[align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。
食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]
对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。
欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。
2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准，根据国家标准委、商务部等网站发布的标准公告汇总整理供参考。序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则 2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖 2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉 2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐 2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南 2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则 2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范 2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求 2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求 2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件 2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备 2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机 2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机 2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机 2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范 2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范 2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法 2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法 2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0121SB/T 10928-2012易腐食品冷藏链温度检测方法 2013-09-0122SB/T 10934.1-2012常用中餐菜名标准双语译法 第1部分：中译英 2013-09-0123SB/T 10937-2012揉面机 2013-09-0124SB/T 10938-2012果蔬清洗机 2013-09-0125SB/T 10945-2012火锅店分等定级规定 2013-09-0126SB/T 10946-2012川菜烹饪工艺 2013-09-0127SB/T 10947-2012固体饮料 2013-09-0128SB/T 10948-2012熟制豆类 2013-09-0129SN/T0176-2013出口食品中蜡样芽胞杆菌检测方法SN0176-19922013-09-1630SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法SN0529-19962013-09-1631SN/T0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T0621-19962013-09-1632SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法SN0647-19972013-09-1633SN/T1198-2013[
氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
1.最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做对羟基苯甲酸酯类，依据的标准是GB 5009.31-2016，处理酱油质控品后，加入无水乙醇复溶，得到样体不澄清有沉淀，不知道是什么原因，如何解决？2.把处理后有沉淀的液体通过0.22um水系膜过滤后上机，检测出乙酯的浓度远高于质控浓度，请大家帮忙分析下原因3.实验做完后，对于样品的结果报告，是甲酯，乙酯结果分别报告吗？还是说把四种酯类总合报告
各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？
1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3 1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。 2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。 3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。 4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
各位老师我想问下食品中对羟基苯甲酸酯类的测定（国标GB/T5009.31-2003）用什么柱子HP-5可以么？可以的话用什么条件做，望各位老师给指点下。
公司实验室建标，编写计量标准技术报告，圆柱螺纹量规类的，不知道哪位高手能提供相关的资料。螺纹规类的计量标准技术报告其检定工作原理和组成不知道如何填写。不知道那位高人有螺纹规类的计量标准技术报告。急！！急！
[size=21px]CNS_17.032[/size][size=21px]_[/size][size=21px]对羟基苯甲酸酯类[/size] [size=21px]闫育嘉[/size] [align=center][font='黑体'][size=32px]CNS_17.032_对羟基苯甲酸酯类[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]摘要[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']对羟基苯甲酸酯,俗名尼泊金酯,是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。对羟基苯甲酸酯衍生物是指各类对羟基苯甲酸酯及其盐的总称。1924年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性,1932年就被应用于食品中[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']我国2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品，涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']但有报道称其具有一定的生殖毒性影响内分泌，在化妆品中添加可能导致接触性皮炎[/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体']。故限制并检测其在食品中的含量尤为重要。[/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]关键词[/size][/font][font='黑体'][size=21px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯；尼泊金酯；防腐剂；检测[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]正文[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]一、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的理化性质[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746432459_3700_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746434067_4299_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]paraben)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]又名尼泊金酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px],常温条件下为无色晶体或结晶性粉末，包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等。对羟基苯甲酸甲酯易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃，随着烷基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳链增大，水溶性变差。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]二、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。1924年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性,1932年就被应用于食品中。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯衍生物的毒性比苯甲酸钠低得多,且pH应用范围广,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使用量约为苯甲酸钠的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1/10,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在pH为4～8时,其抑菌作用基本不受pH值的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][font='宋体'][size=16px],对霉菌、酵母、细菌有广泛的抗菌作用,可广泛应用于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化工、医药、食品、化妆品、胶片、造纸、印刷、塑料加工等诸多领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缺点是使用时因对羟基苯甲酸酯类水溶性较差，常用醇类先溶解后再使用，同时价格也较高。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]我国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品，涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]三、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的生化性质[/size][/font][/align][font='等线'][size=18px]3.1 对羟基苯甲酸酯类的抑菌效果[/size][/font][font='等线'][size=18px][[/size][/font][font='等线'][size=18px]2[/size][/font][font='等线'][size=18px]][/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类的作用机理是破坏微生物的细胞膜[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 使细胞内的蛋白质变性, 并抑制细胞的呼吸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酶系和电子传递酶系的活性。