羟基褪黑激素标准品

（一）褪黑素是一种含吲哚环的化合物，人体内可以自身合成，外源褪黑素多为化学合成。　　褪黑素（melatonin，MT）化学名称为N-乙酰-5-甲氧基色胺，是一种含吲哚环的化合物。内源性褪黑素是由靠近上中脑的神经内分泌器官松果腺分泌的一种激素，其合成的原料主要是色氨酸。内源性褪黑素具有参与调节人体昼夜节律和睡眠的生理作用。市售褪黑素多为化学合成。　　（二）有研究认为，褪黑素可以改善睡眠，但具体机理尚待明确。　　有研究认为，褪黑素可以通过增加睡眠障碍者睡眠时间，缩短入眠时间等改善睡眠。在具体机理方面，有研究认为，随着年龄的增长，人体内褪黑素的分泌量逐渐减少，从而造成某些老年人的睡眠问题。故老年人可服用外源性褪黑素以补充体内褪黑素不足，达到改善睡眠等作用。也有文献指出，人在1-3岁时，体内分泌的褪黑素已达到一生中的峰值，此后分泌量逐年下降，青春期后下降变得缓慢，到30岁左右，分泌量不再下降。多数65-84岁的老年人，血浆内褪黑素的浓度同年轻人大致一样。所以具体机理尚待明确。此外，关于褪黑素可以延缓衰老的说法，目前尚无科学论证。　　（三）世界各国对褪黑素的使用标准不尽相同，我国允许其作为保健食品原料使用。不同国家和地区对褪黑素的使用标准和规定也不尽相同。在美国，褪黑素被美国食品药品监督管理局（FDA）允许作为膳食补充剂原料使用，上市销售不需要政府许可。在欧盟，褪黑素不被允许作为食品原料使用。澳大利亚药物管理局批准褪黑素为药物。在加拿大，褪黑素被允许作为天然健康产品的原料使用，成人每日推荐用量范围为0.5-10mg。在我国，褪黑素被允许作为保健食品原料使用，要求纯度为99.5%以上，每日推荐用量为1-3mg，申报的保健功能限定为改善睡眠。 适量食用褪黑素类产品不会对人体健康产生危害，有一定的改善睡眠功能。但也应该按照规定使用，不宜过量服用。　 监管部门对在广告中扩大宣传保健功能的行为应予以有效管理。

据新华社电春节期间，保健品成为人们馈赠亲友、尤其是看望长辈的首选礼品之一。尤其是一款号称能够明显改善睡眠的保健品“脑x金”，被称为过年期间的送礼“神器”。然而，这款号称有改善睡眠、润肠通便功效的保健食品，其广告宣称的助眠成分其实是褪黑素。褪黑素原料化工厂生产记者采访了解到，褪黑素是一种原本用于调整时差的激素，近年来却充斥着保健品市场。不少广告宣传其改善睡眠、抗衰老、降血压血脂、提高免疫、促进记忆且没有任何副作用。但是，对于绝大多数失眠患者来说，褪黑素不仅无法改善睡眠，而且长期大剂量服用，还会导致一系列不良反应。业内人士称，近年来不少有助眠功能的保健食品都会添加褪黑素，而褪黑素的生产和使用管理却十分混乱。目前在市场上能找到的“褪黑素”原料几乎都是化工厂生产的，没有食品卫生许可证，没有药品生产许可证，没有原料药的批文；其次，作为一种激素，应该是有剂量限制的，但是褪黑素现在还没有安全量标准，因此不少厂家滥用、随意添加，有的甚至还是未经药监部门批准的非法添加。褪黑素产品销售火爆虽然褪黑素产品市场混乱，但是丝毫不影响大众对其的信赖。记者调查发现，除了实体药店，网络售卖的褪黑素产品更是火爆。如某电商平台销售第一的美国进口褪黑素片，仅一个月的成交量就达到2538笔，该产品介绍称这是“来自美国的脑白金”，从天然核桃中提取，每片含量约3mg，适用于多种睡眠质量欠佳人群；而另外一款号称原产自加拿大的Jamieson褪黑素，微信上直接宣称其“替代‘安定’无副作用，是不上瘾的保健食品”，含量高达每片10mg。记者随机采访了多位购买者，他们纷纷表示，广告上褪黑素助眠功效明显、适用人群广泛以及没有副作用等宣传让他们十分动心。特别是一些长期失眠患者，担心服用安眠药会成瘾或是导致记忆力减退，都将褪黑素作为“助眠神药”。专家解读副作用不比安定药少“褪黑素仅适用于极少睡眠不佳者，而它的副作用一定不比安定类药物少。”安徽省精神医学研究中心睡眠障碍科主任朱道民医生说。专家称，服用褪黑素的不良反应众多，包括皮肤瘙痒、皮疹、腹泻、腹痛、嗜睡、头痛等，然而上述不良反应在有关褪黑素保健品说明书中几乎看不到警示。这些产品不仅剂量大，而且还误导消费者长期服用，最后产生依赖性。专家认为，随意长期使用该激素，有可能导致整个内分泌系统紊乱而引发其他疾病。尤其是孕妇、哺乳妇女、过敏体质、自身免疫疾病、精神、神经疾病、肝脏疾病、心血管疾病的患者更须慎用或禁用。

