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环氧化蛇麻烯对照品

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  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

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    各位兄弟，最近在抄报20种香港注册标准有机氯对照品，香港标准中只有“环氧七氯”，我在采购德国DR公司品种的时候，发现有“环氧七氯A Heptachlor-endo-epoxide (Isomer A) ”和“环氧七氯B Heptachlor-exo-epoxide (Isomer B) ”，我想问下你们在采购对照品的时候用的是哪种？

  • 【金秋计划】食品中常见的抗氧化剂

    [font=黑体, SimHei][size=15px]食品抗氧化剂是为了阻止或延缓食品氧化而生，是一种提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]抗氧化剂种类较多，抗氧化的作用机理也不尽相同，比较复杂，存在着多种可能性。归纳起来，主要有以下几种：一、是通过抗氧化剂的还原作用，降低食品体系中的氧含量 二、是中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行 三、是破坏、减弱氧化酶的活性，使其不能催化氧化反应的进行 四、是将能催化及引起氧化反应的物质封闭，如络合能催化氧化反应的金属离子等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]目前，国内常用的合成抗氧化剂主要有：丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][b]丁基羟基茴香醚（BHA）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]白色或微黄色结晶状物，熔点48~63℃，沸点264~270℃（98 KPa），高浓度会略有酚味，易溶于乙醇（25 g/100 mL，25℃）、丙二醇和油脂，不溶于水。BHA对热稳定，在弱碱条件下不易被破坏，与金属离子作用不着色。[/font] [font=黑体, SimHei]BHA是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。[/font] [font=黑体, SimHei][b]2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]无嗅、无味，无毒的白色晶体。熔点71℃，沸点265℃，不溶于水和稀碱，溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度为：乙醇25%，豆油30%，棉籽油20%，猪油40%。[/font] [font=黑体, SimHei]BHT是一种抗氧化剂，有广泛的工业用途，主要用于食品的油脂领域，来增加油脂的货架期。[/font] [font=黑体, SimHei][b]特丁基对苯二酚（TBHQ）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]为白色或微红褐色结晶粉末，有一种极淡的特殊香味，几乎不溶于水（约5%），溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。[/font] [font=黑体, SimHei]TBHQ是国家规定允许少量添加的食用抗氧化剂，跟BHT、BHA相比，TBHQ拥有更安全的无毒性能，可有效抑制枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气短杆菌等细菌以及黑曲菌、杂色曲霉、黄曲霉等微生物生长。[/font]

  • 盐酸四环素臭氧催化氧化机理分析

    [color=#444444]想测量一下盐酸四环素催化臭氧化的反应机理，只有反应之后的溶液，怎么知道反应生成了什么物质。我送去检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，人家和我说要流动相比例，停留时间什么什么类的还不能有无机盐。求各位大神帮忙指点应该怎么测定啊？我听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]或者是紫外可见光度计全扫，这都是怎么回事啊？[/color]

  • 关于mCPBA环氧化产物杂相关问题~急！！

    如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时，用二氯甲烷溶解，冰浴反应5min，室温放置10min后，加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心，除去过量间氯过氧苯甲酸后，再用10%碳酸钠溶液洗涤，离心，再水洗，氮吹后上机分析，结果不太如意，进GC-FID分析后出现了更多杂质，mCPBA纯度70%，不知道问题出在哪，有没有做过此反应的大神，求指导！！！

  • 【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    【原创大赛】流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响

