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二乙氨基乙腈标准品

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二乙氨基乙腈标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 发酵食品和酒精饮品中氨基甲酸乙酯检测方案

    氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染,被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代,世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视,世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年,加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求:佐餐葡萄酒30ug.L-1,加强葡萄酒:100 ug.L-1,蒸馏酒150 ug.L-1,烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1,日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局(US FDA)、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准:1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1,1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质,并制定了国际标准,其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准,也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高,酒饮料的消耗量日趋上升,尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点,因此,制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究,提供了气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案,请致电天瑞客服热线:800-9993-800。

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题!

    最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢

  • GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014 氨基甲酸乙酯强制标准出台,安谱氨基甲酸乙酯专用柱帮您解决一切烦恼

    GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

  • 安谱碱性硅藻土净化测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量

    [b]实验目的[/b]:氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物,是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质(2A类),可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多,是发酵食品消费大国,因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前,国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多,但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质,加入同位素内标,使用安谱的碱性硅藻土柱净化,GCMS检测,对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法:[/b]标准品配制:D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.0 μg/mL):准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL,用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液,加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)[b]前处理:[/b]样品摇匀,称取2 g(精确至0.001 g)样品,加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g,超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液,沉淀蛋白后,9000r/min离心2 min,将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中,在真空条件下,将样品缓慢渗入萃取柱中,并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后,用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于10 mL刻度试管中,30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL,用甲醇定容至1.0 mL,过0.22 μm尼龙滤膜后,进GC-MS分析。[b]色谱条件:SPE小柱信息:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图(100 μg/L)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线:将标准曲线溶液进样测定,得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215,R[sup]2[/sup]=0.999,线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限:采用空白基质加标测定回收率的方法,通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg,在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液,做10次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出,在添加浓度为5.0μg/kg时,平均回收为5.84μg/kg,标准偏差差为0.08μg/kg,计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg,可完全满足日常检测需求。回收率及精密度:采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液,添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg,每个添加浓度做3次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出,本方法在添加水平0~25μg/kg范围内,其加标回收率在117.7%~96.6%之间,相对标准偏差在0.4%~2.3%之间,满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献,且使用的是液液萃取的方法,液液萃取存在浪费时间,有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白,然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定,方法简单,有机试剂使用量小,结果可靠稳定,表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定,扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便,耗时短,结果稳定,重现性好,可大大提高工作效率,是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

  • 【分享】关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知

    关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

  • 砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

    急切求助:哪位做过“砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法”这个标准?吸收液的空白值老是高于样品的值,怀疑是不是本底值过高造成,但是标准曲线效果很好,所以有没有谁做过,有什么经验可以分享一下……

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

  • 砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

    急切求助:哪位做过“砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法”这个标准?吸收液的空白值老是高于样品的值,怀疑是不是本底值过高造成,但是标准曲线效果很好,所以有没有谁做过,有什么经验可以分享一下……

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