请问有没有关于褪黑素测试的标准？谢谢

据外媒报道，美国当地时间5月12日，马萨诸塞州福尔河市长威廉.弗拉纳根呼吁出台一套地方法规以禁售含褪黑素的巧克力蛋糕。此举引起了马萨诸塞州市民的兴趣，之后该事件迅速在美国全国范围内蔓延开来。考虑到含褪黑素食品潜在的安全性问题，美国参议员迪克·德宾请求食品药品管理局（FDA）对含膳食补充剂的食品进行审查。迪克·德宾说："市面上的Lazy Cakes, Kush Cakes, Lulla Pies等品牌的产品以膳食补充剂的名义进行销售，厂家宣称这些产品能使人放松、减压、改善睡眠而不会对人体构成伤害，这些产品之所以具有使人体放松的效果是由于其中含有褪黑素成分。从目前的科研情况来看，尚未对褪黑素的建议摄入剂量作出规定，然而根据天然药物数据库（Natural Medicines Comprehensive Database）的记录，褪黑素的代表剂量应该在0.3毫克到5毫克之间。通常每个巧克力蛋糕与饼干含有约8毫克的褪黑素，这几乎是褪黑素代表剂量上限的两倍".迪克·德宾还表示，如果FDA把这些产品归为含膳食补充剂类食品，那么制造商将有责任对其产品所含褪黑素的安全性作出判断，那么FDA也将必须对褪黑素是否应归于食品添加剂范畴做出判断。"据悉，长期以来，美国联邦政府已经意识到划清食品与补充剂界限的必要性，在过去的十年里美国审计总局（GAO）在报告中曾两次提出该议题。去年，美国FDA告知"Drank"产品制造商表示，褪黑素属于违规添加剂，然而这个问题至今未能解决。附：褪黑素，又名黑素细胞凝集素，俗称为脑白金，是存在于从藻类到人类等众多生物中的一种荷尔蒙，它在生物中的含量水平随每天的时间变化而变化。褪黑素于1993年开始在市场上以健康食品方式出售。