    [align=center][b]流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响[/b][/align][b]1. 色谱条件与系统适用性试验[/b] 色谱柱Agilent ZORBAX NH[sub]2[/sub](Agilent ZORBAX SB C18)；以乙腈-异丙醇- 3 % 磷酸溶液（80 ：5 : 15)为流动相 ；检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。[b]2. 对照品溶液的制备[/b] 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品 适量，精密称定，加流动相分别制 成苦参碱94.74 μg/ml， 氧化苦参碱156.65μg/ml的混合溶液，即得。[b]3. 供试品溶液制备[/b] 取本品粉末（过三号筛）约0. 3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0. 5ml，精密加入三氯甲 烷20ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率250W，频率33k Hz)30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱 (100〜 200目，5g，内径 1 cm )上 ，依次以三氯甲烷、三氯甲烷 -甲醇（7 : 3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10ml量 瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。[b]4. 样品分析[/b] 依次将混合对照品溶液和供试品溶液进样10 μL，记录苦参碱、氧化苦参碱保留时间及峰面积。[b]5. 结果[/b]5.1 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 % 磷酸溶液(C)三相流动相泵前混合 混合对照品溶液及供试品溶液色谱图分别见图1、图2.[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041713523978_9340_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714189908_9161_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 供试品溶液色谱图5.2 以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80:5:15)混合溶液为流动相 分别将乙腈、异丙醇、3%磷酸溶液过膜，之后将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典比例混合均匀于同一流动相瓶中，超声脱气，在线脱气。混合对照品溶液及供试品溶液色谱图见图3、图4。[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714538638_4360_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [/align] 图3对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041715257979_1578_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图4 供试品溶液色谱图[b]6 讨论[/b] 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 %磷酸溶液(C)三相流动相在四元泵上泵前混合，或者以乙腈为流动相A、异丙醇-3%磷酸溶液（5:15）为流动相B二元高压泵上泵后混合，对照品溶液和供试品溶液苦参碱、氧化苦参碱出峰异常，见图1、图2。只有预先将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典（80:5:15)比例预先混合均匀，脱气，对供试品溶液及对照品溶液梯度洗脱，苦参碱和氧化苦参碱出峰正常，见图3、图4。

  • 【求助】关于对照品的使用

    大家在使用对照品时如果标准上没写要前处理，对照品标签上也没有写前处理，也要放在五氧化二磷干燥剂中干燥再使用吗？

  • 聚氧化乙烯止血粉预防内镜黏膜下剥离术后迟发性出血的对照研究

    【序号】：4【作者】：于阳【题名】：聚氧化乙烯止血粉预防内镜黏膜下剥离术后迟发性出血的对照研究【期刊】：苏州大学【年、卷、期、起止页码】：2020【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=IkZuKgafC3U9cj2WbjVOHRLieb3E6uRwvy_FG13zTC8elwyOVmQk0kykUgU9u5p73j2GP-MMHpRDKXOa3Cd2JNxzb7jFALALVF_9fQWC6jMEODYjh509Ab7YF2uSCdUD7uh8E7pjPfBqjuBZVQa7zA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

  • 食品中的抗氧化剂

    关键词： 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注，如何防止食品变质，保障人体健康日显重要。（钢铁成分分析标准样品）为了提高食品的抗氧化性能，在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。（钢铁光谱分析标准样品）预防食物氧化，除了采用低温、避光、真空等物理方法外，主要依靠在食品中加入抗氧化剂，以防止食品，特别是油脂的氧化。（光谱分析标准物质）我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类：化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。（光谱标准物质）

  • 徐福记食品含违禁抗氧化剂，寻找食品中抗氧化剂的检测案例

    深圳福田区法院日前审结了一起案件，认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂，该行为已经构成对消费者的欺诈，必须作出赔偿。今年8月28日，广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品，其中一款是芒果酥，生产日期为2012年7月18日；另一款是芝麻香酥沙琪玛，净含量为35克，生产日期为2012年7月22日；还有一款落花生酥心糖，生产日期为2012年1月12日。　　该消费者称，其在购买食品后才发现，徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题——在徐福记的上述食品产品标签中，标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定，特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中，“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂，能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复2139号《政府信息公开告知书》，上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”徐福记方面解释：涉案产品中的TBHQ和BHT并非人为添加，而是食品原料带入的。===================================================================================讨论：1、食品安全，原料带入与人为添加有依据判定吗？原料带入就能否定责任？2、征集食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法3、你检测过食品中抗氧化剂吗？都是什么食品呢？谈谈你的检测经验吧4、鼓励分享食品中抗氧化剂的检测原创分享，除了可以参加原创大赛，还可以获得100个积分奖励哦！！！*****************检测标准：GB T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

  • 【求助】求助：滴定是氧化还原吗？

    尼莫地平滴定的方法是：取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量，想依法算出其滴定度，但是不了解其反应式？请大家帮个忙[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004270910_214909_1695299_3.gif[/img]

  • 环评监测中连续七天的氮氧化物监测的标线问题。

    环评监测中连续七天的氮氧化物监测，并且要求检测日均值和小时值，小时值用得吸收液是10ml，日均值用得吸收液是50ml，我想请教一下大家用得标线是同一根吗？我们领导说应该不一样，我也不明白了。标准上也没用说啊。

