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赛速安噻虫嗪标准品

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赛速安噻虫嗪标准品相关的论坛

  • 洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

    近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪:英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1.标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2.样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法,具体为:称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4,50mgPSA,涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3.分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱:Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相:A:5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.4ml/min 进样体积:1uL 质谱条件:离子源:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:MRM

  • 氟啶脲,溴虫腈,噻虫嗪的检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?

  • 关于安赛蜜的科学解读

    近期,食品安全监督抽检发现话梅、脆梅等部分凉果类产品检出安赛蜜。那么,安赛蜜究竟是什么?对人体健康有何影响?一、安赛蜜是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一  安赛蜜的化学名称为乙酰磺胺酸钾,又称AK糖,白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,对光、热稳定,pH值适用范围较广,是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一,广泛应用于各种食品中,主要赋予食品甜味,但是不会引起剧烈血糖反应。1967年安赛蜜由德国赫斯特公司首先发现,1983年首次在英国得到批准,甜度为蔗糖的200-250倍。上世纪90年代末我国就对其制定了产品的行业标准,随着国内安赛蜜生产水平的不断提高,在食品加工上的应用范围越来越广,并有较大比例的出口。    二、安赛蜜在食品工业中应用广泛  国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、日本、澳大利亚、新西兰、加拿大等国际组织、国家和地区的法规和标准中均允许安赛蜜作为甜味剂用于相应食品中。如在欧美一些国家中,安赛蜜可用于饮料、糖果、糕点、冰淇淋、果酱、布丁、烘烤食品和餐桌甜包、奶制品等甜味产品中。   我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中也规定,安赛蜜可用于以乳为主要配料的即食风味食品或其预制产品(不包括冰淇淋和风味发酵乳)(仅限乳基甜品罐头)、冷冻饮品(食用冰除外)、水果罐头、果酱、蜜饯类、腌渍的蔬菜、加工食用菌和藻类、杂粮罐头、黑芝麻糊、谷类甜品罐头、焙烤食品、饮料类(包装饮用水除外)、果冻、餐桌甜味料、调味品、酱油、糖果、胶基糖果等,但不允许在凉果类产品中使用。我国针对安赛蜜还制定了相应的质量规格要求《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾》(GB25540-2010)。此外按照《食品安全国家标准 预包装食品标识通则》(GB7718)的规定,只要在食品中使用了安赛蜜(包括使用了含安赛蜜的复配甜味剂)就必须在食品标签上进行标识。  三、按照标准规定合理使用安赛蜜不会对人体健康造成危害  GB2760规定了安赛蜜作为甜味剂允许使用的食品类别及最大使用量,这些是经过了严格风险评估、确保安全的前提下确定的,而且与其他允许使用的国家基本相同。另一方面,安赛蜜在1983年被FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)列为A级食品添加剂,并推荐日均摄入量(ADI)为0-15 mg/kg。安赛蜜在人体内不代谢、不积蓄,100%以原形物质从尿中排出体外。严格遵守标准规定使用安赛蜜,不会对消费者身体健康造成危害。  因此,专家建议,一是食品和安赛蜜生产企业都要严格遵守相关标准法规。相关食品生产企业应严格遵守GB2760的要求,在达到预期效果的前提下尽可能降低安赛蜜在食品中的使用量,不可超范围、超限量使用,并按照GB 7718的规定进行规范标识。同时,安赛蜜生产企业也要严格遵守相关标准法规,产品必须符合GB25540的质量规格要求。生产含安赛蜜的复配甜味剂企业也必须达到相应国家标准的要求。二是相关监管部门应加大对安赛蜜标准与法规的宣贯力度,同时加强监管。应通过不同的途径积极推广普及安赛蜜有关科学知识,提高消费者的辨别能力。同时,加大监管力度,严厉处罚超范围、超限量使用安赛蜜的违法行为。三是消费者在购买食品之前,应关注食品标签,注重合理膳食。建议消费者从正规渠道购买产品,在选择食品之前,可以通过研读食品标签辨认该食品中是否添加了安赛蜜。对于嗜好甜食的消费者,尤其是糖尿病患者,建议在合理膳食、均衡营养、控制总能量摄入的基础上,可考虑使用安赛蜜替代部分糖或全部添加糖的食品。

