乙酰西他列汀标准品

最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理在过量氨盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，该有色化合物在414nm波长处有最大吸收。1.2操作流程量取100ml试样，经预蒸馏除去干扰物质；用100ml容量瓶接受馏出液并定容。用25ml具塞比色管量取25ml试样，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。于45-60℃水浴中加热30min，取出冷却。用10mm比色皿在波长413nm处，以水为参比测量吸光度。同时绘制校准曲线：取6支25ml具塞比色管，依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 10.0ug/ml甲醛标准使用液，再分别加水至25ml。按样品测试步骤测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值，绘制吸光度-甲醛含量的曲线；根据测得得试样中甲醛的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中甲醛的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中甲醛的浓度。1.3甲醛标准使用液的配制直接购买有证标准物质37.25mg/L的甲醛标准，用15ml分度吸管准确吸取13.4ml甲醛标准溶液至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为10.0ug/ml甲醛标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合，用乙酰丙酮分光光度法测量样品中甲醛的浓度。得数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311454_433120_2139979_3.jpg其中u（C）—C的标准测量不确定度u（m）—m的标准测量不确定度 u（V）—V的标准测量不确定度3.测量m的标准不确定度分量测量m的标准测量不确定度分量由三部分构成，其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度，记为u1（m）；其二是由甲醛标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u2（m）。3.1 u1（m）的计算甲醛校准曲线方程表示为：y=bx+a （3）式中，x—溶液中甲醛的质量，ug y—甲醛质量为x时对应的吸光度 b—校准曲线的斜率，b=0.00996（本次样品考核数据） a—校准曲线的截距，a=-0.001（本次样品考核数据）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311456_433121_2139979_3.jpg3.2 u2（m）的计算绘制校准曲线的标准系列，其甲醛的质量可用下式来表示：mi=C0×V标 （5）式中，C0—为甲醛标准使用液的浓度，10.0ug/mlV标—为标准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入甲醛标准使用液的体积，mlmi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的甲醛的质量，ug10.0ug/ml的甲醛标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到，用公式表示为：C0=C贮/（f）（6）式中，C贮—为甲醛标准贮备液的准确浓度，ug/mlf—为稀释因子，f代表甲醛贮备液稀释倍数。直接购买37.25 ug/ml甲醛标准物质作为贮备液稀释得到10.0ug/ml甲醛使用液。标准溶液的稀释是采用15ml的分度吸管和50ml的容量瓶来完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311457_433122_2139979_3.jpg式中，[font=Times New Roma

摘　要　目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-

[align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。