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奇任醇奇壬醇对照品

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奇任醇奇壬醇对照品相关的论坛

  • 求工业异壬醇

    小弟最近在做一点实验,需要工业级别的异壬醇2L,但由于该产品均为进口,没有小包装出售,一卖就是165或者170KG,同时该试剂代理鱼龙混杂,在购买中还被骗过两次,现在没有办法,小弟在此求助。望使用到该试剂的大哥,方便的话可以买2L给我,小弟将万分感谢。联系电话13933178831 QQ371056908

  • 气相乙醇对照品a甲醇出来的峰拖尾还分不开

    各位老师:乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时,进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

  • 乙醇气相检验的那些对照品,能用色谱纯试剂代替吗?

    请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。

  • 【求助】关于气相的对照品

    本人刚上手气相,想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的,而是要买对照品试剂的,就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

  • 药典规定用水溶解对照品,改用50%甲醇溶解有什么影响吗?

    其实我想这么做的原因就是想节约点成本,因为做西青果药材的,对照品没食子酸用50%甲醇溶解,样品也是用50%甲醇溶解,地榆这个药材也是没食子酸,但是浓度稍微低点,我就想用做西青果的对照稀释一下就好,免得再次称对照,地榆药材是用水处理的,药典上写着是称没食子酸适量,用水溶解,现在里面有甲醇,会影响准确性吗?

  • 检测乙醇,乙醇对照称不准,急求对策!

    用气相测乙醇含量,溶剂是正己烷。但是乙醇含量老是称不准,几乎同样浓度,这个对照的峰面积是40多,下个对照的峰面积就是30左右,有次还是80多的。会不会是因为乙醇太容易挥发的原因呢?还是有别的什么原因?有没有什么好办法,可以帮助我把峰面积稳定下来呢?在线急等!各位大侠帮帮忙啊!

  • 【求助】2010版药典中丙二醇有关物质的气相检查

    2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查,其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇,但据了解,这两种东西均为异构体混合物,我们买了杂质对照品(均为色谱标准品),一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰,且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求?有做过的同仁,望不吝赐教!

  • 气相_甘油,乙二醇,二甘醇

    甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??

  • 【气相色谱之家】请问溶剂残留测定时使用AR级溶剂作为对照品,计算时需要将试剂纯度带入计算吗?

    请问溶剂残留测定时使用AR级溶剂作为对照品,计算时需要将试剂纯度带入计算吗?好友回复:要,就算是色谱级的,都得带可以用普通试剂作为标准品来使用,在计算含量方面用100%就可以了,学过数学的都知道,我们用100%计算,肯定是结果偏大,在这种情况都是合格的,那溶剂残留肯定合格了,并且气相的测量误差也远大于试剂纯度所引起的误差,绝大多数外标法计算时所采用的对照品均按100%算的,这不是猜测,这是USP与EP的规定,而这个规定也是有道理的

  • 聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(127)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5448 2”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5450 盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告 HPLC≥98% BW5451 光甘草定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5452 橙黄决明素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5453 荷叶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5454 鹰嘴豆芽素A,鸡豆黄素A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5455 10-羟基喜树碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5456 可可碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5457 D-松醇95%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5458 8-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5459 白花前胡醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5462 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5464 5-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5465 亥茅酚苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5466 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5467 紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5468 高丽槐素; 马卡因对照品,有报告 HPLC≥98% BW5469 秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5470 奇任醇;奇壬醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5471 比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5472 异槲皮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5473 乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5474 红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5475 山奈苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5476 去氢二异丁香酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5477 利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5478 肉豆蔻木脂素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 【求助】这个甲醇起什么作用?

    今天看一个药品有机残留的检测,其中对照液配制时是这样描述的:取物质A 物质B 各10ul溶于 含1ml甲醇的100水溶液中,定容。进样时先进空白液,1ml甲醇溶于100水。这里的甲醇没有参与什么计算,它的作用是什么?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(282)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5465亥茅酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5466异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5467紫蓳灵; 紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5468高丽槐素; 马卡因对照品,有报告HPLC≥98%BW5469秦皮苷;白蜡树苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5470奇任醇;奇壬醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5471比枯枯灵(山乌龟碱)对照品,有报告HPLC≥98%BW5473乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5474红车轴草根苷(三叶豆根苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5476去氢二异丁香酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5477利卡灵-B;利卡灵B对照品,有报告HPLC≥98%BW5478肉豆蔻木脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5479泽泻醇B-23-醋酸酯(泽泻醇B醋酸酯)对照品,有报告HPLC≥98%BW5481人参皂苷F1对照品,有报告HPLC≥98%BW5482人参皂苷F2对照品,有报告HPLC≥98%BW5483人参皂苷CK对照品,有报告HPLC≥98%BW5484异鼠李素-3-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5485草质素苷; 草质素甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5486科罗索酸; 2-alpha-羟基熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5488白桦脂醇; 桦木醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5489白桦脂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5490延龄草苷; 地索苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5491异乌药内酯; 异乌药醚内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5046巴豆苷; 异鸟苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5493(R型)原人参二醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5494文多灵(长春刀灵)对照品,有报告HPLC≥98%BW5495长春质碱对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

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