灭梭威甲硫威标准品

[font=&]附件是《GB 23200.34-2016 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

GB/T 14848-2017 地下水质量标准中新增了克百威、涕灭威的限量，但是5750里面没有相关的检测方法，而且GB/T 14848-2017 也没有规定相应的检测标准。想请教一下大家，有谁知道这个怎么解决！

[align=left]GB/T 14848-2017 地下水质量标准中新增了克百威、涕灭威的限量，但是5750里面没有相关的检测方法，而且GB/T 14848-2017 也没有规定相应的检测标准。想请教一下大家，有谁知道这个怎么解决！[/align]

农残新手小白，刚接触实验，最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收，发现有时回收率都很正常，有时硫双威回收很低，几乎没有，灭多威回收很高接近200，怀疑是分解了，但是不知道问题出在哪，用过EMR柱回收时好时坏，C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏，求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

2010年组建了第一届国家农药残留标准审评委员会(食品安全国家标准审评委员会农药残留专业分委员会)，届期已满。经有关部门和单位推荐，我部遴选产生了第二届国家农药残留标准审评委员会委员(60名)，并向社会进行了公示。本届委员会由主任委员、副主任委员、秘书长、副秘书长、专家委员和单位委员组成，下设残留化学、毒理学、分析方法3个工作组，主要负责审评农药残留国家标准，审议农药残留国家标准制修订计划和长期规划，提出实施农药残留标准工作政策和技术措施的建议，对农药残留国家标准相关的重大问题提供咨询等工作。第二届国家农药残留标准审评委员会名单 主任委员 曾衍德 农业部种植业管理司 司长　　副主任委员　　周 普国 农业部农药检定所 所长　　陈友权 农业部种植业管理司 副巡视员　　金发忠 农业部农产品质量安全监管局 副局长　　张志强 国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司 副司长　　毕克新 国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局 副局长　　任玫玫 国家食品药品监督管理总局科技和标准司 副巡视员　　乔雄梧 国际食品法典农药残留委员会 主席/山西省农业科学院院长 研究员　　秘 书 长 季颖 农业部农药检定所 总农艺师 研究员　　副秘书长　　李文星 农业部种植业管理司农药管理处 处长　　董洪岩 农业部农产品质量安全监管局标准处 处长　　李富根 农业部农药检定所残留审评处 处长　　残留化学组　　组 长 郑永权 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　副组长 花日茂 安徽农业大学农药残留检测中心 教授　　委 员　　潘灿平 中国农业大学理学院 教授　　骆鹏杰 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李建军 国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心 研究员　　吴亚玉 山东省农药检定所 研究员　　王凤池 河北出入境检验检疫局技术中心 研究员　　何 娟 河南工业大学 教授　　刘贤金 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所 研究员　　欧晓明 湖南化工研究院 研究员　　王 强 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 研究员　　杨 松 贵州大学 教授　　单炜力 农业部农药检定所药政管理处 研究员　　简 秋 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　叶贵标 农业部农药检定所 CCPR秘书处办公室研究员　　李永平 全国农业技术推广服务中心 高级农艺师　　毒理学组　　组 长 李 宁 国家食品安全风险评估中心 研究员　　副组长 陶传江 农业部农药检定所 研究员　　委 员　　丁日高 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　关勇彪 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　徐海滨 国家食品安全风险评估中心 研究员　　邢立国 沈阳化工研究院安全评价中心 教授级高级工程师　　郝卫东 北京大学公共卫生学院 教授　　王 莹 沈阳医学院 副教授　　张丽英 农业部农药检定所 高级工程师　　分析方法组　　组 长 周志强 中国农业大学理学院 教授　　副组长 刘肃 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 研究员　　委 员　　苗 虹 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李 立 中国检验检疫科学研究院 研究员　　王海燕 中国食品药品检定研究院 副研究员　　王 静 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授　　刘 新 中国农业科学院茶叶研究所 研究员　　刘潇威 农业部环境保护科研监测所 研究员　　李 青 吉林省疾病预防控制中心 主任技师　　姜 俊 大连市食品检验所 教授级高级工程师　　黄志强 湖南出入境检验检疫局 研究员　　王建华 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 研究员　　林 峰 广东出入境检验检疫局技术中心食品室 研究员　　邵 兵 北京市疾病预防控制中心 研究员　　龚 勇 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　董丰收 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　单位委员　　国家卫生和计划生育委员会食品 安全标准与监测评估司　　国家食品药品监督管理总局科技和标准司　　国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局　　国家标准化管理委员会农业食品标准部　　国家认证认可监督管理委员会科技与标准管理部　　国家粮食局标准质量管理办公室　　中国消费者协会http://www.instrument.com.cn/news/20160426/189643.shtml