对羟基苯甲酸酯的抗菌活性主要是分子态起作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 由于其分子内的羧基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被酯化[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 不再电离, 而对位酚基的电离常数较小,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯钠的抑菌作用在较宽的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH 范围内均有良好的效果。苯甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸和山梨酸的抑菌机理在于抑制微生物细胞内的各[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]种酶[/size][/font][font='宋体'][size=16px], 只有分子态的苯甲酸和山梨酸能透过细胞壁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入微生物体内细胞发挥抑菌活力[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯或对羟基苯甲酸酯钠防腐剂在溶液pH为8时,仍有60%以上呈分子状态。在电离率为50%时,对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠防腐剂溶液的平均pH为8.2左右。苯甲酸和苯甲酸钠防腐剂的抗菌最适pH为2.5～4.0,山梨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、山梨酸钾防腐剂的抗菌最适pH不高于5.0,而对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠防腐剂在pH4～8范围内均有良好的抗菌作用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]随着对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]R烷基碳链的增大,对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸酯钠的毒性降低,抗菌活性增大,其中R为C11、C12的具有最大的抗菌活性。这是因为R烷基碳链越长,亲油性越强,菌体对对羟基苯甲酸酯的吸附量也越大,因而抗菌活性也越大。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠对真菌有较强的抗菌作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px],由于它具有酚羟基的结构,对细菌的抑制效果也较好。对羟基苯甲酸酯和对羟基苯甲酸酯钠的总体抗菌活性比苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾强得多,同时,克服了苯甲酸和苯甲酸钠对产酸细菌作用弱,山梨酸和山梨酸钾对细菌作用弱,特别是对厌气性芽孢形成菌及嗜酸杆菌几乎无效的缺点。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类及其复配对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉和酵母菌抑菌性能的影响。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于真菌与细菌，随着[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的浓度增大，抑菌圈也随之增大，且随[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的烷基碳原子的增加，其抑菌强度也在增加，如结果所见其样品质量分数为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尤其明显。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类间复配对五种菌的抑制率比单酯要强，其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯两酯复配体系的广谱性与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯三酯复配体系的相比，大部分并无多大差别，从侧面说明并不是三酯复配均大于两酯，抑菌性能更佳。在此次探究中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲酯︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酯︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]︰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的抑菌广谱性相对最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][font='等线'][size=18px]3.[/size][/font][font='等线'][size=18px]2[/size][/font][font='等线'][size=18px] 对羟基苯甲酸酯类的毒理学作用[/size][/font][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][font='等线'][size=16px].2.1[/size][/font][font='等线'][size=16px]代谢途径[/size][/font][font='等线'][size=16px][[/size][/font][font='等线'][size=16px]9[/size][/font][font='等线'][size=16px]][/size][/font][font='宋体'][size=16px]皮肤吸收的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯被酯酶代谢，吸收效果随酯链长度增加而降低，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]脂溶性溶剂降低皮肤吸收效果，渗透促进剂增加渗透。吸收后，对羟基苯甲酸酯与其代谢物通过尿液和胆汁排泄，主要代谢物是对羟基苯甲酸（PHHA），大部分以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]p-hydroxyhippuricacid（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PHHA[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，PHBA的甘氨酸结合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]形式排除体外。经口摄入后，对羟基苯甲酸酯在肠和肝中被酯酶代谢，通过尿液、胆汁和粪便排泄。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯作为母体化合物或代谢物PHBA的甘氨酸、葡萄糖醛酸或硫酸盐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缀合物从尿液中排出。从长期给药研究中获得的数据表明，苯甲酸酯不会在体内积累，即使在静脉给药后，苯甲酸酯的血清浓度也会迅速下降并保持在较低水平。[/size][/font][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][font='等线'][size=16px].2.1[/size][/font][font='等线'][size=16px]毒理学作用[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]有文献指出，血液中游离的对羟基苯甲酸酯和PHBA对雌激素的影响可能超过儿童的雌二醇水平，但是对羟基苯甲酸酯和PHBA的血液浓度的不好确定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究表明，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断奶后哺乳动物暴露于苯甲酸丁酯对睾丸激素的分泌和男性生殖系统的功能有不利影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]丙酯对激素分泌和男性生殖功能也有不利影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]周龄大鼠给予尼泊金丙酯，分为4组，每组8只，剂量分别为0.00、0.01、0.10和0.01。4周后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]死大鼠，测定睾丸、附睾、前列腺、精囊和包皮腺的重量。在任何研究小组中，苯甲酸丙酯对器官重量均无治疗相关影响。附睾尾精子储量和浓度呈剂量依赖性降低，在0.10%及以上剂量时差异显著。对羟基苯甲酸丙酯各组睾丸的日精子产量及其效率均显著降低。血清睾酮浓度呈剂量依赖性下降，且在最高剂量组下降显著。这种影响的暴露水平与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]欧盟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和日本的苯甲酸酯可接受日摄入量上限(10mg/kg体重/天)相同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究表明，对羟基苯甲酸酯在雌激素敏感性MCF7人乳腺癌细胞培养物中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]雌激素活性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，其可以取代MCF7细胞质受体中的[[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H][/size][/font][font='宋体'][size=16px]雌二醇，还能够促进雌激素基因的表达以及这些细胞的增殖，这种活性可以被纯抗雌激素ICI[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 182[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抑制，表明这种作用是通过雌激素受体介导，在人体细胞中也可以检测到雌激素作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]有研究指出，对羟基苯甲酸丙酯可能与线粒体衰竭有关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，依赖于诱导膜通透性的改变，伴随线粒体去极化和通过氧化磷酸化消耗ATP。当含有对羟基苯甲酸酯的药物作用于受损的皮肤时，就会发生过敏。有报道摄入对羟基苯甲酸酯的过敏反应，但缺乏严格证据。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]四、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的检测[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]目前，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯类化合物的测定方法主要有高效液相色谱法[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12][/size][/font][font='宋体'][size=16px]、薄层色谱法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等。已报道的文献方法大多针对基质较单一的样品，且只测定其中少数几种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯，同时测定基质复杂食品中多种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的报道较少。