脱氢泼尼松龙标准品

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中16α-羟基泼尼松龙的测定》（BJH202203），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r=0.9997，线性良好。基质标准溶液的保留时间RSD%为0.06~0.12%，峰面积RSD%为0.59%~1.34%，方法重复性良好。加标回收率为89.55~103.28%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中16α-羟基泼尼松龙快速定量分析。

人泼尼松龙(PS)检测试剂盒人泼尼松龙(PS)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人泼尼松龙(PS)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人泼尼松龙(PS)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人泼尼松龙(PS)抗原、生物素化的人泼尼松龙(PS)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人泼尼松龙(PS)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对醋酸泼尼松龙有效成分等物质的分析数据进行的汇总。

中国药典要求醋酸泼尼松龙的系统适用性溶液色谱图中，理论板数按醋酸泼尼松龙峰计算不低于3000，醋酸泼尼松龙峰与醋酸氢化可的松峰之间的分离度应大于2.0。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 150 mm

中国药典要求醋酸泼尼松的对照溶液色谱图中，出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松，醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 150 mm

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmolL-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μgmL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2% 泼尼松在16.0~256μgmL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。关键词：高效毛细管电泳 黄强软膏 盐酸小檗碱 泼尼松

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmolL-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μgmL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2% 泼尼松在16.0~256μgmL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。关键词：高效毛细管电泳 黄强软膏 盐酸小檗碱 泼尼松

摘 要：目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41cm×50μm,有效分离长度33cm)为分离通道,30mmolL-1四硼酸钠(pH11.0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10s,运行电压15kV。紫外检测波长为238nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512μgmL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD为1.2% 泼尼松在16.0~256μgmL-1内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.8%,RSD为1.4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。关键词：高效毛细管电泳 黄强软膏 盐酸小檗碱 泼尼松

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称，理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。

采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对醋酸泼尼松片-溶出度进行检测，主峰具有良好的峰形和分离度，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于醋酸泼尼松片-溶出度的检测，为该药物的质量保证提供检测依据。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体，又是一种优良的增塑剂。自1940年发现它具有抗菌性以来，它和它的一些衍生物已被许多国家用作防腐剂。1949年美国批准其为食品防腐剂，日本20世纪70年代开始使用。目前脱氢乙酸及其一些衍生物已用于食品、纺织、造纸、橡胶、塑料、档案以及工艺美术品等工业品的防霉防腐，收到很好的效果。参照国标《GBT30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法》，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对脱氢乙酸标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足国标测试要求。

对气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度进行分析，测量不确定度主要来自脱氢乙酸样品的重复性、标准曲线的拟合、样品定容体积等，得出影响不确定度的关键因素是样品重复性。该方法适用于气相色谱测定月饼中脱氢乙酸含量的不确定度评定。仪器与材料：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP5）：Agilent7890A；K—D浓缩器：HN132；电子天平（精确至0.001rag）：CPA224S；脱氢乙酸标准品：纯度为99.7%。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂苯甲酸 (BA)、山梨酸 (SA) 、脱氢乙酸 (DHA) 和人工合成甜味剂糖精钠 (SS) 的使用越来越受到人们的重视。 由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症 。 在我国食品添加剂使用卫生标准 (GB2760 － 2007) 中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时 快速检测成为必要，而现行国标方法 GB/T23495 － 2009 和 GB/T23377 － 2009 分别测定 BA、SA、SS 和 DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且工作 效率低。本文方法在文献的基础上加以改进，探讨用高效液相色谱法同时对 BA、 SA、DHA 和 SS 进行检测，比较 Poroshell 120 色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采 用 Poroshell 120 色谱柱同时检测食品中的 BA、SA、DHA 和 SS 更快速，更高效。

使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪，可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求，同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

脱氢乙酸属广谱类防腐剂，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强，以往常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中，淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中，禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。如果脱氢乙酸使用不当或超量使用，可能会出现一些皮肤反应，如皮肤瘙痒、皮疹，甚至皮肤过敏，严重时，皮肤可能会出现烧灼感。