  • 【云唐】食品中安赛蜜检测仪的应用有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403110945417529_664_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品中安赛蜜检测仪的应用广泛且重要,主要涉及到食品安全检测、质量控制以及消费者权益保护等多个方面。以下是对安赛蜜检测仪在食品领域应用的详细分析。  首先,安赛蜜检测仪在食品安全检测中发挥着至关重要的作用。作为一种甜味剂,安赛蜜在食品工业中的应用非常普遍。然而,过量使用安赛蜜可能会对人体健康造成潜在危害。因此,食品安全监管机构需要使用安赛蜜检测仪来检测食品中的安赛蜜含量,确保食品的安全性和合规性。  其次,安赛蜜检测仪在食品质量控制中也扮演着重要角色。食品生产商需要通过检测食品中的安赛蜜含量来确保其产品符合质量标准。使用安赛蜜检测仪可以快速、准确地检测食品中的安赛蜜含量,帮助生产商及时调整生产工艺,提高产品质量。  此外,安赛蜜检测仪还有助于保护消费者权益。消费者在购买食品时,往往关注食品的安全性和质量。通过使用安赛蜜检测仪,消费者可以了解食品中的安赛蜜含量,从而做出更加明智的购买决策。同时,这也有助于促进食品市场的公平竞争,推动食品行业的健康发展。  总之,食品中安赛蜜检测仪的应用对于食品安全、质量控制以及消费者权益保护都具有重要意义。随着科技的不断进步,安赛蜜检测仪的性能和准确性也将不断提高,为食品行业的可持续发展提供有力支持。

  • 茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    [b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准:《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中,加入5g无水硫酸钠,加入25mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,9000r/min离心5min;上清液移至100mL鸡心瓶中,残渣中再以2*15mL乙腈提取两次,合并上清液,30℃旋转蒸发至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶解残留物,残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中,再以3mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)分两次润洗鸡心瓶,润洗液一并过滤于同一离心管中,以乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至10mL,待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下:[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷(1:1)[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-30min流分,将其旋转蒸发至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋转蒸发至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋转蒸发至近干,准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后,留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式:[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性:[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气:[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力:[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压:[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度:[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速:[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1:加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管,50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm,100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液,CAS.:10265-92-6,1000μg/ml于甲醇,1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]

  • 食品安赛蜜检测仪应用范围

    食品安赛蜜检测仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311101002542087_278_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品安赛蜜检测仪是一种广泛应用于食品行业的快速检测仪器,主要针对各类食品中的安赛蜜含量进行检测。以下是其应用范围:  1. 食品生产厂家:食品安赛蜜检测仪可以用于对生产过程中的食品进行实时监测,确保产品符合国家安全标准。  2. 食品安全监管部门:对于食品安全监管部门来说,食品安赛蜜检测仪可以帮助他们更好地对食品进行监管,确保市场上的食品符合要求。  3. 餐饮企业:餐饮企业需要确保所提供的食物安全无毒,使用食品安赛蜜检测仪可以快速检测食品中的安赛蜜含量,保障消费者的健康。  4. 药品生产企业:在药品生产过程中,需要严格控制辅料的成分和质量,食品安赛蜜检测仪可以对辅料进行快速检测,确保药品的安全性。  5. 农产品生产企业:农产品是人们日常饮食中不可或缺的一部分,使用食品安赛蜜检测仪可以快速检测农产品中的安赛蜜含量,保障消费者的健康。