请问各位大侠，哪里有标准有蔬菜中速灭威的最大残留限量的，GB 2763-2005中没有！

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

卫办监督函〔2013〕359号各有关单位：　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下：　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划　　2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书》（可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载），打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章（一式五份），于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处（以下简称秘书处）。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2013年5月31日前报送我委。　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行　　（一）项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理，保证项目质量和进度，请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告，于2014年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。　　（二）未按期完成任务提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。　　（三）相关省（区、市）卫生厅（局、卫生计生委）、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项 目计划整体进度。2013年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心中国水产科学研究院微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂质量规格5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定中国食品发酵工业研究院上海市食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括：橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素制定国家食品安全风险评估中心上海香料研究所营养强化剂质量规格14维生素E琥珀酸钙制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心15硝酸硫胺素制定景德镇出入境检验检疫局16维生素C磷酸酯镁制定中国食品添加剂和配料协会17生物素制定中国食品发酵工业研究院18氯化胆碱制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院19葡萄糖酸亚铁制定江西省疾病预防控制中心20焦磷酸铁制定上海市质量监督检验技术研究院21柠檬酸亚铁制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院22柠檬酸铁铵制定广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心23柠檬酸苹果酸钙制定天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心24骨粉（超细鲜骨粉）制定江苏省疾病预防控制中心天津科技大学25乳酸锌制定江西省疾病预防控制中心26碳酸锌制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院27亚硒酸钠制定张家港市产品质量监督检验所28硒蛋白制定湖北省疾病预防控制中心29富硒食用菌粉制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会30[/

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

[align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程，加之一些药品研制生产中疏于严格管理，20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件，使2万多人死于药物的不良反应，伤残者不计其数。20世纪末，国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势，已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日，河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》，提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，全面加强食品药品安全工作，切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天，制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖，再留下代谢产物，这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用，使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平，尤其对无菌制剂，产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产，则设备中的微生物污染水平必须足够低，以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖，数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度，所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒，有很多时候，表面还覆盖一层油状物质，此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长，被微生物污染的几率越大。请记住：一个表面看起来很干净，而实际上已经被千百万个微生物所污染，除非已经做了正确的消毒灭菌。因此，及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键，特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题，人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒，已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中，实际情况比较复杂，对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷，穿透有机物能力弱，受环境温度影响大，使用浓度高。当微生物存在空间，环境、容器、管道等，病原微生物数量大、种类多，温、湿度变化大，被消毒物品表面结构各 异，水质（硬度、酸碱度等）差异大时，复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长，达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年，以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂，在全球具有领先地位，该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果，在杀灭病原体细菌，生物膜，藻类，酵母，真菌和病毒等物质时效果显著，[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学，生物学，病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222]，[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物（包括芽孢）或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性，[/color][color=#222222]完全融于水，[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害，不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变，工作温度为0摄氏度到95摄氏度，具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证，欧盟EMAS检测认证，ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测，在被欧洲大多数国家广泛应用的同时，在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品，能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低，能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同，[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度，简单的喷洒，清洗，浸泡，就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性，可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性，制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品，奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求，能够杀灭细菌，霉菌，芽孢，病毒等。2、无色，无味，对人体无任何危害，保护皮肤，无刺激气味，对表面无腐蚀性。3、无需冲洗，自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒，手套消毒，外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力：奥克泰士属于广谱消毒剂，能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物，且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性：奥克泰士是多组份复合溶液，具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定，甚至在高温下，其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂，生产过程中温度、PH值变化频繁，因此，奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP，而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数，因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性：不同于氯类、季铵盐等产品，奥克泰士独特的杀菌原理，不会产生耐药性，因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留，真正意义上的食品级产品：奥克泰士主要成分为过氧化氢，作用后分解为氧气和水，不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明，除了制药行业，还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染：奥克泰士无残留，所以使用后无需再次冲洗，避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌：奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效，具有抑菌功能，能保证产品较长的保质期。