  • 油酸用氢氧化钾甲醇溶液甲酯化不成功的原因分析以及如何验证不是油酸的质量问题？

    客户说“您好，我上次跟你买的油酸对照品有问题，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品可以出峰，而油酸对照品不出峰，我用的是气相色谱进行检测，出现这种情况你们公司一般怎么处理？某客户从我们这里购买了油酸对照瓶，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品GC分析可以出峰，而油酸对照品不出峰，客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下：称取0.20g油酸对照品，精密称定，置于25ml容量瓶中，容量瓶中，加入正己烷至刻度，摇匀，即得对照品储备液；精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中，N2吹干，精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml，于40℃水浴下，振荡频率为250次/min下震荡10min，取出，静置5min，精密加入2.0ml正己烷溶液，振摇1min，静置4min，分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中，加入0.1ml内标物正十八烷储备液，加入正己烷至刻度，摇匀，过0.22μm滤膜，去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点：1.氮吹时水浴温度是否过高，导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度，可以提高到60度，加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是，直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液，60度水浴10min，然后加入正己烷，之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题？用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。

  • 枸杞大枣茶 抗氧化、延缓衰老

    枸杞8克、大枣10克。1、大枣洗净放入锅中，中火翻炒10分钟，待大枣颜色变深取出备用。2、待大枣放凉后同枸杞一同放入茶壶。3、倒入开水（可以依照自己口味加入适量冰糖）。4、静待个3-5分钟左右，可饮用。枸杞：延缓衰老、助长寿枸杞含有丰富的枸杞多糖、β-胡萝卜素、维生素E、硒及黄酮类等抗氧化物质，有较好的抗氧化作用。枸杞还能增强人体抵抗感染的能力，护肝、降血脂、有助于降低血糖都是它的功效，这一切都有利于从整体上增进健康，延缓衰老。古代长寿老人李庆远就是靠长期喝枸杞水获得长寿的，当然前提必须是长期坚持。大枣：抗氧化、延缓衰老大枣则是富含蛋白质、脂肪、糖类、胡萝卜素、B族维生素、维生素C、维生素P以及钙、磷、等多种人体所需的营养成分，可谓是维生素之王的果实。大枣有补中益气，养血神的作用，另外，大枣含维生素E，有抗氧化、抗衰老等功效。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif枸杞和大枣搭配到一起，可以说是相辅相成的黄金搭档了，可以让人在自然衰老的过程上打个盹儿，让自己更年轻一些，都不用吃唐僧肉了。枸杞搭配大枣，胜吃唐僧肉！抗氧化、延缓衰老......这个方法简单实用，人人都能做到。值得您给身边的亲朋好友看看，他们会感谢您！

