二氢依瓦菊林对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

GsBP-Inowax 60m x 0.32mm x 0.5um 分析二甲苯，邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯达到很好的分离度

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

传统的聚乙二醇(PEG)色谱柱存在一些不足，尤其在分析水样中较强的化学活性组分时，这种不足尤为明显。醛类、醇类和有机酸类的分析常受到色谱柱惰性不足的影响，这会导致峰拖尾以及不一致、不准确的结果。一些传统的聚乙二醇(PEG)固定相对水溶液样品不稳定，这会导致色谱柱性能下降、重现性差以及寿命缩短。为了满足用户的需求,我们提出了新型耐水聚乙二醇 (PEG)色谱柱GsBP-Wax-AQ。在此方法中，我们对低浓度游离脂肪酸和水中乙二醇,乙酸,甲醇和乙醇等常见溶剂样品进行了测试。由于这些化合物含有活性官能团羟基(-OH)和羧基(-COOH)，用传统的聚乙二醇 (PEG)气相色谱柱分析时，通常存在响应低和保留时间重现性差以及峰形不理想等问题，GsBP-Wax-AQ改善了这些问题得到尖锐对称的峰形，而且对该气相色谱柱分析水样的稳定性做了测试,结果表明该色谱柱具有更长的使用寿命，可以提供更可靠一致的结果。

传统的聚乙二醇(PEG)色谱柱存在一些不足，尤其在分析水样中较强的化学活性组分时，这种不足尤为明显。醛类、醇类和有机酸类的分析常受到色谱柱惰性不足的影响，这会导致峰拖尾以及不一致、不准确的结果。一些传统的聚乙二醇(PEG)固定相对水溶液样品不稳定，这会导致色谱柱性能下降、重现性差以及寿命缩短。为了满足用户的需求,我们提出了新型耐水聚乙二醇 (PEG)色谱柱GsBP-Wax-AQ。在此方法中，我们对低浓度游离脂肪酸和水中乙二醇,乙酸,甲醇和乙醇等常见溶剂样品进行了测试。由于这些化合物含有活性官能团羟基(-OH)和羧基(-COOH)，用传统的聚乙二醇(PEG)气相色谱柱分析时，通常存在响应低和保留时间重现性差以及峰形不理想等问题，GsBP-Wax-AQ改善了这些问题得到尖锐对称的峰形，而且对该气相色谱柱分析水样的稳定性做了测试,结果表明该色谱柱具有更长的使用寿命，可以提供更可靠一致的结果。

本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线，相关系数R值为0.9999，线性良好；聚乙二醇对照品溶液平行测定6次，峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%，重复性良好；实际样品测试结果满足药典要求。

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格近年来显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。以下实验数据和结果就是采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器，以氢气作为载气，来分析8种氨基甲酸酯类化合物，包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其碳酸氢钠的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

关于三鹿奶粉事件,本文提供了高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。建立用高效液相色谱 - 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法，然后用Agilent TC-C18 4.6*250mm色谱柱，柱温为40度。

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体，指定的色谱柱要求为：亲水硅胶高效体积排阻色谱柱（SEC，排阻极限300 kDa，粒度10 μm) ，柱直径7.5 mm, 长60 cm（注1）。药典中要求，人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5（注2），人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5，拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求。

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》（BJH202204），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r 0.998，线性良好。1 ng/mL标液的重复性为保留时间RSD%为0.04~0.08%，峰面积RSD%为1.69%~3.80%。加标回收率为91.1%~106.5%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中咪唑啉类物质快速定量分析。

试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，用氯化钠脱水，乙腈提取，正已烷除脂，C18柱净化，气相色谱测定，外标法定量。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

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可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

三聚氰胺呈弱碱(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐，遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。这样看来虽然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才会导致肾结石，但是三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相当于含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源于三聚氰胺。

甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom? P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate? XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

在日常生活中，食品安全问题一直备受关注。三聚氰胺作为一种有毒的化工原料，曾被不法商贩添加到婴幼儿奶粉等食品中，给人们的健康带来了严重威胁。为了保障食品安全，三聚氰胺检测仪作为一种重要的检测工具，逐渐被广泛应用。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物，这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果，本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材，建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。