备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后，近日，国家有关部门委托全国乳品标准化中心，开始制订新乳品标准，并就草案向有关专家征求意见。就此，一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对，称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。 　　据介绍，名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中，将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳（通常称‘常温奶’）”两个标准归入了同一个标准，统一用“液体乳”标准来代替，这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样，对“鲜奶”予以否定，认为巴氏杀菌奶（鲜奶）与常温奶可用相同标准衡量。此外，新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”，对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。 　　另外，新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法，这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为，企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

如题，希望对大家有所帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11510]2006年食品卫生小六法添加剂标准[/url]

2012年7月17日实施的新食品微生物学检验GB 4789.5-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.13-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 产气荚膜梭菌检验GB 4789.34-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定GB 4789.38-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数希望大家跟帖

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021，代替GB 2763-2019)等5项食品安全国家标准。其编号和名称如下:　　GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.118-2021食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法　　GB 23200.119-2021食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　　GB 23200.120-2021食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法　　GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法　　以上标准自发布之日起6个月正式实施。标准文本可在中国农产品质量安全网(http://www.aqsc.org)查阅下载，文本内容由农业农村部负责解释。　　特此公告。

国家标准委５月１５日发布意见，食品标准体系加速接轨国际―― 吃有标才有准儿 民以食为天。吃什么才安全？这是群众最关心的一个热点。标准，作为食品安全的第一道保障线，作用越来越大。确保农产品和食品安全，必须实现从农田到餐桌全过程的标准化、规范化管理。５月１５日，国家标准委发布了《加强农业和食品安全标准化工作的意见》。 标准“寿命”将缩短 国际标准采用比例力争达８５％ 当前我国食品标准太多、太乱，一方面与国际不接轨，另一方面标准门槛低、一些不法企业钻食品标准缺陷空子，假冒伪劣充斥市场，坑害消费者。 在清理食品安全标准的基础上，国家标准委把修订可食用农产品、加工食品１１４１项国家标准和１３２２项行业标准作为工作重点。到“十一五”末，我国食品标准的标龄由现在的平均１２年降低到４．５年制修订周期控制在２年之内，基本建成以国家标准为主体，与国际食品安全标准体系基本接轨的国家食品安全标准体系。 我国正在对国外技术法规草案中涉及我企业利益的技术内容加紧研究论证，提前消除国外不合理的技术性要求。２０１０年前完成一批食品国际标准和国外先进标准比对分析研究课题。 “十一五”末，力争实现食品标准采用相关联的国际标准和国外先进标准比例提高到８５％。鼓励企业大力推行和使用国际标准和国外先进标准。加快食品标准领域自主创新，力争使我国的白酒、茶叶、中药材、粮食等优势产品标准转化为国际标准。 　　添加剂是重点监管对象 标签标识要让消费者看得懂 “苏丹红”事件曾引起消费者的极大关注，让人记忆犹新。调查发现，违规滥用食品添加剂是食品安全事件频发的罪魁祸首。 今后，国家标准委将突出监管食品中危害人体健康的物质，对农药残留、兽药残留、致病性微生物等有限量要求，对食品添加剂有使用卫生要求。实施好食品添加剂使用卫生标准、危害分析和关键控制点（ＨＡＣＣＰ）和ＩＳＯ２２０００等标准，严防加工过程中的二次污染，严禁使用非食品用化学物质。 针对非法添加剂等造成的突发事件，要从使用情况信息的收集入手，开展分析和研究，并在标准的立项、起草、审批发布等环节建立快速应对机制，提高标准化工作的主动性和适用性，为准确、及时处理食品安全突发事件提供制度保障。 国家质检总局的抽查结果显示，滥贴标签或标识失范是导致食品不合格的主要原因。在今后一个时期，国家标准委将突出对食品标签标识的标准进行制修订，重点开展食品营养标签、转基因食品标签等国家标准的制修订。食品标签标识纳入食品质量安全准入制度，食品安全信息公开透明，要让消费者看得懂。 普及农产品溯源制 餐饮服务业趋向标准化 我国食品质量标准有近３０００个，而与流通有关的标准仅１００个，相对于生产与加工标准来说，数量差距很大。在流通相关标准不足的情况下，即使食品生产质量合格，也难保不在流通环节出现质量安全问题。 源头管理是根本，当前重点是逐步建立和完善农产品的溯源制度，指导种养殖领域标准化、规范化生产。全国已有１８９个农产品批发市场实行标准化试点。推进农产品批发市场标准化，要抓好场地环境卫生、鲜活农产品市场准入要求，确保包装材料、运输器具、仓储设备等标准实施。 此外，餐饮服务业标准化趋势成为一大亮点。以餐饮业环境卫生要求、餐饮业术语、餐饮企业经营规范、餐饮业服务质量要求、餐饮业配送服务为重点，建立科学的餐饮服务标准体系，确保饮食安全和卫生，减少食源性疾病和食物中毒。 （记者　原国锋）