近年来，纳米晶体材料作为氢储存材料的研究成为学者们关注的重点。尤其是达到纳米晶体结构的镁合金可使氢化作用显著增加。本研究通过采用室温，在高压氢气氛保护作用下，通过96小时的实验，使用行星式高能球磨机，用氢诱导机械合金的方法将镁（Mg）和镍（Ni）金属条合成了Mg2NiHx纳米晶体材料。其中，球料比（BCR）分别为30:1和66:1，使用X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的方法测量了样品的最终粒度，通过TGA测量吸附氢的量 (AHC) 。使用的等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线分析 (PCI) 计算了脱氢动力学参数和活化能。 X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的数据说明，当球料比（BCR）增加时，Mg2NiHx的峰值也会相应增宽，并且颗粒形成小于10 nm纳米晶体无定形相。等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线 (PCI) 分析显示纳米晶体的脱氢动力学参数显著增加。结果显示：球料比（BCR）主要影响纳米晶体相的粒度和片断，以及吸附氢的量 (AHC) 的脱氢动力学参数。 本实验采用了德国 Fritsch 公司的四罐行星式高能球磨机 ”Pulverisette 5” ，采用不锈钢的研磨装置，在2 Mpa 的氢气（纯度：99.9999%）环境中，采用球料比（BCR）为30：1和66：1两种比率，在200 rpm 的转速下研磨96h。 具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

对于糖皮质激素的检测现主要是依据农业部1031号公告－2-2008, 主要检测泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松等8种糖皮质激素。本方法参考上述标准，样品用乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，最后用20%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。

摘 要 在国标基础上优化食品中脱氢乙酸含量HPLC测定方法。试样经溶解均匀后，用氢氧化钠提取脱氢乙酸，前处理后通过水相滤膜，用高效液相色谱仪（同时配备紫外检测器）测定。在优化条件下，方法检出限为0.002 g/kg，定量限为0.005 g/kg，试验表明脱氢乙酸浓度在1.00~200 μg/mL范围内的响应值和峰面积之间存在很好线性关系，线性R2=0.999 7。在0.015 0，0.025 0和0.050 0 g/kg三水平加标回收率为97.1%~104.0%，精密度为0.48%~1.04%，故试验方法具有良好的精密度和回收率，针对不同基质也可使用同样的前处理方法，实现不同基质样品可同时处理，提高实验室检测效率。关键词 高效液相色谱；脱氢乙酸；食品

本文使用Nexis GC-2030建立了测定人造肉中脱氢乙酸含量的分析方法。样品经超声、离心分取和酸化后，加入乙酸乙酯萃取上机。结果表明，在1~200 μg/mL的浓度范围内，脱氢乙酸的线性相关系数R为0.9999，线性良好。以3倍信噪比计算检出限，仪器检出限为0.15 μg/mL，满足标准要求。取浓度为1 μg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差为2.95%，精密度良好。对测试样品进行加标回收实验，加标平均回收率为104.0%。本方法操作简单、灵敏度高，可为人造肉中脱氢乙酸含量的测定提供参考。

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

食品中的安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠及脱氢乙酸有3个参考标准(GB 5009.28-2016,GB/T5009.140-2003,GB5009.121-2016)，某些实验室希望 可以在一个液相方法中对此五种物质同时分析。 本实验在参照国标的基础上，进行液相条件优化，希望以等度条件实现对目 标物的检测，并提高分析效率。

对于糖皮质激素的检测现主要是依据农业部1031号公告-2-2008，主要检测泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松等8种糖皮质激素。

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂，安赛蜜、糖精钠为甜味剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析，以提高检测效率。

按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》方法，使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对脱氢乙酸进行分析，所得峰形略有前延，但线性良好，能够进行定量检测；同时，将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后，峰形得到明显改善，最终得到良好分析结果。

人乙醛脱氢酶(ALDH)检测试剂盒人乙醛脱氢酶(ALDH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙醛脱氢酶(ALDH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙醛脱氢酶(ALDH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙醛脱氢酶(ALDH)抗原、生物素化的人乙醛脱氢酶(ALDH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙醛脱氢酶(ALDH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人乳酸脱氢酶(LDH)检测试剂盒人乳酸脱氢酶(LDH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乳酸脱氢酶(LDH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乳酸脱氢酶(LDH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乳酸脱氢酶(LDH)抗原、生物素化的人乳酸脱氢酶(LDH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乳酸脱氢酶(LDH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度