亚硝基西玛津标准品

做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

有大神知道是什么原因吗，硝基西林有一个离子209不出峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353242983_1209_5651471_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353243298_6848_5651471_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353245866_2731_5651471_3.png[/img]

本人在测鱼体中己烯雌酚含量时，标准品出峰正常，但是标准品＋样品和纯样品都不出峰，哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了！[em61] 我用的是国标，流动相是甲醇＋0.043mol/L的磷酸二氢钠（7：3）缓冲液；流速1ml/min；紫外波长230nm。

说说大家的六六六，DDT，五氯硝基苯标准品在哪买的，多大浓度，多少ml，是混标吗

各位大侠，请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的，急急急。。。。。。。跪谢

最近在做N-亚硝基胺的检测，依据标准为GB/T 24153-2009 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定。在某较大的标准物质供应商采购的标准品，号称针对GB/T 24153标准制定的标准溶液1ml，浓度10ug/ml，我只稀释了10倍，即1ug/ml，可是仪器上响应很差，如果这样，这标准品就没法用，根本不够配置曲线。求做过的指点一下，仪器测标准品时，浓度下限大致在什么浓度，一般曲线范围配什么浓度点的，有图谱参考跪谢！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

《胶鞋健康安全技术规范》提到的健康安全性能要求有包括一项：橡胶中不应检出N-亚硝基胺。在欧盟的鞋类生态标签中也提到了对该物质的限制要求（属于非强制性的要求）。到目前为止的实际的检测要求中，甚少客户会要求测试该项目，有提出该要求的，大多针对的是儿童产品或婴幼儿用品。据悉，N一亚硝胺是具有一N—N=O官能团物质总的称，大量的动物试验表明，它们在人体内可能会将DNA烷基化，最终诱发癌症，其致癌性已经被公认。而且亚硝胺不仅通过呼吸道、消化道等进入人体，也可以通过皮肤的吸收进入体内诱发癌症。添加有某些促进剂的橡胶制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺，这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。请问：1. N-亚硝基胺在橡胶中的检出率会高吗? 2. 若您所在的单位是检测机构，目前接到客户要求进行N-亚硝基胺测试的单量会多吗？3. 目前可对该项目进行测试的检测机构多吗？4. 以往并未有法规限制N-亚硝基胺，所以测试需求量少算是比较正常的。但是随着国家强制性标准GB 25038-2010的实施，N-亚硝基胺项目的测试需求是否有可能加大呢？或者今后将是怎样的一种形式呢？

谁有化妆品国际标准ISO158192008的中文版本啊？中文名为化妆品分析方法亚硝胺使用液相色谱质谱串联HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测和测定化妆品中的N亚硝基二乙醇胺NDELA

一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

2，4，6三硝基甲苯用的是哪个标准，也是gb13194-1991吗？

我们测定亚硝基二甲胺水样空白值一般应该在0.5ng/L，由于污染问题，空白值基本是原来的10倍左右，我们用的是高精度气质谱，方法基本是美国EPA方法，所用的标准溶液（Surrogate and Internal Standard）和二氯甲苯（DCM）经测定没有问题，在NDMA峰的右边，有时在下边，有时可能重叠了，不知道这是什么干扰物，是一种干扰物？还是几种干扰物？从哪里来的？怎样消除？从实验来看好像排除了试剂、仪器，那么从空气，水里来的吗？所用的纯水已经经过碳柱、紫外线处理了。现在是火烧眉毛，急等解决，请高手尽快献出良策，万分感谢！

有没有做过N-亚硝基胺的？我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样，但是根本观察不到信号，TIC和SIM都没有信号，这是什么原因呢？

哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验，配标准溶液时，由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质，滴到容量瓶中称重，天平读数一直往下跳稳定不了，标准上说用甲醇来配，我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质，但天平读数还是一样往下跳，请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来？

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

食品中亚硝基二甲胺的检测，大家是不是都用5009-2003的方法啊？看看都头晕了，大家有什么好的方法？

亚硝基胺的回收率一般要求是多少，哪个标准上有写？我在ISO19577和GB24153上都没找到

我用靛酚蓝分光光度法测氨,完全按国家标准方法规定制备亚硝基铁氰化钠 (10g/l)溶液,亚硝基铁氰化钠溶液为有色溶液,标准规定制备的亚硝基铁氰化钠溶液可以在冰箱里保存30天,我们实验室的却10后就已经变成墨绿色保存时我没有用棕色瓶保存,请大家帮我分析下原因

[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1，1 ml品牌：美国o2si，上海安谱独家代理，国内现货供应组分信息：1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

标准编号：YS/T 596-2006 标准名称：二亚硝基二氨铂

买来的标准品（卤代乙腈，和卤代硝基甲烷）先用MtBE稀释了一次，稀释后的标准品还能用甲醇或丙酮再次稀释吗，会不会对结果有影响呢。

用分光光度计测的标准曲线不过原点，怎么回事？我是测的硝基苯，有人检测硝基苯吗/

欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》，规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质，以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括：●增加了新的术语和定义，「亚硝胺」和「即用产品」，并对若干术语和定义进行修订，使之更清晰明确；●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质；●修订取样程序，例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试；●制定亚硝化的温度；●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺，并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg

为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月