周建科等用液相色谱法检测食醋中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲、乙、丙、丁酯，取得不错的效果；曹淑瑞等建立了同时测定蔬菜、水果、饮料等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品中６种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的高效液相色谱法，该方法以固相萃取对样品进行净化，成本较高。有关同时测定酱油、豆瓣、腐乳等基质发酵调味料中６种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯的高效液相色谱测定方法鲜见报道。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3,4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]除此之外还有研究使用方波伏安法和多路校准同时测定未进行预处理的甜味剂样品中的对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][[/size][/font][font='宋体'][size=16px]11[/size][/font][font='宋体'][size=16px]][/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]五、[/size][/font][font='黑体'][size=21px]对羟基苯甲酸酯类的标准[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].1GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]13[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类及其钠盐[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px](对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯及其钠盐)[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]p-hydroxy benzoates and its salts (sodium methyl p-hydroxy benzoate,ethyl p-hydroxy benzoate,sodiumethylp-hydroxybenzoate)[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]CNS号 17.032,17.007,17.036[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]INS号219,214,215[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]功能[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]防腐剂[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]食品分类号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]食品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]最大使用量/(g/kg)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]备注[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.01.01.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]经表面处理的鲜水果[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.012[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.01.02.05[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]果酱(罐头除外)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]04.02.01.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]经表面处理的新鲜蔬菜[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.012[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]07.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限糕点馅)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]10.03.02[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]热凝固蛋制品(如蛋黄酪、松花蛋肠)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.03[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]醋[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]酱油[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.05[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]酱及酱制品[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]12.10.03.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]蚝油、虾油、鱼露等[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.02.03[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]果蔬汁(浆)类饮料[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.04[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]碳酸饮料[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]14.08[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]风味饮料(仅限果味饮料)[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]以对羟基苯甲酸计,固体饮料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].[/size][/font][font='黑体'][size=18px]2 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]GB[/size][/font][font='黑体'][size=18px]30601—2014食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]14[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]要[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]求[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]色泽[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]白色或近白色[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=left][font='宋体'][size=16px]取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]粉末[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][size=16px]5.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]指[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸甲酯钠（以干基计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]98.5～101.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font='宋体'][size=16px]水分，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]5.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]pH（1 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法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]色泽[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]白色或近白色[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=left][font='宋体'][size=16px]取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]粉末[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=3,1][align=left][font='宋体'][size=16px]项[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]目[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=16px]指[/size][/font] 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[/size][/font][font='黑体'][size=18px]GB[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5009.31-2016食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[/size][/font][font='黑体'][size=18px][[/size][/font][font='黑体'][size=18px]17[/size][/font][font='黑体'][size=18px]][/size][/font][/align][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.1 范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯的测定。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.2 原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气 相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.5.3 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的二级水。