作者】 柴伟； 王祝举； 唐力英； 付梅红； 【机构】 中国中医科学院中药研究所；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定覆盆子中椴树苷含量的测定方法,考察不同地区市售覆盆子中椴树苷的含量。方法:采用Diamonsil C18柱,以甲醇-1%冰醋酸(55∶45)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长315 nm。结果:18个地区市售覆盆子中椴树苷的含量相差较大,在0.070 0%~0.033 8%,高低相差可达1倍多。结论:建立的分析方法简便、准确、灵敏,为覆盆子的质量控制提供了参考依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131401_383480_2379123_3.jpg
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
我国东北特有的蜜种，椴树蜜以其独特的品质和营养价值受到了广泛的关注。与其他蜂蜜相比，椴树蜜的色泽淡雅，香味独特，甜润适口。同时，容易被肠胃吸收，更适合老人、孕妇和小孩食用。华人粮椴树蜜，没有加工、没有浓缩，一年仅采一次，酿造周期长，让蜂蜜完全成熟。
高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
检测黄芪药材中的黄芪甲苷，用elsd检测器，c18柱，雾化管30 漂移管70 药典方法乙腈比水32比68 对照品塔板数11000，但是样品塔板数才2800，含量合格，要求塔板数是4000这是怎么回事，重做了好多次塔板数就是上不去
我用液相色谱仪做小叶榕干浸膏含量测定按中国药典2015版方法测定请问牡荆苷对照品是不是有两个峰，第一个出峰时间40分钟，第二个出峰时间是60分钟
问题：银黄颗粒中的黄芩苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18、Leapsil C18获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）翠湖园（ID：hhx050）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251742_588287_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251741_588286_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。银黄颗粒中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取适量（相当于金银花提取物33.3 mg），精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50%甲醇40 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液3 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251028_588172_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251029_588174_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.330 10524368 535290 12024.531 0.970 -- *药典要求理论数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
请问HJ347.2-2018中阳性对照菌株为什么要用大肠埃希氏菌，阴性对照菌为什么用产气肠杆菌？产气肠杆菌跟大肠埃希氏菌在乳糖蛋白胨里的反应机理有什么不同？
摘要： 目的 建立茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：238nm、325nm。结果：对茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸进行含量测定。 栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。平均加样回收率为97.21% RSD为1.62% （n=6） 绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=29447356x-25436(r=0.9999)。平均加样回收率为96.61% RSD为1.35% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定。 清茵栀黄颗粒，清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎（I型）。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。由陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成。为了进一步控制药品质量，我们对其中的进行了栀子苷和绿原酸含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；DAD；茵栀黄颗粒；栀子苷 ；绿原酸1 仪器与试药1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 绿原酸对照品（批号110753-201314）、栀子苷对照品（批号：110749-201115），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）； 检测波长：238nm；325nm 流速：1.0ml.min-1； 流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取栀子苷和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.1043mg和0.1074mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品，研细，取约0.5g，精密称定置50ml量瓶中，精密加入甲醇40ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，定容至50ml,摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=58134683.4x-7988.3(r=0.9999) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510020006_569010_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100200003568_01_1839779_3.png2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算栀子苷和绿原酸对照品 峰面积的RSD分别为0.4％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：栀子苷和绿原酸对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．1％ 和1.5％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的茵栀黄颗粒平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算栀子苷和绿原酸对照品峰面积的RSD分别为1.2％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批茵栀黄颗粒，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的茵栀黄颗粒，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，栀子苷和绿原酸对照品的含量，结果见表。