我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质，在体内作为信使传递信息，对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少，往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素，我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素，方便检测人员提供预警能力。　 [b]　　牛、羊、猪等家畜[/b] 　　在肉牛和奶牛中使用激素，促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用，但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。 　　性激素：有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素； 　　牛羊增重剂：有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚，Zeranol) 商品名为“增肉素”，β－合成激素（β－兴奋剂，β－营养调节例）松果体素(褪黑激素，ＭLT) ； 　　促蛋白质合成剂：有生长激素（GH）、免疫GRF、血管活性肠肽（VIP）胆囊收缩素（cholecystokinin，CCK）、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗（“瘦肉精”）。[b]　　鸡等家禽[/b] 　　养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone，能促进鸡的生长，是一种有机砷化物，毒性远远低于无机砷化物，但可能影响体内的激素作用。 　　在肉食鸡中：PRL、激素瘦素（leptin）、食欲素（orexin）。 　　在禽蛋中：雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b]　　杀虫剂[/b] 　　类似激素活性。包括：DDT（大多数国家已禁用，但仍有国家在使用，而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性）、林旦（lindane）、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利，还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b]　　虾蟹等甲壳类[/b] 　　经常添加脱皮激素。[b]　　鱼类[/b] 　　经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b]　　反季节水果[/b] 　　常用催熟药物，含有雌激素等。[b]　　香水、古龙水（低浓度香水）及化妆品[/b] 　　今年5月，多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测，检测结果表明共有38种“秘密”成分，包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。 　　报告指出，以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光（Quicksilver）还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo，每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分，包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b]　　婴儿奶瓶等[/b] 　　奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b]　　化工产品[/b] 　　许多化工产品或副产品会污染环境，在食物链中积聚，进入人体后会干扰激素的作用，二英、多氯联苯，还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b]　　黄豆、大豆及豆制品[/b] 　　含有植物雌激素异黄酮等。[b]　　蜂王浆（补品等）[/b] 　　蜂王浆含有肾上腺素、性激素（雌二醇、睾酮和孕酮三种）。[b]　　避孕药[/b] 　　含有雌激素、孕激素。

有没有人检测过裉黑素？使用什么标准？是纯的裉黑素原料，不是保健食品中褪黑素含量，我们用了保健食品褪黑素的方法检测，由于含量太高，平头峰，而且也不是法定方法。

求各位老师指导！谢谢。我今天用ab4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms测定褪黑素，离子对为233.1/174.1优化时候发现母离子有两个峰，就差0.1左右。然后就继续接着优化，子离子正常，响应都有6次方。到最后建立好液相方法，跑了一次1ppm标品后，发现峰出现平头，具体如下图。标准品是去年三月买的，一直存放4度避光。左边是40% 0.1%甲酸水和60%甲醇等度洗脱，流速0.7，250 mm色谱柱右边是0.3流速，梯度洗脱，50mm色谱柱。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003241948452014_8907_3557119_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003241949329231_2342_3557119_3.png[/img]

求购褪黑素原料，要求含量》99.5%有意者请将质量标准和检测报告发送至swordshero@tom.com,谢谢~！

[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 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种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水（即25%甲醇）进行净化，先用ENVI-CARB活性炭柱，但是总是容易堵上，样品溶液过不下来，用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法？减少甲醇体积？害怕不能完全提取。

我用液相做激素的标准曲线，配制一系列浓度：1、5、10、50、 100、 200、 500ng/ml，前面低浓度的呈一定的线性关系，但到高浓度200、 500ng/ml峰面积没有明显的增大，不知道是怎么回事，标品配制的应该没有问题。还有重复同一个样品的时候峰面积也会有挺大差别的，这是不是说明液相测定的准确度不高呢？初次做液相遇到这样的问题，请高手指点一下！

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

按照化妆品安全技术规范2015版 2.4性激素测定方法 C18柱，250mm*4.6mm*5μm ， 流动相甲醇＋水6+4， 7种物质需要近一个小时才能全部出峰，但是标准上只需要15分钟，区别就在于色谱柱填料颗粒直径标准上是10μm。想问问大家有什么看法？