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.1 试剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乙醚 (C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]OC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]):重蒸。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乙醇(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]OH):优级纯。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盐酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ([/size][/font][font='宋体'][size=16px]HCl)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯化钠(NaCl)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水硫酸钠(Na[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px])。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳酸氢钠(NaHCO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px])。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.2 试剂配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100 mL 水充分搅拌溶解。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100 mL。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盐酸溶液(1∶1):量取50 mL 盐酸(3.1.3),用水稀释至100 mL。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.3.3 标准品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸甲酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.8%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸乙酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.7%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸丙酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.3%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸丁酯(C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]11[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),纯度≥99.7%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.3.4 标准溶液配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00 mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.4仪器与设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]天平:感量0.1 mg和1 mg。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]旋转蒸发仪。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涡旋混匀器。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.5分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.5.1试样制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1 试样处理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1.1 酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125 mL 分液漏斗中,用10mL 饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL 分液漏斗,加入1 mL1∶1 盐酸酸化,摇匀,分别以75 mL、50 mL、50 mL 无水乙醚提取三次,每次2 min ,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL 分液漏斗中,加入10mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL 洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0 mL无水乙醇溶解残留物,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.1.1.2 果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100 mL 具塞试管中,加入1 mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1∶1盐酸酸化,10 mL 饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1 min~2 min,使其为均匀溶液,再分别以50 mL、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30 mL、30 mL 无水乙醚提取三次,每次2min ,用吸管转移至250mL 分液漏斗中,加入10mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL 洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0 mL 无水乙醇溶解残留物,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.5.2仪器参考条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱:弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,30 m×0.32 mm[/size][/font][font='宋体'][size=16px](内径),0.25μm(膜厚),或等效柱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]程序升温条件[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段名称[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]升温速率℃/min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]温度℃[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]保持时间min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阶段[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]100[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]20.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]170[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]12.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]220[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阶段3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10.0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]250[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]6.00[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]进样口:温度220 ℃ 进样量1μL,分流比10∶1(分流比可根据色谱条件调整)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度260 ℃。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气:氮气,纯度99.99 %,流量2.0mL/min,尾吹30mL/min(载气流量大小可根据仪器条件进行调整)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢气:40 mL/min 空气450 mL/min(氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整)。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].5.5.3标准曲线的制作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将1.0μL 的标准系列工作液(3.4.3、3.4.4)分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定相应的不同浓度标准的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5.4试样溶液的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将1.0μL 的试样溶液(5.1.1.1、5.1.1.2)注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,以保留时间定性,得到相应的峰面积,根据标准曲线得到待测液中组分浓度 试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围,应用乙醇稀释后再进样分析。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].6分析结果的表述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样中对羟基苯甲酸含量按计算:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]式中:[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样中对羟基苯甲酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]c [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由标准曲线计算出进样液中对羟基苯甲酸酯类的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]V [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定容体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=16px]f ——对羟基苯甲酸酯类转换为对羟基苯甲酸的换算系数 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]m——试样质量,单位为克(g)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明:0.9078——对羟基苯甲酸甲酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.8312——对羟基苯甲酸乙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.7665——对羟基苯甲酸丙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数 0.7111——对羟基苯甲酸丁酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算结果保留三位有效数字。