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苯磺酰基苯胺标准品

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苯磺酰基苯胺标准品相关的论坛

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 求苯胺黑标准！

    CNS 12311—k2223 苯胺黑（颜料） 这个是台湾的标准！JIS K 5245-1971苯胺黑这个是日本的标准！有的话随便哪一个都可以！日文看不懂最好是中文版！或者有其他国家英文版的也OK！

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨，由于企业对自身设备设施管理不善，造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0．1毫克／升。事故发生之初，王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克／升。通过采取活性炭吸附等措施，截至6日2时，王家庄监测点苯胺浓度已下降为3．4毫克／升。目前事故责任人已被撤职 ，化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N；C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体，有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点：70℃熔 点-6.2℃ 沸点：184.4℃溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：苯胺的毒作用，主要因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒：中毒者的口唇、指端、耳廓发绀，病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒进，皮肤、粘膜严重青紫，出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克；重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 苯胺类化合物标准物质的问题

    用大气固定污染源 苯胺的 测定 气相色谱法 HJ/T68-2001做苯胺类实验，里面的标准物质有市售的标准溶液吗？我只找到苯胺类5种混标这一种，可是里面的成分和标准上的对不上，求做过这个实验的同行帮帮忙

  • 化妆品中4-氨基偶氮苯，联苯胺

    做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺，用DB-5ms柱的升温程序要怎么设，按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1～10

  • 苯胺类标准曲线问题

    最近在练习气中和水中苯胺类的标准曲线实验，同时遇到两个问题，特此向大神们求助：1.空白值偏高，都在0.01左右，与同事此前做的0.004相差甚远，试剂用的都是同一批次。2.各点吸光度，在读数时会缓慢增加。

  • 【求助】做苯胺遇到的新问题

    做苯胺遇到个新问题，加完显色剂后，溶液出现淡黃色的混沌，不论样还是标准曲线上的点，都有此种情况，浓度高的样就是紫色伴有混沌，以前从没遇到过这样的事，后来N-1萘基乙二铵盐酸盐用光了，新进了一瓶，就出现了以上情况，又新进了一瓶，还是那样，请高手指点

  • 污水苯胺

    水质苯胺标准品用什么，标准号CJ/T51–2018

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 二苯胺基准试剂或纯度标准物质在哪里有卖

    我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 关于土壤中苯胺

    HJ834中无苯胺一项，HJ-834中含有的4种苯胺类的总和能否替代土壤45项（GB36600—2018）苯胺总和（该标准唯一指定用834，液相无标准参考），若不能，是否需要做是否需要单独购置苯胺标液还是购置苯胺类溶液来计算苯胺类总和，求助~

  • 水质苯胺的测定

    自己按照标准配制苯胺溶液时，称量值一直跳，从0.06几一直跳到0.02几是什么原因，我们用的万分之一的分析天平，称量别的试剂都很稳定，就苯胺不稳定，有没有人知道原因，麻烦告知一下，在线等特别急！！！

  • 水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211043_539046_2795136_3.jpg试剂配制：C（1/2H2SO4）=0.05mol/L，所以我先配制了浓度为0.025mol/L硫酸,之后用于配制苯胺储备液！苯胺储备液的配制：25ml容量瓶去皮，加入10ml 0.025mol/L称量m1=9.7943g,加入5滴苯胺试剂（苯胺试剂颜色发黄），称量m2=10.1512g,计算浓度C=(m2-m1)/25ml=0.0143g/ml=14.3mg/ml苯胺使用液配制（10ug/ml ）：14.3mg/ml*X=0.010mg/ml*100 X=0.07(取0.07ml苯胺储备液用0.025mol/L硫酸稀释至100ml)其余试剂配制在这里就省略了，如亚硝酸钠，氨基磺酸钠，乙二胺盐酸盐。。标准曲线测定：取0 0.5 1 2 3 4 5ml苯胺标准使用液于25ml比色管，加水至10ml,各加入0.05g硫酸氢钾（我是称量的）摇匀，各加1滴亚硝酸钠溶液摇匀，放置3min,加氨基磺酸氨0.5ml,充分振荡，待气泡除尽，加1ml乙二胺盐酸盐溶液，稀释至25ml，摇匀放置30min,溶液呈紫红色。吸光值：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211050_539047_2795136_3.png麻烦大家看看有没有存在问题？

  • 空气质量 苯胺类化合物标准曲线

    有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？

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