氨基青霉烷酸对照品

求助6-氨基青霉素烷酸中蛋白质检测 ，也就是6-APA中蛋白质含量检测，有做过的给说下吧，谢谢

我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。

做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

大家好！我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？请有心人帮帮忙啊！一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！谢谢！！！！

你们好，我想请教一下，用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊？是不是用国家级标准物质会浪费？今天联系了很多供应商，想请购苏氨酸单独标准品，国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元（100mg/瓶），标准物质750元/瓶（200mg/瓶），和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶，纯度在99%，现在我就不确定了，到底标准品和标准物质是不是一样的，是不是检测的范围有所局限？请高人明示！谢谢

在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

待鉴定的样品为合成多肽的副产物，怀疑其中一个或多个氨基酸是D型构象(其对照品是全L型构象)，现想验证这一假设。首先想到用测其旋光度和全L型对照品旋光度进行对比的方法进行鉴别，但测定旋光度需要样品量较多，而该待鉴定样品仅2-5mg，方法不可行。于是想采用圆二色光谱的方法鉴别，不知采用此方法需多少量的样品？如果该样品和全L型对照品的圆二色光谱不一致，能否用此方法断定两者是对应或非对应异构体(两者的分子量相同，氨基酸组成也相同)？谢谢指教！

使用0.1%的甲酸水配了氨基酸对照品溶液，浓度大概为几百纳克每毫升，直接注入质谱，寻找子离子对，但是响应只有四次方，不知问题出在哪，是不是需要适当加入有机溶剂？新手不太懂质谱，求指教

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱测氨基酸，用[/font]2,4-[font=宋体]二硝基甲苯衍生以后放入棕色容量瓶中，冰箱冷藏保存。[/font]4[font=宋体]天后进样发现单标中多出来几个小峰，目标峰也变小了，且峰型分叉，是不是衍生物发生了降解？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱测氨基酸，建议衍生产物现配现用，如果是荧光检测，大部分氨基酸在衍生[/font]2h[font=宋体]后荧光响应会逐渐下降，下降到一定程度后稳定；但是有几种氨基酸衍生产物的荧光响应值下降的非常明显。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱测氨基酸通常采用在线柱后衍生的方式进行。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）针对做一个对照品溶液的稳定性实验，即以第一天配制的对照品为样品，每天配制一组新的相同浓度的对照品来测定第一天配制的对照品的含量，看其情况就可以知道稳定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

我要用Venusil氨基酸柱测氨基酸含量，标品在密封的安瓿瓶（里面有1ml标品）中，用的时候用注射器吸取200微升后，怎么保存啊？会不会蒸发呢？哪位前辈用过这个柱子测过氨基酸，能不能给指导下，我是个新手。

不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]

那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？

本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

文献中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]来检测ω-氨基十一烷酸，需要用到含棕榈酸的乙酸乙酯，但是买回来的ω-氨基十一烷酸不溶于乙酸乙酯怎么办？

关于青霉噻唑酸的检测，我搜索到有关论文关于其发酵产酸的，可是不知道具体原理或者步骤不知道是否有人知道，请教

[color=#444444]自动氨基酸分析仪测素丸子里的氨基酸的样品前处理的方法 或者同类也行[/color]

山楂制品中展青霉素的测定 跑完板之后如何用薄层色谱来扫描定量呢？

检测有机磷，氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类，氯霉素类、红霉素、青霉素等，用什么色谱柱？

氨基酸标准品哪里买？

求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商

对照品浓度怎么算呢

最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

购买了17种混合氨基酸标准品，卖方没有给任何说明，怎么确定对应的氨基酸种类啊？很急，麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了！

2015版药典四部测聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环实验，对照品为什么要先用聚乙二醇400溶解，最后用水稀释，供试品都是用水溶解的，能不能都用水溶解啊

最近在做水产品中青霉素类药物的检测，采用微生物法进行了初筛，对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候，采用GB/T21314-2007，可对照品采用乙腈：水（30:70）溶解不了，郁闷，求助