[font=SimSun, STSong, &]2024年3月12日，国家卫生健康委员会发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2024），并将于2025年2月8日实施。食品伙伴网将2024版GB 2760与2014版及其纳入新版标准中的增补公告进行了比对分析，以下概述了2024版GB 2760较2014版的整体变化及各个附表的主要变化，供相关食品企业参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、纳入了增补公告批准使用的添加剂[/font][font=SimSun, STSong, &]为了方便标准使用者查询，GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定，截至国家卫生健康委2023年第5号公告。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、正文的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品添加剂定义，在定义中增加了营养强化剂的内容，并明确营养强化剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和相关规定。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修订INS和CNS定义，并明确说明当CAC的INS号发生变化时以CAC的INS号为准。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）“4食品分类系统”的修改：删除“如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时，则允许其应用于该类别下的所有类别食品，另有规定的除外”内容，将其体现在附录A的A.3中。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）增加了“8食品添加剂的功能类别”“9附录A中食品添加剂使用规定索引”“10营养强化剂”“11胶基糖果中基础剂物质”内容。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、附录A的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修改附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将2014版标准中表A.3的内容体现到表A.1和表A.2中，原表A.2合并入表A.1。2024版标准中表A.2规定了表A.1中例外食品编号对应的食品类别。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修订食品添加剂的使用规定。进一步明确继承原则和完善相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂总和不超过1原则的描述，实质性要求未变化。[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版标准规定“表A.1列出的食品添加剂按照规定的使用范围和最大使用量使用。如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时，则允许其应用于该类别下的所有类别食品，另有规定的除外。下级食品类别中与上级食品类别中对于同一食品添加剂的最大使用量规定不一致的，应遵守下级食品类别的规定”。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表A.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订部分食品添加剂品种和/或使用规定。删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺；删除了罐头类食品中防腐剂的使用规定，涉及ε-聚赖氨酸盐酸盐、乳酸链球菌素、山梨酸及其钾盐、稳定态二氧化氯；删除食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯、凉果类和话梅类中滑石粉、“16.07其他（发酵工艺）”中聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯等的使用规定；[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修改了部分食品添加剂的使用要求。增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求；完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系，修改备注为“以即饮状态计，相应的固体饮料按稀释倍数增加使用量”。修订了二氧化硫、脱氢乙酸及其钠盐等在部分食品类别中的使用规定；将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类，并调整了相应的食品添加剂使用规定等；[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码（CNS号）；爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码（INS号）等。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表A.2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表A.2为表A.1中例外食品编号对应的食品类别，相对于2014版GB2760的表A.3，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品类别名称：如将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”，在该分类下增加了“高温杀菌乳”；将“白糖及白糖制品（如白砂糖、绵白糖、冰糖、方糖等）”修订为“白砂糖及白砂糖制品、绵白糖、红糖、冰片糖”，将原11.01.02 的红糖、冰片糖整合至11.01.01。删除了“等”字，说明除已在11.01.01名称中列明的，其他的全部转入11.01.02类别中的“其他糖”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）细分部分食品分类：如2014版“02.01（基本不含水的脂肪和油）”大类修改为02.01的细分类“02.01.01.01（植物油）、02.01.01.02（氢化植物油）、02.01.02(动物油脂（包括猪油、牛油.鱼油和其他动物脂肪等）)、02.01.03(无水黄油、无水乳脂)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、附录B的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品用香料、香精使用原则。进一步明确具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求，应配制成食品用香精用于食品加香。如：苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠（又名二醋酸钠）、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表B.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表B.1为不得添加食品用香料、香精的食品名单，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品类别名称：将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”，在该分类下增加了“高温杀菌乳”；[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）新增食品分类：增加“13.02 婴幼儿辅助食品”类别，通过新增食品类别从而进一步明确禁止“婴幼儿辅助食品”使用香精香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表B.2、B.3的变化[/font][font=SimSun, STSong, &]修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单，进行以下调整：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）删除了多个香料品种。