样品编号栀子苷（mg/g)20150729 2.54201410032.61201502162.65样品编号绿原酸（mg/g)20150729 1.04201410031.16201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111035245_01_1839779_3.bmp 图1 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111125995_01_1839779_3.bmp 图2 栀子苷的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111105517_01_1839779_3.png 图3 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（325nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111150072_01_1839779_3.bmp 图4 绿原酸的HPLC图谱（325
问题：2015药典银黄口服液中的黄芩苷的检测要求理论塔板数是？答案：【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576208_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576209_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：精密量取本品1 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3 mL，置25 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576131_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576132_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.373 1886953 90922 11499.957 0.944 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器，瑞士梅特勒AP205天平（0.01mg）超声波清洗仪（江苏昆山超声仪器厂）色谱柱：Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相：甲醇：水=30：70柱温：302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg，分别置100 ml、50ml量瓶中，加30%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2 ml、 1 ml，分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液，即得。取本品，研细，取 约0.8克，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论：1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相，最终确定了甲醇和水，此种流动相对物质的分离度较好，基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
妇科止痒液中芍药苷含量的测定一．样品名称： 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称：芍药苷样品测定描述：方中主药的含量测定生产厂家：三. 液相方法条件照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.24mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201741，含量95.7%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.7924g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479，31.6958，47.5438，63.3917，79.2396，95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液，进样测定，结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积（Y）为纵坐标，以浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好，结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]
[align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。
小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]
“养肝、护肝、保肝，预防调理脂肪肝”，很多人对三奇堂养生健肝茶的这个广告已经耳熟能详。但很少有人了解，这个健肝茶所含原料长期服用可能会“伤脾胃”，对肾脏有害，而且可能导致重金属中毒。护了肝，却伤了肾、害了胃，未免得不偿失了。 广告产品难留回头客 “张总，你说给客户送什么好啊？” “就送三奇堂养生健肝茶吧。现在大伙都知道，酒前酒后喝两袋三奇堂养生健肝茶，可以解酒防醉保肝，预防不得脂肪肝。你看现在的老总工作忙，应酬多，还有将军肚，送三奇堂养生健肝茶他们肯定喜欢。” “那就送三奇堂养生健肝茶吧。” 三奇堂养生健肝茶的广告做得出色，让很多人难以抵御诱惑，三奇堂养生健肝茶也由此成为街知巷闻的“知名产品”。 “喝了三奇堂养生健肝茶，将军肚小了，口臭也好了，上楼也不气喘了，连脾气也好了。”除了大家最熟悉的“养肝、护肝”外，三奇堂养生健肝茶的宣传广告还有好几个版本，大多采用两人对话形式，有时是老板和员工对话，有时是夫妻之间对话。“我常喝酒，将军肚、口臭那些毛病我也都有，听它说得那么神奇，确实让人非常动心。可是，这个茶什么人都能喝吗？听说中药吃多了会重金属中毒，健肝茶的原料也是中草药，经常喝会不会对身体有害？”消费者秦先生有点儿犹豫不决。 看来，健肝茶的广告的确打动了不少人，从其在各大药房均有销售的现状即可窥见一斑。4月11日，记者来到德威治大药房北太平庄店，想先了解一下健肝茶的销售情况。店员一听说记者想买三奇堂养生健肝茶，马上问是自己吃还是买给年纪大的人。记者表示给父辈买，她问是否患有高血压或脂肪肝，记者表示都还比较正常，就是肝脏不是很好，想买来试试。她劝记者不要买这个产品，“很多顾客买了以后觉得没什么效果。”这个店员告诉记者，三奇堂养生健肝茶就是个广告产品，“它就是靠大量投放广告，所以知名度比较高，事实上，买这个产品的人挺多，但回头客特别少。” 卖点缘于艺术加工 带着秦先生的疑问，记者采访了三奇堂养生健肝茶的生产商。北京三奇医药技术研究所董事长王晓表示，三奇堂养生健肝茶针对的是特殊人群。他称广告一般时间较短，只有15或30秒，因此只能“从艺术创作上表现自己的卖点”。 他同时也承认三奇堂养生健肝茶经卫监部门审批的功能只有“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，但他称自己产品所作的宣传是“对相关部门审批的范围内的一个延伸”，称这只是为了“将它(审批内容)解释清楚”而已，并称自己的宣传包括“将军肚小了、口臭没了、脾气好了、气不喘了”在内的内容，“都在自己产品的功能范围之内，绝不会夸大到功能范围之外”。 