  • 关于安赛蜜的科学解读

    关于安赛蜜的科学解读一、安赛蜜是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一  安赛蜜的化学名称为乙酰磺胺酸钾,又称AK糖,白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,对光、热稳定,pH值适用范围较广,是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一,广泛应用于各种食品中,主要赋予食品甜味,但是不会引起剧烈血糖反应。1967年安赛蜜由德国赫斯特公司首先发现,1983年首次在英国得到批准,甜度为蔗糖的200-250倍。上世纪90年代末我国就对其制定了产品的行业标准,随着国内安赛蜜生产水平的不断提高,在食品加工上的应用范围越来越广,并有较大比例的出口。

  • 测量噻虫嗪原药含量偏低

    测量噻虫嗪原药含量偏低

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%,用我的方法测出来92.5%,不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:乙腈[/font]+水=80+20,进样5微升,流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用流动相溶解,于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]

  • 学校食堂适合使用安赛蜜检测仪吗

    学校食堂适合使用安赛蜜检测仪。  安赛蜜作为一种合成甜味剂,在食品中的应用颇为广泛,如蜜饯、果酱、糖果、面包糕点、饮料等。然而,如果安赛蜜含量过高,可能会对人体健康产生危害,如引起肝脏和神经系统的伤害,甚至可能导致血小板减少症并引起急性大出血。因此,对于学校食堂来说,确保食品中安赛蜜的含量符合安全标准是非常重要的。  安赛蜜检测仪能够快速检测食品中的安赛蜜含量,并广泛应用于各检测单位。通过使用安赛蜜检测仪,学校食堂可以确保所采购和使用的食品原料中安赛蜜的含量符合国家标准,从而保障学生的饮食安全。  此外,学校食堂在食品安全方面还需要注意其他方面的要求,如保持食堂的清洁卫生、保持食堂内空气流通、注意餐食原料和用水安全等。这些措施与安赛蜜检测仪的使用相结合,可以共同提升学校食堂的食品安全水平。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151526576340_9026_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选?

    各位老师,氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选?打算按23200.8用gcms做这两项,20ppm单标scan有出峰,但是谱库检索名字对不上,而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样?

  • 烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案

    在众多的甜味剂中,由于人工合成甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜等)产生的热量少,对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益,加之又具有高效、经济等优点,因此在食品工业中被广泛应用。国内外多项研究表明,只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用人工合成甜味剂,对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用,则会危害人体健康,为此国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。方法优势:迪马科技应用实验室建立的烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案,使用反相固相萃取柱ProElut C18进行前处理净化,有效去除干扰物,选用对三种甜味剂均具有良好保留效果的极性改性反相色谱柱Suprsil C18-EP进行色谱分析,实现12分钟内三种甜味剂的完全分离。该方法具有操作简便,回收率结果理想,重现性好的优点。可供广大食品分析工作者采用作为烘焙食品中甜味剂的检测方法。样品准备(1) 取2 g样品,加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min;(2) 取出上层清液,再向残渣中加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min,合并上清液;(3) 向上清液中加入1 mL水,在35 ℃条件下减压蒸馏至近干,加入2 mL水,待净化。

  • 胶塞和塑料用品的清洗标准操作规程(SOP

    关键词(必填项目): 胶 塞 和 塑 料 用 品 的 清 洗目的(必填项目):为 实 验 室 胶 塞 和 塑 料 用 品 制 定 一 项 清 洗 操 作 规 程 , 以 保 证 分 析 工 作 的 准 确 度 和 精 密 度 。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):在 实 验 工 作 中 , 胶 塞 和 塑 料 用 品 的 清 洗 是 一 个 必 须 做 的 实 验 前 的 准 备 工 作 ,也 是 一 个 技 术 性 的 工 作 。 仪 器 洗 涤 是 否 符 合 要 求 , 对 化 验 工 作 的 准确 度 和 精 密 度 均 有 影 响 。 一、洗 涤 胶 塞 的 一 般 步 骤 使 用 后 的 胶 塞 要 先 在 水 中 浸 泡 。 然 后 用 2% NaOH 溶 液 煮沸 10 分 钟。自 来 水 冲 洗 晾 干 后 , 再 用 1% 稀 盐 酸 浸 泡 30 分 钟 。 最 后 分 别 用 自 来 水 和 三 蒸 水 各 冲 洗 3 次 , 烘 干 备 用 。二、洗 涤 塑 料 用 品 的 一 般 步 骤 : 塑 料 器 皿 在 使 用 后 也 要 及 时 在 水 中 浸 泡 。 自 来 水 冲 洗 干 净 。 一 般 不 用 刷 洗 以 防 划 痕 和 损 伤 , 洗 干 净 的 器 皿先 在 2% NaOH 溶 液 中 浸 泡 过 夜 。自 来 水 冲 洗 晾 干 后 , 再 用 1% 稀 盐 酸 浸 泡 30 分 钟 。 最 后 分 别 用 自 来 水 和 三 蒸 水 各 冲 洗 3 次 , 烘 干 备 用 。主要参 考文献(选填项目):《 体 外 培 养 的 原 理 与 技 术 》 。