删除了枯茗油、葫芦巴、玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、氨基乙酸（羟基乙腈法）。其中，枯茗油、葫芦巴已为香辛料，玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品，3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）非洲竹芋提取物由合成香料调整为天然香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）大茴香脑、根皮素由天然香料调整为合成香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）多项香料修改或增加的中英文名称、FEMA编号、编码。例如：葡萄糖基甜菊糖苷、非洲竹芋提取物、6-甲基辛醛、香兰醇、4-癸烯酸等。[/font][font=SimSun, STSong, &]五、附录C的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表C.1、C2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.1为可在各类食品加工过程中使用，残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂)，表C.2为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂)，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）明确过氧化氢的使用范围。将过氧化氢从表C.1中删除，列入表 C.2，并规定其功能为“脱硫剂、脱色剂、去碘剂”，使用范围为“淀粉糖和淀粉加工工艺、油脂加工工艺、海藻加工工艺、胶原蛋白肠衣加工工艺、乳清粉和乳清蛋白粉的加工工艺”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）删除了1,2-二氯乙烷、矿物油、磷酸铵、抗坏血酸、抗坏血酸钠5个加工助剂品种。根据JECFA最新评估结果，同时参考美国、欧盟的规定，删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定。将矿物油使用规定与白油（液体石蜡）的使用规定进行整合。将磷酸铵使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。将抗坏血酸和抗坏血酸钠纳入附录A进行规定。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修订部分加工助剂的功能和使用范围。例如，删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定；增加离子交换树脂用于糖处理工艺的规定；删除了白油（液体石蜡）功能中的“被膜剂”功能，增加了“防黏剂”功能。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）统一规范了消泡剂的使用规定。删除了表A.1中丙二醇和吐温类中的消泡剂功能，在表 C.2 丙二醇的功能中增加消泡剂，删除了表A.1中吐温类用于豆类制品的使用规定，在表 C.2 中吐温类的使用范围中增加“豆类制品（最大使用量为0.05g/kg，最大使用量以每千克黄豆的使用量计）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（5）修订部分加工助剂的中英文名称表述。例如，氮气修改为“氮气（液氮）”，6号轻汽油（植物油抽提溶剂）修改为“植物油抽提溶剂”，植物活性炭（稻壳活性炭）修改为“植物活性炭（稻壳来源）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表C.3的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.3为食品用酶制剂及其来源名单，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）新增1中酶制剂。新增“普鲁兰酶（Pullulanase），来源为李氏木霉Trichodermareesei，供体为Aspergillusnishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）删除1种酶制剂。删除了“溶血磷脂酶（磷脂酶B）Lysophospholipase (lecithinase B)，来源为李氏木霉Trichoderma reesei，共体为Aspergillus nishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修订部分酶制剂的中英文名称。例如，果糖基转移酶（又名β-果糖基转移酶）修改为“蔗糖1-果糖转移酶(又名果糖基转移酶 )”，纤维二糖酶修改为“β-葡萄糖苷酶(又名纤维二糖酶)”，果胶酯酶修改为“果胶酯酶（果胶甲基酯酶）”，葡糖异构酶修改为“葡糖异构酶（木糖异构酶）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）修订部分酶制剂来源或供体名称、供体的描述。[/font][font=SimSun, STSong, &]六、附录D的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）附录D中增加了营养强化剂的编号D.16，并根据GB 14880的规定增加了营养强化剂的定义。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）根据GB 30616-2020中关于食品用香料的定义，将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。[/font][font=SimSun, STSong, &]七、附录E的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]为了使食品分类描述更加科学合理,进一步规范了部分食品类别的描述，表E.1的主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表E.1为食品分类系统，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）新增7个食品类别。在相关食品类别中增加兜底的其他类别，如06.03.02.06其他小麦粉制品（如面筋等）、06.05.02.05其他淀粉制品（如凉粉等）、06.12其他粮食制品、08.02.03肉丸类、08.02.04其他预制肉制品、12.10.03.05其他液体复合调味料；增加了16.05食品加工用菌种制剂（16.04除外）。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致，修改了部分食品类别。删除12.03.01酿造食醋、12.03.02配制食醋、12.04.01酿造酱油、12.04.02配制酱油、12.05.01酿造酱，将配制酱油和配制食醋归入12.10.03液体复合调味料；删除12.05.02配制酱，将其归入12.10.02 半固体复合调味料，并将大类12.05食品类别名称修改为“酿造酱”。并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）调整部分食品类别。例如：1.01分类中增加了“高温杀菌乳”；修改了蜜饯凉果的食品分类；调整食糖、调味酱的分类；删除半起泡葡萄酒食品分类；将原08.03.07.03 肉脯类调整至08.03.02“熏、烧、烤肉类（熏肉、叉烧肉、烤鸭、肉脯等）；将09.02.03分类的名称由“冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）修改为“冷冻水产糜及其制品（包括冷冻丸类产品等）”；[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）修订部分食品分类号。将“面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉”的食品分类号由“06.03.02.04”调整为“06.11”。[/font]