北京药监局保健品化妆品技术审评中心保健品广告科工作人员告诉记者，三奇堂养生健肝茶审批的功能是“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，其广告审批中也没有类似脂肪肝、将军肚、口臭等内容，“如果按这些进行报批，我们肯定不会批的。”该工作人员告诉记者，超出广告审批范围就属夸大宣传。 潜藏重金属中毒隐患 三奇堂养生健肝茶并非药物，只是一种保健品，是否存在秦先生所担忧的重金属中毒隐患呢？ 打开三奇堂养生健肝茶的说明书，三奇堂养生健肝茶的主要原料醒目地标注着：精选溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝、枸杞子等纯天然名贵植物，具有保护肝脏、调节血脂的保健功能，对化学性肝损伤有一定的辅助保护作用。 著名科普作家、生物化学博士方舟子在《科学成就健康》一书中曾提到，许多中药都含有重金属成分，长期服用会导致慢性重金属中毒。“可笑的是有人在服了中药补药后感到‘燥热’、‘上火’，还以为确实很补，不知那正是重金属中毒的症状。” 就在中草药发展传来一片利好消息的同时，中药中的污染物及有害残留物问题却日益凸显，其中重金属及农药残留已经成为近年来国外关注的焦点问题之一。 随着工业化的大规模发展，环境污染日益严重，很多中药已由野生转变为种植，化肥与农药的不规范使用和中药饮片的不当炮制、加工，都可能造成中药或植物药中重金属和农药残留超过允许水平，极大地影响中药质量。中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者所服用，服用时间长，更易造成蓄积中毒。 北京科学技术研究院营养源研究所高级工程师张树琪指出，不管是天然的还是种植的中草药，都存在一定的重金属残留。如果是科学中药，在制作工艺上一般会采用膜过滤的方法过滤掉一部分重金属，但即使这样，也不可能将残留的重金属完全消除。 据了解，重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白牢固结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织细胞出现结构和功能上的损害。例如铅主要损害神经系统、造血系统，血管和消化系统；汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭；砷主要是扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，使腹腔脏器严重失血，引起肝、肾、心等实质器官的损害。 五味原料不能长期吃 即使健肝茶所使用的原料不仅可能存在重金属超标情况，而且长期服用含有中药成分的保健品，也可能带来健康隐患。 记者在三奇堂网站上看到，该网站在“养生健肝茶服用情况”中指出，“3个月以上的长期服用者，可以帮助改善体内多余脂肪，使脂肪肝的程度有所减轻”。随后记者拨打了三奇堂养生健肝茶的客服电话，客服人员也宣称：“对于脂肪肝患者，服用三奇堂养生健肝茶三个月即可见效，长期服用效果更好。” 中国中医药学会理事、北京中医药大学博士生导师高学敏教授告诉记者，历代医药古籍中，多半只记载药材的疗效，却很少有其副作用的记载，以致民间普遍有“中草药没有副作用”的错误观念。但现代医学发现，中草药也有副作用。几年前，双黄连针制剂引起不良反应事件，一度闹得沸沸扬扬。其后，“龙胆泻肝丸”可能导致慢性肾脏损害的消息，更是让消费者大吃一惊。近期的鱼腥草或新鱼腥草素钠的注射剂引起患者过敏性休克、全身过敏和呼吸困难等不良反应，让“中药很安全、绿色、没啥副作用”的传统观念再次受到冲击。 据高教授介绍，目前保健食品的原料选择主要有四种：一是普通食品，二是安全食品添加剂，三是药食两用也即药食同源的中药成分，四是安全系数较大的可作为保健品的中药。但第四种原料一般都有一定的治疗作用或较强的保健功能，比如辅助降糖、降压等，因此含有这种成分的保健品不能连续服用，服用时要注意剂量和时间。 高学敏教授指出，一些治疗性药物做成保健食品后，它有一定的适应症，不宜长期服用。如长期服用，不排除有产生不良反应的可能。一般这种药物都应采用顿挫疗法，比如服5天停2天，避免过量服用产生的蓄积作用。 高学敏教授告诉记者，在溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝和枸杞子这6味中草药中，只有枸杞子是属于药食两用的中药成分，其他5种都属于有治疗作用的中药材。这种具有一定治疗作用的中草药和纯粹的食品级别的保健品不同，虽然可以服用，但不能长期服用，应采用“顿挫疗法”。 说明书未见警示语 高学敏教授指出，在健肝茶所使用的6味中药中，溪黄草、绞股蓝和柴胡都属于苦寒药性。中医认为苦寒伤脾胃，能引起纳差(食欲减退)、完谷不化(消化不良)或便溏。因此高学敏教授提醒消化功能不好、经常腹泻的患者最好不要服用含有苦寒成分的产品。 方舟子在《科学成就健康》中也指出要科学看待中药的毒副作用。他说，只要是药物就会有副作用，中药也不例外。其中，他提到，“柴胡的主要成分———柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩，降低人体免疫功能。有肾毒性，能损害肾脏。” 高学敏教授还告诉记者，溪黄草未被列入卫生部签发的51号文件内，现在它已不被允许作为保健食品的原料。因为它不是常用药物，使用不够普遍，对其安全性考核还不完全清楚。 记者在三奇堂养生健肝茶的产品说明中却未发现任何有关“可能伤胃、伤肾或消化功能缺陷者慎服”之类的警示语，该产品反而将有胃病史的人作为目标消费群体进行宣传，只是称“有胃病史的人，最好喝热茶，饮用过程中，忌服凉茶”等。
小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测（1）色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）；检测波长：276nm。柱温：30℃；流速：1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。（2）测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液，置容量瓶中，加水稀释至一定浓度，摇匀，用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL，注入色谱仪，测定，即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定：本品每支10mL含黄芩苷（C21H18O11）计，不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。（1）黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
有没有做过甘草浸膏的，测甘草苷的对照品，为什么甘草苷后面出杂峰哪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221438425145_6044_3461163_3.jpeg[/img]
问题：暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是？答案：24128.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：溶液取装量差异项下的本品，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相A：甲醇 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000
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