色氨酸纯度标准物质

大家使用标准物质计算，如使用标准物质稀释配置工作曲线，标准物质的纯度问题不可忽略，大家在计算的时候是如何考虑的？

有机标准物质配置标准曲线，一般习惯性称重法，有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上，其实际计算时候纯度可忽略不计，大家觉得了？

是不是所有的标准物质纯度都很高呀？

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

L-胱氨酸试剂纯度的测定一．实验原理：在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。二．实验内容和实验步骤：1．硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠，用新鲜蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，稀释到约500ml，贮在棕色瓶子里。2．准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾，溶解后定量转入250ml容量瓶，移取25.00ml该溶液，加25ml水，10ml（1+1）盐酸，放5-8分钟，然后加入20ml10%的碘化钾，再放5-8分钟，用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。3．溴酸钾标准溶液的配制：准确称取1.3360g干燥的溴酸钾，溶解并转移到100ml容量瓶中，移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。4．从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中，加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿，放30分钟。5．准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂，用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步骤4中的溶液里，适当摇动反应5-10分钟。6．加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml，立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠体积。三．L-胱氨酸试剂纯度的计算过程：标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C，滴定时消耗体积V，L-胱氨酸试剂质量为m，则L-胱氨酸试剂的纯度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。来源：生命经纬

以前买各种有机标准物质，总会有张证书，上面有一大串洋文，最主要的有标准浓度在上面，一般是98%，99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质，一张张证书在看时，突然发现一个问题，很多98%，99%之前会有个小括号(GC)或(LC)，想了一会才明白，原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐，上去液相或测量，一样不会有干扰峰，得出的结果是纯度很高，所以有GC，LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题，大多数人没有意识到，意识到了人也不知道怎么办好，也有人提出了只能元素分析比例，但是成本和技术难度太高，没法可行。难道就这么凑合用下去 ？？欢迎大家讨论！

关于欧洲药典色氨酸有关物质检查的流动相问题，调节ph之前溶液总体积已达1700ml,再用2.9g/L磷酸溶液调节ph到2.3结果倒入400ml左右，才勉强能达到2.3，这是否合理？有人做过这个检查吗，有相关的色谱图可供参考吗？

在标准物质证书或标签上都有纯度，大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗，为什么？

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。

我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

你们好，我想请教一下，用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊？是不是用国家级标准物质会浪费？今天联系了很多供应商，想请购苏氨酸单独标准品，国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元（100mg/瓶），标准物质750元/瓶（200mg/瓶），和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶，纯度在99%，现在我就不确定了，到底标准品和标准物质是不是一样的，是不是检测的范围有所局限？请高人明示！谢谢

各位亲们，今天看到了一份萘D8（八氘萘）的标准物质证书（如图），上面显示了两个纯度信息，想跟大家讨论下，如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液，你会采用哪个纯度呢？为什么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp

德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号，和误差列在一起，按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的， 大家在标准物质验收的时候有注意到吗？ 是如何理解的？

国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测　　基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。　　优级纯（GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。　　分析纯（AR，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。　　化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。　　实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。　　教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。　　指定级（ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

张老师好，请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗？

菜鸟请教。有没有同行用液相做过丙氨酸的纯度分析；仪器是怎样的配置？谢谢！

最近用分光光度法检测饲料原料中色氨酸成分，按照国标操作，颜色为黄色而不是国标中所说蓝色，标准曲线也做不出，不知道是什么原因，请问有做过这个的吗？

测定一个项目，获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%，相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用：常温、避光、干燥条件下保存。使用前，在P2O5干燥器中干燥48小时以上，以除去水分。我的问题是：1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢？是否可以选择其他方式？？2、称量之后，计算浓度是否需要算入这个标准值？？

饲料色氨酸水解出来的值比较小，用氢氧化钡和氢氧化锂有区别吗？

如题，做色氨酸的检测，不知道是我的样品里面色氨酸含量太低，还是前处理有问题，我的样品进样之后没有色氨酸的峰，但是标样进样很正常。我是取鱼粉样品200mg，用5mlLiOH（4mol/L）110度反应22小时，然后冷却后中和反应液，最后用pH4.3缓冲液稀释后进样的。进样时我还发现有很多其他的峰，而且响应值还比较大，是否在碱水解的条件下也能得到一些氨基酸的峰，而且如果减少稀释倍数，其他的峰是否会过载？有战友做过色氨酸检测吗，请指教一下，非常感谢！

[color=#444444]有人用HPLC测过L-色氨酸吗？色氨酸产量可能有30-40g/L，目前采用的检测方法如下。[/color][color=#444444]HPLC分析条件：色谱分离柱Agilent C18(5 μm，150 mmx4.6 mm)，流动相V(0．03％KH2P04溶液)：[/color][color=#444444]V(甲醇)=90：10，流量1．0 mL／min，柱温39℃，进样量20μL，检测波长278 nm．[/color][color=#444444]样品处理：取1．0 mL发酵液10 000 r／min离心5 min，取上清液稀释适当倍数使色氨酸浓度介于[/color][color=#444444]测定方法的检测线性范围内，然后用0．22 μm微孔滤膜过滤，所得滤液直接进样测定。[/color]

实验室最近要做个外标的标准曲线，但是标准品到处都缺货，只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧？这能用么？做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀？

最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的

购买标准品时纯度如何选择呢？是越高越好，还是只要称取量乘以纯度就可以？标准中要求标准品纯度不低于93.5％，但我只能找到纯度85％的，这会有什么影响吗？

使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多？下面每种方法各有优缺点，你习惯用的是那一种呢？归一化法标准曲线法内标法外标法

大家好，本人一直用AOAC的方法做饲料的色氨酸，但是结果偏低，AOAC的方法是氢氧化钠水解，液相紫外检测器。我看了欧盟和国标，分别用氢氧化钡和氢氧化锂做水解剂，不知道这三种水解剂有什么区别，我的结果偏低是不是跟水解剂有关。各位大神，做过色氨酸的请赐教，谢谢！