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下

食品添加剂使用卫生标准 GB 2760-1996（2001年增补品种） 1 范围 本标准规定了食品添加剂的品种，使用范围及使用量。 本标准适用于2000年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。 本标准为GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。 2 规范性引用文件 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760—1996食品添加剂使用卫生标准 GB 12493—1990 食品添加剂分类和代码 GB 14880—1994 食品营养强化剂使用卫生标准 3 新增品种 新增品种见表1。 表1 新增品种 种类（代码） 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 营养强化剂（16.0） L—乳酸钙(L—Calcium lactate)生产用菌株米根霉TL-527-9 同DL—乳酸钙 甜味剂（19.0） 赤鲜糖醇(Erythritol)生产用菌株解脂假丝酵母（Candida lipolytica） 饮料糖果糕点 3% 增稠剂（20.0） 辛烯基琥珀酸铝淀粉（Starch aluminum octenyl succinate) 方便面、烧烤酱粉、裹粉、糖果、汤料、粉末饮料 按生产需要适量使用（可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理） 醋酸酯淀粉（Starch acetate） 肉糜制品、酱油、汤罐头、巧克力、方便面、果冻、鱼丸 按生产需要适量使用（可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理） 4 扩大使用范围品种 扩大使用范围品种见表2。表2 扩大使用范围品种 种 类（代码） 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 抗氧化剂（04.0） BHT 口香糖胶基香料 0.41.0按生产需要适量使用 着色剂（08.0） 二氧化钛 固体饮料：无甜味剂型浓缩型 0.601.67 胭脂树橙 重制干酪 0.6 日落黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏 0.1 柠檬黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏、嘉应子 0.1 胭脂红 金桔、嘉应子、陈皮梅、桃脯、话杏、杨梅干 0.05 焦糖色 果冻 按生产需要适量使用 乳化剂（10.0） 聚甘油脂肪酸酯 薯片、油炸小食品及用于油炸小食品的淀粉及调味料 10 被膜剂（14.0 硬脂酸硬脂酸镁 糖果 按生产需要适量使用 营养素强化剂（16.0） 5’—腺苷酸、5’—肌苷酸二钠、5’—鸟苷酸二钠、5’—尿苷酸二钠、5’—胞苷酸二钠 婴幼儿配方奶粉 0.20—0.58（以核苷酸总量计） 抗坏血酸抗坏血酸钠 碳酸饮料、果汁（味）型饮料 250-500mg/kg(以抗坏血酸计) 维生素A 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 2000-6000μg/kg600-1500μg/kg 维生素D 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 12.5-37.5μg/kg10-60μg/kg 维生素E 即食早餐谷类食品果冻 50-125mg/kg10-70mg/kg 维生素B1、B2 即食早餐谷类食品果冻 7.5-17.5mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B6 即食早餐谷类食品果冻 10-25mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B12 即食早餐谷类食品果冻 5-10μg/kg 2.0-6.0μg/kg 叶酸 即食早餐谷类食品果冻 1000-2500μg/kg 50-100μg/kg 泛酸 即食早餐谷类食品果冻 30-50mg/kg2.0-5.0mg/kg 维生素C 即食早餐谷类食品 300-750mg/kg 尼克酸 75-218 mg/kg 还原铁氧化钙碳酸钙 35-105 mg/kg(以Fe计)37.5-112.5 