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药,主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染,直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮;实验式:C16H23N3OS;相对分子质量:305.4(按1999年国际相对原子质量计);生物活性:杀虫;熔 点:(104.5~105.5)℃;蒸气压(25℃):1.25mpa;溶解度(g/L,20℃):水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20;稳定性:对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解,使用以C18高效液相色谱柱,紫外可变波长检测器,对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇:色谱纯;水:超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水;噻嗪酮标样:已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器;定量管:20uL;进样器:100uL;4、色谱条件色谱柱:Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇+水=90+10(V/V);检测波长:245nm;流速:0.8mL/min。柱温:30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容,待完全溶解后,过滤,待用。5.2.测定 在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定后,进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮,出峰时间13.19min,最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均,有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算:X1=A1×M2×P2×100%………………………………(1)————————[/td

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊

  • 噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

    用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱,但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹,结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说,不要和碱性药物混用。论坛里有老师说,用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法,加了缓冲剂的缘故啊?

  • 测量噻虫嗪含量,结果忽高忽低,一直找不到原因

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:甲醇[/font]+水=70+30,进样10微升,流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右(试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂,噻虫嗪含量20%左右)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用甲醇溶解,于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样,色谱条件什么都一样,标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min,用之前都会颠倒容量瓶使其混匀,今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大,变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1,每天跟每天的变化也没有规律,不会说一直在降低或一直在升高,而是完全没有规律可寻,但是每天的结果重复性还可以,在3%左右;同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

  • 安赛蜜检测仪是检测什么的仪器

    安赛蜜检测仪是检测什么的仪器

    [size=16px]  ?安赛蜜检测仪是检测什么的仪器  安赛蜜检测仪通常是用于检测和分析蜂蜜的仪器。它是一种专门的仪器,用于测量蜂蜜的成分、品质和纯度。以下是安赛蜜检测仪的一些主要用途:  检测蜂蜜的成分:安赛蜜检测仪可以分析蜂蜜中的各种化学成分,包括糖分(葡萄糖和果糖)、水分、酸度、蛋白质、酚类化合物等。  鉴别蜂蜜的种类:它可以帮助确定蜂蜜的种类,例如蜂蜜的花粉来源,从而验证蜂蜜的来源和品质。  检测蜂蜜的真实性:安赛蜜检测仪可以检测蜂蜜是否受到了掺杂或伪造,确保蜂蜜的真实性和质量。  质量控制:在蜂蜜生产和加工过程中,安赛蜜检测仪可用于监测产品的质量,确保其符合标准和法规。  食品安全和认证:对于生产商和监管机构来说,安赛蜜检测仪有助于确保蜂蜜的食品安全,同时满足各种国内外认证和标准的要求。  总之,安赛蜜检测仪是一种重要的仪器,用于保障蜂蜜的品质、真实性和安全性,以满足消费者的需求,并确保蜂蜜生产和销售的合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101128025051_4964_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 烘焙食品(饼干薯片)中安赛蜜和糖精钠的测定

