双乙硫基甲烷标准品

最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质：p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号，感激不尽！

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据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

以铅为例： 1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 2.排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法） 吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算： Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1 V0---样品消化后稀释的总体积（ml） V1---吸收消化液的体积（ml） V2---样品管相当于标准管的毫升数 W---样品重量（g）或体积（ml） 0.001---铅标准溶液的浓度（克） 1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml） 4.注意事项 a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。 b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色 c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

请教各位老师： 在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。这里面我有以下几个疑问：1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？

请问谁有以下标准可否给我一份，谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004

各位大虾~~帮帮忙啊，急需双酚A的标准品，但是问了几家公司都是只有分析纯的，请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~

目前监测环境空气和工业废气中的非甲烷总烃（NMHC）方法较多，一般都是采用气相色谱法加FID检测器，一般都是总烃和甲烷分别测量，然后相差出NMHC的结果，但是存在分析时间长不确定度大的问题，一直困扰着分析者，采用双六通阀双柱双检测器的设计模式，可以大大提高样品的一致性以及减少分析结果的不确定度。 基本方法原理 采用气相色谱仪加装FID检测器，然后一个进样口并联两个六通阀分别接到各自色谱柱和检测器，然后分析的时候样品经两路静如色谱柱检测器，从而得到两张谱图，在进行计算的储分析结果。 这样的话，我认为可以大大提高分析效率，同时不确定度下降，只要把握好标准气体的质量关和进样的手法（人员相对固定）就可以了，一起的影响就可以放在其次了！ 大家有没有这样设计的？不放一块来做有效的改进？

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

小白持有上海精科GC112A，配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1（对应Parapak Q柱）对甲烷标准气体检测，甲烷峰和氩峰（平衡气）不能完全分离。现在采用进样口2（对应GDX-104柱）进行检测，却不能出峰，这是为什么啊~~~（ps：以前该仪器的进样口2没用过的~~）

请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品，可以用丙酮做溶剂稀释吗，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作，标准里是用二氯甲烷做溶剂

中国正在制定化妆品中含有的有毒有害物质的专项检测标准。今后，即使是纯天然萃取原料，也必须在标签上明确标明其成分。同时，如何检测牙膏中是否含有可致癌的三氯甲烷也将被列入标准。 　　据统计，我国化妆品产量目前平均年增长率为15%，据预测，2008年，我国化妆品市场销售总额将达到800亿元人民币。但显现出的问题也很多，最主要就是部分生产者为提高化妆品的所谓美容效果，超量或违规添加禁用或限用化学成分。而国内化妆品检测水平却差距较大。 　　记者今天从相关部门获悉，由中国检验检疫科学研究院承担的《化妆品中有毒有害物质的检验方法研究》于日前通过专家鉴定。该课题覆盖了对化妆品中最可能存在的80种危害人体健康的化学物质进行精确检测的15种方法。 　　课题组专家王超说，这15种检测方法已达到国际同类技术水平，今后，总共80种可能存在于化妆品中的有毒有害物质及含量将被准确检出。包括：16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料、9种禁用四环素类抗生素及双香豆素、环香豆素含量、二　烷残留量及牙膏中三氯甲烷残留等。 　　专家告诉记者，目前，16种禁用激素、24种限用防腐剂、17种香精香料及9种禁用四环素类抗生素的检测方法标准已申请今年国家标准立项。有关部门正在筹备制定相关国家标准及行业标准。 　　标准一旦出台后，即使是从植物中提取的天然成分，也必须在产品标签上明示。此外，消费者关注的牙膏中是否残留三氯甲烷也将有检测标准。

请教各位大侠：做甲烷标准曲线有几种方法啊？我知道的是把标准品储备气体稀释成不同浓度，进样量一定，根据得出的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标来绘制标准曲线的， 那不把标准品稀释，而根据进样量不同，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标来绘制标准曲线可不可以呢？

采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

双道原子荧光检测砷，汞，进标准品汞标曲正常，砷荧光强度都是0，炉丝点火是亮的，请问还要检查哪些方面？谢谢！

GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法

GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法

用双光路分光光度计做标准曲线的时候，所配的0含量的溶液，应该称为试剂空白。在做标准曲线吸光度测定的时候，第一步是用蒸馏水测试两路的比色皿误差，调零。然后参比池应该是水，吸收池依次用0及以后各个浓度的标准试液测定吸光度。划出吸光度-浓度曲线。样品测定时，同样用水做参比，吸收池装样品进行测定。这样的方法，是否正确？

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

按GB/T5009.17双硫腙比色法测定食品中总汞时，依法于样品消化液、试剂空白液加入双硫腙氯仿液，萃取后双硫腙变成淡黄色（已排除盐酸羟胺还原高锰酸钾产生的氯气与氮氧化物氧化双硫腙的可能），不知何原因，烦请专家赐教。

各位大侠，我刚开始做荧光PCR，用的双标准曲线法，我首先跑了目的的标准曲线，10倍的浓度稀释PCR产物，从10的一次方到六次方，共六个梯度，有几个问题：1，其标准方程是Y=-3.431X+18.99，R平方=0.999，这样的标准曲线合适吗？2，但是我的扩增曲线感觉平台期不稳定，有的稍微有些往下倾斜，是怎么回事？0http://img.dxycdn.com/upload/2013/01/03/29/20140730.snap.jpg3。 这是我这次的数值，请各位大侠帮我看一下吧，10倍稀释，A4为稀释10倍，依次F4为稀释10的六次方倍，扩增效率那么大可以吗？双deltCt法要求扩增效率80%-120%,双标准曲线还用看这个扩增效率吗？能给我分析一下吗？扩增效率 Ct值 copy值A4 SBG1 Standard 10(1) 146.85% 2.02 1e+005 B4 SBG1 Standard 10(2) 180.09% 4.66 1e+004 C4 SBG1 Standard 10(3) 150.06% 8.47 1000 D4 SBG1 Standard 10(4) 197.62% 11.98 100 E4 SBG1 Standard 10(5) 204.18% 15.59 10 F4 SBG1 Standard 10(6) 138.77% 19.12 1 G4 SBG1 Blank 空白对照 186.41% 27.76 0.0027654，如上表的CT值符合要求吗？我是做的目的基因的标准曲线，2.02会不会太小啊？

求NY/T 1678-2008《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》标准，急用，有请上传，谢谢!

新手，标准没太看明白。以甲烷含量计，几个问题双六通阀，双柱，双fid1.总烃的空柱，测定除烃空气，测定未知样，是否还用甲烷标样走一下，才能算是以甲烷计总烃的量，还是用甲烷的柱子分析出来的数据即可？2.我理解是甲烷柱，测甲烷标样，测未知样，定标出来未知样中甲烷量；空柱，测甲烷标样，测未知样，测除烃空气，用空柱上甲烷标样定标未知样总烃和除烃空气；然后计算，对吗？

需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷，分别用乙醇，甲醇为溶剂配制标准曲线，但因为甲醇，乙醇与二氯甲烷出峰时间相近，无法分开，用程序升温设置了参数也没有改变。换成二硫化然以后也有干扰，大家都是怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷的标准曲线，谢谢！

2011年2月15日，新西兰食品安全局（NZFSA）公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质，涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓；牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种，其中涉及最多的三类食品依次为梨果（43种），葡萄（34种），马铃薯（32种）。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。