空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。
最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀?二者有什么相同之处?或者可以提供更好的测定方法,是否有专门测定两个项目的仪器呢?
检测水质中的苯类物质:苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等,共计20多项指标类型,哪位专家有环境行业类的检测标准(国标),给小弟分享、指点一下,小弟感激不尽啊!环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊?谢谢!
请问各位色谱专家,按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度,我用乙醇溶解样品,氢燃检测器,只有溶剂峰,检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃,标准汽化室250℃ 柱温220℃,没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺,给个条件。多谢!我的色谱柱最高使用温度275℃
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2,5-二氯硝基苯的实验方法?越详细越好。
我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.
在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?
我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,
我们需要测定废气中苯、苯胺、硝基苯,分开测定的话,耗时太长,有没有可以同时吸附苯、苯胺、硝基苯的固体吸附剂?或者比较简便的分析方法?请赐教!
10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)馨语(注册ID:huangdm)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法:GC基质:标准溶液应用编号:101127化合物:二乙胺; 吡啶;吗啉;酚;苯胺;2- 氯酚; 二亚乙基三胺; 辛烷基胺; 1- 甲基-2- 吡咯烷酮; 2- 硝基苯酚; 2,6- 二甲基苯胺; 尼古丁; 2- 硝基苯胺固定相:DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱:DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件:柱温:120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气:H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式:分流, 25:1, 305 ℃ 样品:胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测:FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处:CCR00301关键字:胺,苯胺,酚类化合物,GC,DM-5 Amine,化工谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例:1. 二乙胺;2. 吡啶;3. 吗啉;4. 酚;5. 苯胺;6. 2- 氯酚;7. 二亚乙基三胺;8. 辛烷基胺;9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮;10. 2- 硝基苯酚;11. 2,6- 二甲基苯胺;12. 尼古丁;13. 2- 硝基苯胺
求《N,N-二乙基苯胺》的标准,谢谢!!!!!!!!!!!
最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300
急求《N,N-二乙基苯胺》的标准,先谢谢!!!!!!!!
急求《N,N-二乙基苯胺》的标准,先谢谢!!!!!!!!
如题,请大家帮忙,铁的含量本身就低,而且铁本身容易污染!大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢,邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性:微溶于冷水,溶于热水、乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。
用液相色谱分析对硝基苯胺的条件是什么呀
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
[b]问题:[b][/b]13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]风云变幻(注册ID:v3165605)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509265888_7664_708_3.jpg!w690x502.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509403422_4656_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
CNS 12311—k2223 苯胺黑(颜料) 这个是台湾的标准!JIS K 5245-1971苯胺黑这个是日本的标准!有的话随便哪一个都可以!日文看不懂最好是中文版!或者有其他国家英文版的也OK!
HJ822-2017水中19苯胺类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法,找不到2.4-二硝基苯胺,别的都找到了?用的是CD-5MS柱子
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
求大神给一条水质苯胺类N-(萘基)乙二胺偶氮分光光度法的 标准曲线??????万分感谢
要做一批土壤,测定其中的苯胺、硝基苯、总石油烃,查不到相关的测定方法。请做过的或有现成方法老师发个方法给我。谢谢。我的邮箱[email]smbp-ma@163.com[/email]
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
苯胺和硝基苯使用普通的分光光度计可以测试吗?
有个问题需要求助大家,就是根据GB36600-2018进行扩项,其中有苯胺指标。苯胺须根据HJ834分析标准来分析 ,但是HJ834里面的这个方法里面只有2-硝基苯胺,3-硝基苯胺,4-硝基苯胺等,并没有明确指出哪个是苯胺 现在 不知道执行标准里面说的苯胺是包括以上三种还是单指一种。是将三种的结果合计还是分别计?
各位大侠:谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法?最好是针对茶叶的检测方法,其他食品的也可以参考。谢谢!另外,二苯胺的标准样哪里有得买?
大家好,是否有一种好的采样技术,可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分,然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量?不知道用固相微萃取技术能不能实现呀?