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5.[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].7精密度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]5[/size][/font][font='黑体'][size=18px].5.8其他[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当试样量为5g(精确至0.001g)、定容体积为2.0 mL 时,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法定量限(LOQ)为2.0 mg/kg 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限(LOD)为0.6 mg/kg。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061746435414_1368_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]说明:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.804 min—— 对羟基苯甲酸甲酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.284 min—— 对羟基苯甲酸乙酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.983 min—— 对羟基苯甲酸丙酯 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.722 min—— 对羟基苯甲酸丁酯。[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=21px]结论[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]（不少于2500[/size][/font][font='宋体'][size=16px]字[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]宋体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小四[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.5倍行距[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=21px]参考文献[/size][/font][/align][1] [font='宋体'][color=#000000]邓明玉,邓金生,彭仲瑶,禤颖怡,刘蕤,何秋星.尼泊金酯及其复配物的抑菌性能研究[J].广东化工,2019,46(14):51-54.[/color][/font][2] [font='宋体'][color=#000000]杨寿清.对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性及其发展趋势[J].冷饮与速冻食品工业,2004(04):25-29.[/color][/font][3] [font='宋体'][color=#000000]李佳峻,杨春林,胡强,吴蔚.高效液相色谱法同时测定发酵调味料中六种尼泊金酯类防腐剂方法研究[J].中国调味品,2013,38(10):84-87.[/color][/font][4] [font='宋体'][color=#000000]刘星,谢鹏,廖夏云,邓玉秀,冯婷,陈宁周,杨黎.不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]防腐剂[J].食品安全质量检测学报,2020,11(17):6034-6039.[/color][/font][5] [font='宋体'][color=#000000]J.R Byford, L.E Shaw, M.G.B Drew, G.S Pope, M.J Sauer, P.D Darbre,Oestrogenic activity of parabens in MCF7 human breast cancer cells,The Journal of Steroid Biochemistry and Molecular Biology,Volume 80, Issue 1,2002,Pages 49-60,ISSN 0960-0760,https://doi.org/10.1016/S0960-0760(01)00174-1.[/color][/font][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][6] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]S Oishi,Effects of propyl paraben on the male reproductive system,Food and Chemical Toxicology,Volume 40, Issue 12,2002,Pages 1807-1813,ISSN 0278-6915,https://doi.org/10.1016/S0278-6915(02)00204-1.[/color][/size][/font][/align][7] [font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]Domínguez, J.R., Mu?oz-Pe?a, M.J., González, T. [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]et al.[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc] Parabens abatement from surface waters by electrochemical advanced oxidation with boron doped diamond anodes. [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]Environ Sci Pollut Res[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]23, [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]20315–20330 (2016). https://doi.org/10.1007/s11356-016-7175-2[/back][/color][/font][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][8] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Bahruddin Saad, Md. Fazlul Bari, Muhammad Idiris Saleh, Kamarudzaman Ahmad, Mohd. hairuddin Mohd. Talib,Simultaneous determination of preservatives (benzoic acid, sorbic acid, ethylparaben and propylparaben) in foodstuffs using high-performance liquid chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1073, Issues 1–2,2005,Pages 393-397,ISSN 0021-9673,https://doi.org/10.1016/j.chroma.2004.10.105.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][9] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Julie Boberg, Camilla Taxvig, Sofie Christiansen, Ulla Hass,Possible endocrine disrupting effects of parabens and their metabolites,Reproductive Toxicology,Volume 30, Issue 2,2010,Pages 301-312,ISSN 0890-6238,https://doi.org/10.1016/j.reprotox.2010.03.011.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][10] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]M.G. Soni, G.A. Burdock, S.L. Taylor, N.A. Greenberg,Safety assessment of propyl paraben: a review of the published literature,Food and Chemical Toxicology,Volume 39, Issue 6,2001,Pages 513-532,ISSN 0278-6915,https://doi.org/10.1016/S0278-6915(00)00162-9.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][11] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Maria S.R. Dantas, Anabel S. Louren?o, Amanda C. Silva, Kátia M. Bichinho, Mario C.U. Araujo,Simultaneous determination of methyl, ethyl, propyl, and butyl parabens in sweetener samples without any previous pretreatment using square wave voltammetry and multiway calibration,Food Chemistry,Volume 365,2021,130472,ISSN 0308-8146,https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.130472.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][12] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]Xiaoyun Ye, Amber M. Bishop, Larry L. Needham, Antonia M. Calafat,Automated on-line column-switching HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS method with peak focusing for measuring parabens, triclosan, and other nvironmental phenols in human milk,Analytica Chimica Acta,Volume 622, Issues 1–2,2008,Pages 150-156,ISSN 0003-2670,https://doi.org/10.1016/j.aca.2008.05.068.[/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][13] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][14] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB30601—2014食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][15] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB30602—2014食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][16] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 1886.31-2015 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align][align=left][font='arial unicode ms'][size=14px][17] [/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px]GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='arial unicode ms'][size=13px][color=#000000]．[/color][/size][/font][/align]