    烘焙食品(饼干薯片)中安赛蜜和糖精钠的测定

    [align=left][b][b]安赛蜜与糖精钠[/b][/b][/align][align=center][b][img=,600,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081458395119_214_932_3.jpg!w690x588.jpg[/img][/b][/align]安赛蜜跟糖精钠均为食品甜味添加剂,并且在我们的日常生活中十分的常见,从我们喝的饮料到我们吃的零食随处可见。安赛蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍,而糖精钠则更为夸张是蔗糖甜度的300-500倍,特点都是易溶于水、无营养、不易被吸收。安赛蜜作为新一代的甜味剂,对热和酸的稳定性更强,在人体内不代谢(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂)。而糖精钠是老一代甜味剂,口感相对安赛蜜差一些,有后苦。但是作为食品添加剂,两者的使用过量均有一定危险性,所以今天我们就带大家来测定一下日常生活中经常见到的烘焙食品中的安赛蜜和糖精钠。[b]适用范围[/b]适用于烘焙食品中安赛蜜和糖精钠的的测定(本实验样品为饼干和薯片)。[b]溶液的配置[/b]标准储备液:精确称取安赛蜜、糖精钠标准品各10mg(精确至0.5mg),分别用水溶解并定容到10mL,浓度为1mg/mL。混合使用液:分别移取1mL 1mg/mL安赛蜜、糖精钠标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL,配成混合使用液,浓度为100μg/mL乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用水定容至1L。[b]提取步骤[/b]饼干:称取2g样品,加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min(7000r/min),取上层清液于100mL鸡心瓶中;再重复提取两次;在上清液中加入1mL水,在35℃条件下减压蒸馏至近干,加入2mL水,混匀,待净化。薯片:称取2g样品,加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min(6000r/min),取上层清液于50mL鸡心瓶中;再向下层残渣中加入20加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min(6000r/min),合并上清液;在上清液中加入1mL水,在35℃条件下减压蒸馏至近干,加入2mL水,混匀,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18规格:500 mg/6mL。活化:5mL甲醇,5mL水,弃去。上样:待净化液全部上样,收集于25mL容量瓶中。洗脱:加入5mL水润洗鸡心瓶,重复润洗4次,收集于25mL容量瓶中,抽干柱子。定容:合并上样液和洗脱液,定容至25mL,过水膜0.22μm,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm,5μm流动相:0.02mol/L乙酸铵溶液:甲醇(88:12)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL波长:214nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081501328450_2201_932_3.png!w690x390.jpg[/img][img=,600,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081501422190_8375_932_3.png!w690x124.jpg[/img][/align][align=center]图1.安赛蜜、糖精钠标准品0.4mg/L[/align][align=center][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081502119100_7965_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2.安赛蜜、糖精钠标准品1mg/L[/align][align=center][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081502371900_3343_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/align][align=center]图3.安赛蜜、糖精钠标准品2mg/L[/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081504510179_2403_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]图4.饼干样品[/align][align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081505203300_7297_932_3.jpg!w690x385.jpg[/img][/align][align=center]图5.饼干样品加标5mg/kg[/align][align=center][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081505410260_5567_932_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]图6.饼干样品加标12.5mg/kg[/align][align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081506059609_7110_932_3.jpg!w690x385.jpg[/img][/align][align=center]图7.饼干样品加标25mg/kg[/align][align=center][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081506300960_2545_932_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]图8.薯片样品[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081506544100_6699_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图9.薯片样品加标5mg/kg[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081507176808_3977_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图10.薯片样品加标12.5mg/kg[/align][align=center][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081507389730_9244_932_3.jpg!w690x392.jpg[/img][/align][align=center]图11.薯片样品加标25mg/kg[/align][align=center][img=,600,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081507594000_4274_932_3.png!w409x270.jpg[/img][/align][align=center]表1:饼干样加标回收率[/align][align=center][img=,600,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081508233614_7712_932_3.png!w410x270.jpg[/img][/align][align=center]表2:薯片样加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081508574298_1102_932_3.png!w690x365.jpg[/img][/align]