mg/kg(以Zn计)2000-7000 mg/kg(以Ca计) 胆碱 果冻 50-100 mg/kg 乳酸锌 40-100mg/kg(以Zn计10-20mg/kg) 焦磷酸铁 30-70 mg/kg(以Fe计10-20mg/kg) 超细鲜骨粉（含钙量17%） 肉灌肠肉干制品肉酱制品 5.0-10.010.0-15.015.0-20.0 稳定和凝固剂（18.0） 谷氨酰胺转胺酶 豆制品、豆腐 0.25 甜味剂（19.0） 甜菊糖甙 蜜饯 按生产需要适量使用 阿力甜 果冻 0.1 增稠剂（20.0） 氧化淀粉 各类食品 按生产需要适量使用（可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理） 乙酰化二淀粉磷酸酯 酸处理淀粉 果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品 按生产需要适量使用 羟丙基二淀粉磷酸酯 鱼糜制品、肉糜制品、奶酪、果酱、沙拉、蛋糕预拌粉、酸奶、酱类、饼干、鱼罐头、冷冻玉米制品 按生产需要适量使用（可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理） 其他（00） 白油 粮食降尘 200mg/kg 碳酸氢钠 调制水 50mg/kg（以钠计13.7mg/kg） 氯化钙 硫酸锌 调制水 100mg/l(以钙计36mg/l)6mg/l(以锌计2.4mg/l) 附录A（标准的附录）食品用香料名单A1允许使用的食品香料品种共24种，见表1。 表1序号 中文名称 英文名称 FEMA编号 1 (-)—薄荷酮甘油缩酮 1-Menthone1,2-glycerol ketal 3807 2 （±）—薄荷酮甘油缩酮 D,l-Menthone1,2-glycerol ketal 3808 3 (-)—薄荷醇乙二醇碳酸酯 1-Menthol ethylene glycol carbonate 3805 4 (-)—薄荷醇丙二醇碳酸酯 1-Menthol 1-(and2)-propylene glycol carbonate 3806 5 3—1—薄荷氧基—2—甲基—1，2—丙二醇 3-(1-Menthoxy)-2-methylpropane-1,2-diol 3849 6 消旋薄荷脑 Menthol racemic 2665 7 甜橙油（橙皮压榨法） Orange oil,Sweet cold pressed(Citrus sinensis (L.)Osbeck 2825 8 L—和DL—丙氨酸 l-and d,l-Aanine 3818 9 L—精氨酸 l-Lysine 3819 10 L—赖氨酸 l-Lysine 3847 11 玳玳果皮油 Daidai peel oil 3823 12 3—甲硫基丁酸乙酯 Ethyl 3-(methylthio)butyrate 3836 13 3—甲硫基乙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)acetate 3835 14 2—甲基二硫基丙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)propionate 3834 15 3—巯基乙醇 3-Mercaptohexanol 3850 16 乙酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl acetate 3851 17 丁酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl butyrate 3852 18 己酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl hexanoate 3853 19 香兰素1，2—丙二醇缩醛 Vanillin propylene glycol acetal 3905 20 乙基香兰素1，2—丙二醇缩醛 Ehtyl vanillin propylene glycol acetal 3838 21 二氢香芹酮 Cis-Dihydrocarvone 3565 22 三硫丙酮 Trithioacetone 3475 23 2，6—二甲基吡嗪 2,6-Dimethylpyrazine 3273 24 α—己基肉桂醛 α—Hexylcinnamaldehyde 2569

辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液？请问你们碰到这种情况怎么办的？？