氨基青霉烷酸对照品

本文参考2020年版《中国药典》二部——复方氨基酸注射液的相关条件和要求，采用岛津氨基酸分析仪建立了氨基酸注射液中18种氨基酸含量测定方法。实验结果显示：对照品溶液重复进样6次，18种氨基酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.14%和0.24%-2.54%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在10-2000 μ mol/L范围内，18种氨基酸线性相关系数均大于0.999，准确度在82.7-107.0%之间；对氨基酸注射液样品进行加标回收实验，回收率在96.2-106.4%之间。本方法准确度高，重复性好，适合氨基酸注射液中18种氨基酸含量的快速测定。

本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定，分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对，第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下，两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离，两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

迪马科技使用色谱柱Diamonsil® C18(2), 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99603)，乙腈-1%三氟乙酸10:90作流动相，建立了软毛青霉酸的高效液相色谱分析方法。在该方法下，软毛青霉酸在0.001～0.2μg范围内具有良好的线性关系，定量限约为0.1μg/mL，检测限约为0.05μg/mL，可供广大客户参考。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

明胶的主要组成为氨基酸组成相同而分子量分布很宽的多肽分子混合物，分子量一般在几万至十几万。明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。在食用、药用及工业上有广泛用途。我们按照国标GB/T 18246-2000，酸水解法对其进行前处理，通过氨基酸分析仪对其组成水解氨基酸等及含量进行分析。

调味品的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是调味品的质量指标，含量越高鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。

本文使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了17种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。参考GB 5009.124-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》进行实验，实验结果表明：17种氨基酸在10~500 nmol/L线性浓度范围内，相关系数均大于0.9999，准确度为87.0~113.1%。精密度实验中，10 nmol/L的17种氨基酸标准溶液保留时间RSD%为0.01~0.30%，峰面积RSD%为0.39~3.57%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性良好，分离效果良好，可为食品中氨基酸的测定提供参考。

日立氨基酸分析仪应对药品中氨基酸检测的应用汇编氨基酸（amino acid）：含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称，生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用，也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此，氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。本文是日立高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编，希望可以有助于您的研究及分析工作。

明胶的主要组成为氨基酸组成相同而分子量分布很宽的多肽分子混合物，分子量一般在几万至十几万。明胶是胶原的水解产物，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇，是一种天然营养型的食品增稠剂。在食用、药用及工业上有广泛用途。我们按照国标GB/T 18246-2000，酸水解法对其进行前处理，通过氨基酸分析仪对其组成及含量进行分析。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

通过互补运用三种水解方法，并使用氨基酸分析仪进行测定，得以全面地分析了IgG单克隆抗体的构成蛋白质的氨基酸。根据结果计算出氨基酸组成，并通过与推测的组成进行比较，可用于蛋白质类药品的试验。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

本文介绍一体型HPLC的自动预处理功能分析氨基酸分析方法，对14种食品中的氨基酸进行了分析。同时介绍了预处理方案。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

采用瑞士万通公司生产的785DMP型自动电位滴定仪，按照《中国兽药典》2000年版一部电位滴定法测定青霉素含量，经反复试验，并与《中国兽药典》1990年版一部规定的酸碱中和法定量结果比较，证明785DMP自动电位滴定仪检测青霉素含量方法可行，并得出785DMP自动电位滴定仪应设定的相关参数，可同行参考。

本文通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，单接检测牛奶中是否添加了β-内酰胺酶。用4个不同浓度标准品进样，得到校准曲线关系数为0.9999，检测限为6.05μg/L,定量限为18.34μg/L。

本文通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，单接检测牛奶中是否添加了β-内酰胺酶。用4个不同浓度标准品进样，得到校准曲线关系数为0.9999，检测限为6.05μg/L,定量限为18.34μg/L。

介绍了采用Nexera柱后氨基酸分析系统对各种食品进行的分析。需要注意的是，此处使用的预处理方案只是示例。在进行实际定量分析时，建议在分析之前，通过回收率试验来确认回收率。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立了阳离子交换色谱-直接电导法测定部分常见氨基酸和无机阳离子的方法.实验中选择12 min 内出峰的5 种氨基酸和3 种无机阳离子进行了定量分析研究.采用建立的方法对味精等电母液中的氨基酸进行了测定，其相对标准偏差(RSDs,n=5)不大于4.690%；标准曲线的线性相关系数（R2）不低于0.9984；检出（20 μL 进样，S/N = 3）在0.27～10.34 mg/L 之间；结果显示，所分离氨基酸的回收率在88.7%～107.2%之间.

本公司的柱后法是一种自动分析系统，通过使用阳离子交换柱的梯度洗脱法分离各组分，然后在检测时利用邻苯二甲醛（OPA），采用荧光衍生化法。OPA具有优异的灵敏度、线性，可以良好的灵敏度检测脯氨酸等亚氨基酸。由于本方法是在分离后进行反应，因此不易受到样品中所含夹杂物的影响，可以高灵敏度检测氨基酸，且选择性较高。分离方法包括水解氨基酸分析用的Na型和游离氨基酸分析用的Li型等2种分析模式。使用最适合各自分离模式的时间程序，同时分析氨基酸，而使用专用的流动相试剂盒、及反应液试剂盒，可省去制备步骤，高准确度地进行氨基酸分析。

氨基酸的HPLC分析通常主要采用三种方法进行分析：（1）柱后标识：使用离子交换色谱柱分离样品后，使样品与OPA或茚三酮等衍生剂反应，然后用UV或荧光法进行检测；（2）柱前标识：用色谱柱分离预先与衍生剂反应的分析物，然后用UV、荧光或MS方法检测；（3）直接分析：用色谱柱分离后，无需衍生化就使用MS检测样品。通过直接法分离利用了反相色谱法或使用离子对试剂的亲水作用色谱法（HILIC），本报告介绍的是使用HILIC法进行直接分析的应用。除了17种蛋白氨基酸外，还选择牛磺酸（贝壳中含有）、茶氨酸、γ-氨基丁酸（GABA）（包括α和β异构体，茶叶中含有）进行分析，总共22种物质。使用TSKgel NH2-100 3 μm氨基柱和甲酸/甲酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱分离。使用ESI电离法处理各氨基酸的质子化分子[M+H]+，用作检测离子。在该分析条件下，亮氨酸、异亮氨酸和GABA（α、β和γ异构体）的分离效果令人满意。另外，在该分析条件下制备的各氨基酸校准曲线在5到500 μmol/L的浓度范围内都呈现出良好线性。

LA8080核心技术特点：1、 高度自动化：仅需30秒培训即可独立操作仪器测样，测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术：使用寿命是反应盘管的25倍以上，衍生效果好，灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2，节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器，标配六元梯度泵，最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择，同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件，全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元，节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化，能量相比上代产品提高约30%

LA8080核心技术特点：1、 高度自动化：仅需30秒培训即可独立操作仪器测样，测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术：使用寿命是反应盘管的25倍以上，衍生效果好，灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2，节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器，标配六元梯度泵，最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择，同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件，全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元，节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化，能量相比上代产品提高约30%

总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。氨基酸态氮，是一个反映食品风味和营养的重要指标。黄酒中含有氨基酸比别的酒种丰富很多，是主要营养成分，也是影响黄酒口味的主要因素。食醋、酱油、料酒以及固态/半固态调味料（比如黄豆酱）中的氨基酸态氮含量越高，调味料中含有的氨基酸就越多，质量就越好，鲜味越浓。在酱油和食醋的行业标准中，酱油和食醋的质量等级主要是依据其氨基酸态氮的含量确定的。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测8种青霉素类药物在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 V在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测氨苄青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。