本人经美团平台查询，有药品零售店在网络平台销售复方右美沙芬类药品。而右美沙芬类药品已经被国家确认为精神药品，为什么还出现在网络平台销售的情况？复方右美沙芬类药品与右美沙芬单方药品有什么区别？复方右美沙芬类药品如果滥用随意购买，量变引起质变，会不会导致药物滥用，危害人身安全？[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 网络交易监督管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2024-07-05[/back][/color]谢谢您的留言。根据《药品网络销售监督管理办法》第三条的规定，国家药品监督管理局主管全国药品网络销售的监督管理工作。据此，请您向国家药监局留言咨询。
2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法2013-09-01
各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢
菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。
食品安全国家标准GB 14751-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 25544-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸GB 8821-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素GB 13481-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 12489-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 8820-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 7912-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 栀子黄GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚GB 1900-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]
石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。
[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5171灵芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品，有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品，有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品，有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品，有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品，有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品，有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品，有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品，有报告HPLC≥98%BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类，前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的，中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等，如果同时处理多个样品，需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪，这个效率会非常的低。前处理加上机，一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题，我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下，取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g（精确到0.001 g），置于50 mL比色管，加入2 mL 1∶1盐酸溶液，涡旋1 min，再准确加入10 mL乙酸乙酯，涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min，取上清液过0.22 μm的有机滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到，这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%～102%，RSD为1.3%～3.0%。6种防腐剂在10～200 μg/mL的范围线性关系良好，线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液，以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限，各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法，我感觉很好，前处理简单多了，检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒，这个方法偏离国标太多了，以后不管是方法认证，还是能力验证都不能使用，[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法，有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行，[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法，中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备，整体上省下很多步骤，省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下，首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管，分别是ABC管。称取2.5g样品，加入A离心管，再加入10ml饱和氯化钠溶液，再加入1ml的1:1盐酸溶液，轻轻摇晃1分钟，太剧烈了容易造成样品乳化，影响回收率。然后加入15ml无水乙醚，提取2次（每次5分钟，放置1分钟，弃水层）。然后合并乙醚层与B离心管中，再加入10ml氯化钠，然后加入10ml碳酸氢钠溶液，洗2次，弃水层，将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水，如果处理的好的话，水含量很少的话，也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤，上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了，回收率整体上还不错，处理好了在80-90%左右，而且并没有偏离方法，只是改进方法。如果大家有更好的处理方法，可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。
请问各位有配过 对羟基苯甲酸酯类 的标液吗？从标准中读得它是四种物质（甲乙丙丁）分别配单标，但是标准后面附带的峰图是混标？请教从哪个步骤开始是已经配成混标了？阅读理解不太好，望指点，感谢！（注：两张截图的内容大致是一样的）[img=,690,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004242235453077_2289_4137126_3.png[/img][img=,690,921]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004242235471627_7121_4137126_3.png[/img]
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。
Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类实验要求：按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%1. 关键词：CNW Athena C18-WP液相色谱柱，明胶空心胶囊，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯实验方法：1. 取胶囊约0.5g,精密称定，放入250mL的蓝盖瓶中，加入30mL约80℃的热水，振荡溶解，放冷，精密加乙醚50mL,小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中，80℃水浴蒸干乙醚，精密加入5mL流动相（甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58:42））溶解，摇匀，作为供试品溶液；2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液，作为对照品溶液。色谱条件：色谱柱：CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）流动相：A：甲醇；B：0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.波长：254nm柱温：25℃进样量：10μL流量：1.2mL/min3、标准品图谱 1. 对羟基苯甲酸甲酯2. 对羟基苯甲酸乙酯3. 对羟基苯甲酸丙酯4. 对羟基苯甲酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141457_366909_1835694_3.jpg实际样品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141447_366905_1835694_3.jpg4、结论：中华人民共和国2010版本药典规定，明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%，且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验用市售实际样品检测，得到四种酯类总量为：[font='Times New Roman
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