  • 【原创大赛】酒中抗氧化能力ORAC分析

    【原创大赛】酒中抗氧化能力ORAC分析

    酒中抗氧化能力ORAC分析1.实验原理ORAC反应是一个经典的氢原子转移(HAT)的氧化过程。在实验条件下，一分子的AAPH失去一分子氮气，生成两分子AAPH自由基(方程1)。在空气中，生成的AAPH自由基很快与O2反应(方程2)生成相对稳定的过氧自由基ROO· 。荧光素的荧光衰退曲线表明过氧自由基对荧光素的破坏程度，在没有抗氧化剂存在的情况下，ROO·从FL获得一个氢原子(方程3)，致使荧光素的荧光衰退；在有抗氧化剂(ArOH)存在的情况下，ROO·从抗氧化剂获得一个氢原子，生成ROOH和一个稳定的抗氧化剂自由基ArO· (方程4)，致使荧光素被过氧自由基破坏的速率受到抑制(见图1)。R－N＝N－R 2R· + N2 (1)R·+O2 ROO· (2)ROO· + probe (荧光素) ROOH + oxidized probe (失去荧光) (3)ROO·+ArOH（抗氧化剂） ArO· + ROOH (4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141626_470806_1613776_3.gif图1 ORAC检测示意图2.实验方法ORAC法即氧自由基吸收能力（又称为抗氧化能力指数），是一种测量不同食品抗氧化能力的国际通用标准单位，检测数值愈高代表其抗氧化能力就愈强。ORAC法适合抗氧化剂的高通量筛选，是目前评价抗氧化物质抗氧化活性的最为准确、灵敏度高、应用范围广的方法之一，目前国际上已经有很多商品的标签注明抗氧化能力（ORAC值）。将空白、样品以及标准抗氧化物(Trolox)各20μL，分别与160μL荧光素溶液混合后37℃保温30min，然后再加入AAPH溶液20μL，迅速开始测定，利用荧光酶标仪配备软件记录荧光强度，初始荧光强度值记为f0，以后每隔一段时间测定一个点，荧光强度分别记为f1, f2 …，抗氧化剂作用下荧光衰减曲线下的积分面积，扣除无抗氧化剂的空白曲线下面积，得出抗氧化剂的曲线下净面积(Net AUC)。抗氧化剂的ORAC值是通过其荧光衰退曲线的曲线下净面积与标准抗氧化物质Trolox的曲线下净面积相比得出的，ORAC值以Trolox当量μmol Trolox equivalent/g (μmol TE/g)或μmol Trolox equivalent/L (μmol TE/L)表达。我们将以ORAC方法来验证，包括线性（定量限与检测限）、精密度与准确度、重复性与稳定性、回收率等。通过验证方法的可行性，以此来评价保健酒的抗氧化能力。3.试剂溶液的制备3.1磷酸盐缓冲溶液3.1.1缓冲溶液储备液0.75 M K2HPO4：130 g K2HPO4溶于1 LddH2O；0.75 M NaH2PO4：90 g NaH2PO4溶于1 LddH2O 3.1.2缓冲溶液工作液分别量取K2HPO4贮备液81 mL，NaH2PO4贮备液19 mL，混合后用ddH2O定容至1000 mL，这样得到75 mM，pH 7.4的缓冲溶液，冰箱下贮存。3.2荧光素钠盐溶液荧光素钠盐贮备液1：称取0.0456g荧光素钠盐定容到100 mL磷酸缓冲液，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐贮备液2：1000μL贮备液1用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐工作液：800μL贮备液2用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存。3.3 Trolox标准溶液的配制0.0125 g Trolox定容到50 ml磷酸缓冲液中，得到1000μM的贮备液，−20℃ 贮存。然后用磷酸缓冲溶液依次稀释成100，50，25，12.5，6.25μM的工作液。3.4 AAPH溶液0.414g AAPH完全溶于10mL pH7.4，75mM的磷酸缓冲溶液，即得153mM的溶液，冰浴保存。（8h的有效期，现配现用）3.5

  • 【原创大赛】白芍提取物体外抗氧化的作用试验

    【原创大赛】白芍提取物体外抗氧化的作用试验

    白芍提取物体外抗氧化作用的研究目的：测定白芍提取物抗氧化的活性。方法：采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，使用754分光光度计，在520nm处测定其吸光度。结果：白芍提取物具有抗氧化活性，其抗氧化活性大小与浓度具有明显的关系。结论：分光光度法测定白芍提取物抗氧化活性稳定可行，简便，可作为白芍提取物的抗氧化测定标准之一。 白芍系毛莨科芍药植物( Paeonia lactiflora Pall.)的去皮干燥根，性微苦，味苦酸。有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的功能。我国白芍主产为浙江、安徽、四川等地。其化学成分主要为挥发油类、单萜类、三萜类及黄酮类化合物等。白芍具有抗凝血作用，能有效清除血管内皮过氧化物，能够明显改善由高胆固醇血症引起的血管内皮细胞的功能下降。可治疗胸腹胁肋疼痛，泻痢腹痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏，带下。中医认为白芍归肝、脾经,有养血、柔肝、疏肝的作用。近年来的研究证实，人体内自由基增多导致的脂质过氧化作用与多种疾病有关。因此，对抗氧化药物的研究已成为自由基医学研究领域中的一个重要课题。测定样品的总抗氧化能力(total antioxidant capacity，TAC)或总清除自由基抗氧化力(total radical-trap pingantioxidative capacity， TRAC)激起了许多学者的兴趣。我国有丰富的植物资源，植物中酚类、黄酮类、萜类和多种提取的抗氧化活性物质的研究越来越受到关注，并且在衰老的自由基学说以及与衰老相关的疾病研究中，抗氧化活性物质的研究也占有很重要的地位。本文采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，以没食子酸标准品为对照，为白芍的进一步研究和应用提供依据。1 仪器和材料1.1 仪器 UV–754N型分光光度计（上海天普）；分析天平（TG-328A，上海天平仪器厂）；恒温鼓风干燥箱（DHG-9070AS，深圳亿博兰电子有限公司）；电热套；恒温水浴箱。1.2 材料白芍（安徽，121001）购于哈药世一堂。1.3 试剂总抗氧化能力测定试剂盒（研域化学试剂有限公司)，没食子酸标准品(121131)。其余试剂：双蒸水。2 实验方法[f

