇：色谱纯1.2七氟丁酸：纯度≥98%1.3三氟乙酸：纯度≥99%1.40.2% 七氟丁酸（含0.1% TFA）溶液：精密吸取七氟丁酸1.00 mL，三氟乙酸0.50 mL溶于500 mL水，即得。1.5 标准品：甘氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、脯氨酸、赖氨酸、组氨酸、缬氨酸、精氨酸、甲硫氨酸、酪氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸，纯度均大于等于98%。标准储备液2.样品制备精确吸取一定量氨基酸样品溶液，精确至0.001 mL，用水定容，使其中各氨基酸浓度范围在30 μg/mL~300 μg/mL之间。取5 mL经0.22 μm水系滤膜过滤后待测。3.高效液相色谱测定10.1 推荐色谱条件a)色谱柱：PrevailTM-C18，5 μm，4.6 mm×250 mm（或相当型号色谱柱）b)流动相：溶剂A，七氟丁酸：三氟乙酸：水=1.0：0.5：500；溶剂B，甲醇c)梯度洗脱：梯度条件见表1d)流速：0.8 mL/mine)室温：常温（25℃）f)柱温：35 ℃g)漂移温度：40 ℃h)载气流量：2.5 L/min（推荐使用氮气）i)进样体积：10 μL

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是日立公司推出的新型产品，是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变此，影响烟叶品质。为控制烟叶质量，快速、准确测定烟叶氨基酸，本文采用了微波水解烟叶样品，氨基酸自动分析仪纳离子系统测定18 种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶**条件：烟叶称样量30 -60 mg；水解温度160℃；保温时间20 min。该方法测定18 种氨基酸回收率在70.1% -109.4%。与常规酸水解方法回收率相当，准确度高。相对标准偏差0.83% - 10.10%与常规酸水解法接近. 该方法快捷方便、节能、准确，适合烟叶水解氨基酸的测定。

啤酒中游离氨基酸的形式主要来源于麦芽。毛细管电泳法可以快速定量测定啤酒和麦芽汁中的游离氨基酸：精氨酸、赖氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、胱氨酸、色氨酸、天冬氨酸和谷氨酸。游离氨基酸通过苯基异硫氰酸酯转化为苯基硫代氨基甲酸衍生物（PTC衍生物），其离子形式在电场作用下在石英毛细管中分离。通过在缓冲溶液中测量PTC衍生物在254 nm波长下的吸光度来确定其含量。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂，对18种氨基酸进行测试，结果表明该方法简便，准确，可以满足日常检测。

氨基酸是蛋白质的基本结构单位和生物代谢过程中的重要物质，氨基酸分析技术对蛋白质化学、生物化学和整个生命科学研究以及产品研发、质量控制和生产管理等具有重要意义，广泛地应用于化工、轻工、食品加工、医药行业的医药、食品、保健品的分析。由于大多数氨基酸无紫外吸收和荧光发射特性，为提高分析检测灵敏度和分离选择特性，通常将氨基酸进行衍生，衍生方式有柱前衍生法和柱后衍生法。本文使用Chromaster高效液相色谱仪配柱后衍生反应单元，采用茚三酮（NIN）柱后衍生法测定日本淡酱油中的氨基酸，得到较好的分离度，并且重现性较好。

本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱（粒径3μm，130mm×75μmI.D.），醋酸盐缓冲液（50mmol/L NaAc, pH 6.4），离子对试剂（1% N,N-二甲基甲酰胺）分离一标准溶液中的衍生化氨基酸（2μg/ml），UV-Vis检测器的波长为360nm，毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响，发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度，进样量，和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离，每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%

氨基酸测定常见的方法有：柱前衍生的反相高效液相色谱法[1]、柱后衍生的离子交换色谱法。衍生方法存在着衍生过程复杂、衍生产物不稳定或者衍生化试剂对氨基酸检测产生影响等缺点。Labtech 公司开发了直接测定氨基酸含量的方法，有效地避免了上述矛盾，从而成为一种简单、易用的氨基酸测定方法。

氨基酸是食品中的重要的营养物质，氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标，目前，关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定，高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法分离度高，选择性好，并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。

"在食品、制药开发等各种领域都需要分析氨基酸。使用HPLC分析氨基酸，常用的方法是柱后衍生化法。本公司的氨基酸分析系统也采用了柱后衍生化法。但是，基于所使用的色谱柱的特性，柱后衍生化法存在很难实现快速分析的问题。另一方面，分析预衍生氨基酸的柱前衍生化法通过自动化衍生，比柱后衍生化法可以更快速、更简便地完成分析。本文中为您介绍通过使用高效液相色谱仪Nexera XR的自动柱前衍生化法优化氨基酸分析条件的案例。"

烟草中含有大量游离氨基酸，通过蛋白水解法进行分析，还有一些氨基酸不能够检测完全，我们按照烟叶游离氨基酸的测定 氨基酸分析仪法（YC/T 282—2009），对其进行氨基酸组成及含量的分析。

是日本药典指定的测定仪器，测试结果优于药典要求。LA8080核心技术特点：1、 高度自动化：仅需30秒培训即可独立操作仪器测样，测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术：使用寿命是反应盘管的25倍以上，衍生效果好，灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2，节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器，标配六元梯度泵，最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择，同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件，全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元，节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化，能量相比上代产品提高约30%

客户所提供三样品分别为氨基丁二酸与杂质A混合溶液、氨基丁二酸不同处理方法溶液及氨基丁二酸单标，由于使用CAPCELL PAK C8DD色谱柱无法将样品①中氨基丁二酸与杂质A分离，因此我们选择使用具有高表面极性、可以对极性样品有良好保留的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行尝试