  • QuEChERS_液质联用法测定豇豆中 噻虫嗪残留的不确定度分析

    吴健建立QuEChERS- 液质联用法测定豇豆中噻虫嗪残留的不确定度分析,按照(JJF1059.12-2012)《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,评价了 QuEChERS-液质联用法测定豇豆中噻虫嗪残留的不确定度。结果表明,此方法测定的结果准确稳定,可以为检验检测实验室提供参考。 文章具体内容见附件

  • SN/T 3538做安赛蜜和糖精钠的问题

    最近用3538[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、纽甜和阿斯巴甜,其中甜蜜素、纽甜和阿斯巴甜的线性很好,可是一到了安赛蜜和糖精钠,做出来的曲线明显是弯曲的,线性也就1个9,用的是混标,按理其中有三种线性很好的情况下标准曲线的配制应该没什么问题,但是安赛蜜和糖精钠无论怎么做都不行,大家有这种情况吗?

  • 【讨论】气质检测噻嗪酮

    我用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测噻嗪酮,0.1ppm标准品出峰面积才8000多,还是新仪器。别人旧仪器出峰都15000,大家出峰面积多少啊?都是HP-5柱

  • 【转帖】美国拟制定杀虫剂噻虫嗪、甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚、代森锰锌等的许可限量

    近日,美国发布通报,美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定,以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为:鳄梨:0.40 ppm;矮浆果亚组13-07G,越橘除外:0.30 ppm; 唐棣属植物亚组13-07B,蓝靛果及梅、矮灌木除外:0.20 ppm;蔓越霉亚组13-07A:0.35 ppm;蛋黄果:0.40 ppm;小果实、攀藤植物亚组13-07F,猕猴桃除外:0.20 ppm;芒果:0.40 ppm;番木瓜:0.40 ppm;人心果:0.40 ppm;黑柿:0.40 ppm;曼密果:0.40 ppm;星苹果: 0.40 ppm; 根茎植物亚组1A :0.05 ppm;rice,稻谷:0.02 ppm。 此外,美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量,规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分:Spinosyn A (Factor A; CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D; CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为:杏壳:19 ppm;坚果树14组:0.10 ppm;开心果:0.10 ppm;酸枣:0.10 ppm及石榴:0.30 ppm。 2009年9月28日,美国发布通报,美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量;柑橘果10组及区域注册的柑橘油:100 ppm; 干豌豆种:2.5 ppm; 石榴:0.6 ppm; 爆米花玉米豆:0.05 ppm; 及爆米花玉米杆:125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil),包括其代谢物和降解物残留限量:植物品: 杏壳: 0.10 ppm; 轧棉副产品: 0.10 ppm; 未去纤维棉籽:0.03 ppm;柑橘果10组:0.03 ppm; 梨果11组:0.03 ppm; 核果12组:0.03 ppm; 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组:0.10 ppm; 粮谷15这组:0.03 ppm; 葡萄:0.03 ppm; 坚果14组:0.03 ppm;开心果:0.03 ppm; 葵花子:1.0 ppm; 豆叶类植物7组:0.10 ppm; 及豆叶类植物6组:0.03 ppm; 及畜产品:牛脂肪:0.01 ppm; 牛肝:0.80 ppm; 牛肉:0.01 ppm; 肝除外的牛肉副产品:0.02 ppm; 山羊脂肪:0.01 ppm; 山羊肝:0.80 ppm; 山羊肉:0.01 ppm; 肝除外的山羊肉副产品:0.02 ppm; 猪脂肪:0.01 ppm; 猪肝:0.80 ppm; 猪肉:0.01 ppm; 肝除外的猪肉副产品:0.02 ppm; 马脂肪:0.01 ppm; 马肝:0.80 ppm; 马肉:0.01 ppm; 肝除外的马肉副产品:0.02 ppm; 乳:0.01 ppm; 绵羊脂肪:0.01 ppm; 绵羊肝:0.80 ppm; 绵羊肉:0.01ppm; 及肝除外的绵羊肉副产品:0.02 ppm。 2009年9月24日,美国发布通报,美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外,EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外,EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。(综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息)

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