  • 徐福记食品抗氧化剂超标，你怎么看？

    http://www.instrument.com.cn/news/20121213/086878.shtml食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。添加无妨，为何超标？食品安全问题频发，为何不能遏制？大品牌也不能再赢得我们的信赖！！我们该怎么办？？？！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif

  • 【求助】环氧化产物的分离问题

    一直做有机合成，关于茴香脑环氧化的，做出来的东西一直分离不开，分不纯的话没法鉴定我合成的到底是什么物质，因为做的量少，所以一般都是用硅胶柱分离的，用的100-200目的硅胶，但是一直分离效果不好，洗脱剂用的石油醚比乙酸乙酯，石油醚是自己从汽油里蒸馏得来的，不知道有没有什么影响，反正分离效果一直不好，用TLC检测得到的是一个斑点，旋转蒸发后去打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，结果还是很多个峰，感觉不纯没法做红外，做了两三个月了，都快崩溃了，现在毫无进展，各位帮忙出出主意吧，小女子不胜感激了，现在整天被老板催，心里很是不舒服，很想赶紧鉴定出来得到的到底是什么，不管是不是我的目标产物。而且合成的产物中感觉二聚体比较多，很粘稠，上柱子也不好分离。 大家平时都用什么分离方法啊，能给介绍一下吗。我本想做减压蒸馏，但是老板不让做，说东西太少，而且分离效果也不一定好。不知道是不是自己过的柱子有问题。各位有经验的帮忙分析一下吧。不想把自己的三年研究生生活全部压在一个试验上，到头来却两手空空，感觉每天都过的很辛苦很努力，可是一直没效果，老板也越来越不信任我了。我在这里不是抱怨，只是寻求帮助，也希望后来人不要像我一样卡在一个试验上了，选课题前一定要分析一下课题的难易程度，以及做通的可能行大小。多咨询一下有经验的人，不要很盲目的去搞某一个东西。

  • 【资料】大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究

    大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘　要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935　文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1　材料与方法1.1　材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2　方法1.2.1　菌丝培养　20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2　酶液制备　菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3　电泳　方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4　染色1.2.4.1　过氧化物酶染色　A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2　SOD染色　(1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2　结果与讨论2.1　过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2　超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.

  • 《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA），两者经常联合使用，样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱，每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰，所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品，测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站（如当当网）发行（书价258元/本）我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析：http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站（如当当网）发行（书价258元/本）

  • 【原创大赛】食品中酸价，过氧化值的检测

    酸价和过氧化值都是油脂酸败的指标。过氧化值是——油脂酸败的早期指标。酸价是——油脂酸败的晚期指标。也就是说，如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了，酸败的时间已经很长了。而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败，还远没有达到不可救药的程度。所以食品中酸价和过氧化值的正确检测特别重要，食用酸败的食品将对人体产生较大危害，快速定量酸价和过氧化值能更好的控制食品安全。 如何快速准确定量酸价和过氧化值？ 以下事项必须注意：第一步，是空瓶的清洗，必须干净，不留油污。先用热水加洗洁精浸泡一个钟，再用刷子清洗干净，用自来水润洗，再用去离子水清洗一遍。待瓶子晾干，用95%乙醇溶液清洗瓶子。这样清洗的瓶子保证干净，不留油污，对样品结果不造成影响。 第二，取样要迅速。样品来到以后，微生物组做完实验的样品需要立即拿起浸泡，以便防止开封食品进一步酸败，增加酸价，影响原来样品的结果。 第三，提取油脂时，不同食品用不同提取方式。月饼类含油脂较多的食品，可以用塑料罐浸泡石油醚12h，对于豆沙馅等含油脂少，不易浸透的食品，应当用研磨，加入石油醚研磨提取油脂，让石油醚充分接触食品，经二次提取得到大量油脂，进行测试。 第四，去除水分，挥发石油醚要迅速，把提取出来油脂和石油醚混合物放在敞口塑料瓶，加入无水硫化钠，放在通风橱挥发，再用旋转蒸发仪旋干石油醚，达到快速提取油脂。 第五，酸价测试用电位滴定仪，快速准确的测量，过氧化值的检测用滴定法，滴定管应有十毫升的，读数更加精准。 以上方法得到快速准确定量酸价和过氧化值。

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