大家好，请问谁知道糖皮质激素类的国家标准检测方法呢？

牛奶中的褪黑素，你了解多少？

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

注明"有抗过敏作用"或"敏感性皮肤适用"的一些非正规途径销售的化妆品中往往添加了激素，有皮肤过敏症状的病人用后，初期症状得到了缓解，皮肤细腻了，但一段时间后，过敏症状会重新发作。长期使用含激素的化妆品会导致毛细血管扩张、萎缩，甚至出现多毛、皮炎等症状。同时，激素外用还可能引起人体内激素水平变化，造成内分泌混乱等症状。 　　"速效"成了不少护肤品吸引消费者的杀手锏，然而速效护肤品往往也可能含有激素成分。因此，如果某种护肤品使用不久就迅速见效，一定要警惕。尤其是号称能立刻消除过敏性皮炎症状的产品，含激素可能性很大。这类护肤品往往都注明"速效美白"、"敏感肌肤适用"、"抗过敏"等字样。 　　生活中敏感皮肤的人更应慎用速效护肤品，因为快速见效就意味着高风险。敏感皮肤患者要使用非疗效性护肤品，购买护肤品之前，一定要在耳后涂抹一点，做完皮肤测敏试验，证明无过敏症状后再做决定。 　　目前，市场上所谓健美丰乳霜经有关部门测定，大多含有名为"己烯雌酚"的雌激素，如果大量使用则会抑制自身体内雌激素的分泌，结果弄巧成拙，反而抑制了乳房的发育。

来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

液相色谱用的激素标准样品纯度应该达到百分之多少

如题。请教诸位，有没有关于奶粉中激素的检测方面的资料，包括检验方法，检测标准，检验项目，还有指标限值。不管是国内的还是国外的，当然最好有中文的资料。不知道国内是否有相关的标准？行业标准也行。谢谢诸位！

41种糖皮质激素一套有证标准物质下来要多少钱？大家一般选哪些品牌？还有质控CRM怎么选择？求解

[color=#fd1289][size=4][i][u]圣元奶粉董事长回应激素事件:中国奶粉标准最严 是真的吗？[/u][/i][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif[/img][/size][/color]

最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。[~178107~]

[b][font=宋体]问题描述：按照化妆品安全技术规范[/font]2015[font=宋体]版测定[/font]7[font=宋体]种性激素，仅色谱柱填料粒径不同（规范中为[/font]10μm[font=宋体]，实际使用的是[/font]5μm[font=宋体]），结果保留时间有很大的差异（规范中为[/font]15min[font=宋体]，实际近[/font]60min[font=宋体]），有何方法进行优化？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱柱不同规格型号、粒径等因素会导致保留时间有所差别，虽然同样是[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，但是填料通过改性之后色谱柱的性能会发生较大的变化。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）流动相比例对保留时间的影响也很大，对有些物质而言，流动相比例细微的变化都能引起保留时间发生较大的漂移。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）可以通过优化流动相条件或者采用短柱的方式缩短测定时间。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

化妆品是不会标明有激素的,只显示天然成分，据18年的监督抽查报告显示，有一些大牌化妆品也存在激素成分，重灾区在广东。

我们公司做绿色食品的，最近买了台酶标仪测兽药残留，用试剂盒测了几个鸡血清生长激素，结果5-30ppb，但是不知道多少算合格？请教各位大神，鸡生长激素的限量是多少啊，不胜感激。

爱美人士，你是否也出现了以下症状：当使用某些牌子的护肤品时，皮肤有光泽，但是一旦停用，皮肤就会出现红痒等情况，再换回原来的牌子，症状消失。你以为选到了好的护肤品品牌，殊不知，该护肤品可能添加有激素。激素是一种药物，国家命令禁止在化妆品添加，即使是微量添加也是违法的。激素可通过皮肤吸收，如果长期使用添加激素的护肤品，将会对身体造成威胁。虽然国家明令禁止护肤品中添加相关激素，但是，还是有一些让人憎恨的无良厂家添加激素。大家来讨论一下激素类的护肤品的危害吧！

抗生素、激素、酶是生物制品还是一般化药呢？到底是怎么样归类的呢？