[size=5]GB 1903-1996 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)[/size]
大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。
我想配PH=3.0的乙酸溶液,手上有C=17M的冰醋酸,这怎么配呢?希望高手解答~~
实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑
Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。
我在用健合C18柱做维C银翘片的含量时,出现拖尾峰。流动相比例为甲醇:水:冰醋酸(20:80:0.5),又加在200ml流动相中加入0.5冰醋酸。结果没有改变。又用复方丹参的对照品较对下柱子,峰形正常。请问哪位行家能帮我个忙,我如何能得到对称峰?谢谢!!!
溶于水后澄清,水溶液加冰醋酸后变混浊,请问这可能是什么物质?
沸点117℃,将市售乙酸在4℃下缓慢结晶,过滤,压干。少量的水可用五氧化二磷回流干燥几小时除去。冰醋酸对皮肤有腐蚀作用,触及皮肤或溅到眼睛时,要用大量水冲洗。
请教大家冰醋酸如何除水。
冰醋酸可以用气相检测出来吗,能的话用什么条件,包括柱子和检测器?
大家好,想问下,流动相冰醋酸和醋酸一样吗。药典含测的时候,有的是甲醇-0.1%冰醋酸,有的是甲醇-0.1%醋酸,请问下,这一样吗
一天,师姐在实验室打扫卫生,地板上有一块污迹已有些年头,怎么擦都擦不掉。她发现桌子上有一瓶冰醋酸和半袋洗衣粉,于是就倒了一些冰醋酸在地板上想把污迹溶掉——方圆几十米瞬间无人。然而,最后把污迹弄干净的还是洗衣粉……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif
最近接触到一个项目的分析,老外给的参考的分析方法用的正向液谱柱:Water spherrisorb silicamobile phase : 正己烷:冰醋酸(V:V)=85:15很惊讶冰醋酸作为流动相,所以想问一下这个方法是否合理?谢谢抛砖!
实验中用到冰醋酸配制的20%的醋酸溶液用于做萃取溶剂,但是测量时发现在300-400nm处有很强的荧光峰,请问如何除去冰醋酸中的杂质,或者有什么纯化的方法吗?非常感谢
看见很多流动相,比如甲醇:0.4%冰醋酸水溶液,这个处理的效果与甲醇:水区别在于哪里,都有哪些作用机理?如果是为了改善峰型,其作用机理又是什么?
[size=4]今天同事买了2瓶冰醋酸(分析纯),以前新买的时候都是液体的,这次由于同事的疏忽大意,没有查看,买回来后发现是固体的,不知道大家有没有出现这些情况?究竟新购买的冰醋酸有没有是固体的?你们觉得这能不能退货呢?[/size]
氨水,冰醋酸,氢氟酸,磷酸需要公安局备案吗?
谁有冰醋酸的检测方法?
请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗?
请问冰醋酸中可能存在什么杂质,特别是一些荧光的杂质,怎么的纯化谢谢
香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗?因为我做的UV里面苷类成份特别多,而我只想测黄芪总苷,但阴性有干扰,现在解决不了,谁能帮我解决一下,谢谢
冰醋酸AR级别,超纯水,二者相混溶后,呈现乳白色,类似于稀牛奶的颜色,跪求解答中!!!
请问下大家有谁知道UL级别的冰醋酸的吗,比较难找 请联系15526475150
流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊?还是与其他的什么有关呢?===================================================================觉得蛮有意义的。给帖子综合一下,方便大家讨论:需要尝试,不过还有点相似相溶(与样品)其实两者都可以,因为两个都是来决定流动相pH值的。用得比较多的是磷酸我是磷酸盐缓冲液时用磷酸调pH,乙酸盐缓冲液时用冰乙酸调pH。乙酸因为在低波长处有吸收,故近紫外区的检测用磷酸更好了磷酸能使Ph值更小,它属于无机酸,乙酸ph值没有磷酸小,属于有机酸,要调更小的ph值,一般选用磷酸或三氟醋酸, 做蛋白质,多肽,氨基酸类,磷酸用的比较多。大多数化和物(极性不会特别大)用乙酸的比较多,尤其用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上,不能用磷酸。如果单是液相色谱流动相 ,根据需要选择就可以。如果有连接质谱,那么最好用乙酸,磷酸盐会以一种不溶物的形式附着在质谱的分析器上,污染质谱。要做ms,就不能有磷酸,要做低波长下的,就不能乙酸或三氟乙酸。其他情况下其实无所谓,看你心情吧。我喜欢加磷酸,因为醋酸挥发,配的时候麻烦,味道大。===================================================================
[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]
[color=#444444]我用的是安捷伦C18的柱子,检测波长是270nm,流动相比甲醇:水=70::30,进样20uL/min,我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰,不知道是不是冰醋酸的峰,还是苯酚的峰?下面是我做的几张液相色谱图,请大家帮我分析分析,万分感激!醋酸我用的是70%的量,醋酸的那张液相色谱图,纵坐标都到负数了,不知道为什么?[/color][color=#444444][img=,587,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261641479866_9742_1752342_3.png!w587x303.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]苯酚和冰醋酸混合物液相.png[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642048334_6187_1752342_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]纯苯酚液相.png[/color][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000][img=,573,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261642271434_8840_1752342_3.png!w573x409.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#008000][color=#008000][color=#008000]单独醋酸峰.png[/color][/color][/color]
0.3mol/L的冰醋酸怎么配置,谢谢!!!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32221]国家标准(食品添加剂)冰乙酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32219](食品添加剂)冰乙酸标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32220]工业冰乙酸标准[/url]
求助冰醋酸中硫酸盐检测水浴蒸干时加入1ML碳酸钠的作用是什么?谢谢
我的样品是溶解在冰醋酸里的,请问走什么型号的液相色谱柱比较好,不会伤柱子