咔唑羧酸甲酯对照品

(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶，酯化度大于50％的称为高脂果胶，酯化度低于50％的称为低脂果胶，果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性，并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广，如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性，生产果酱、果冻及高级糖果等食品；利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能，可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题，还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定，具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1．样品处理同重量法。2．果胶处理同重量法。3．标准曲线制作取8支50mL比色管，各加入12mL浓硫酸，于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg／mL、20μg／mL、30μ／ml、40μ／mL、50μg／mL、60μg／mL、70μg／ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min，迅速冷却到室温，各加入0.15％咔唑试剂1mL。充分混合，室温下放置30min，以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白，在530nm波长下测定吸光值，以半乳糖醛酸含量为纵坐标，吸光值为横坐标，绘制标准曲线。4．样品提取液的测定取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70μg／mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg／mL)。5．结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数，％；c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度，肚g／mL；V——果胶提取液的总体积，mL；K——提取液稀释倍数；m——样品质量，g。6．试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol／L盐酸溶液。④O.15％咔唑乙醇溶液：化学纯咔唑0.150g，溶解于精制乙醇中并定容到100mL，咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。精制乙醇：取无水乙醇或95％乙醇1000mL，加入锌粉4g，(1+1)硫酸4mL，在水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g，重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液：半乳糖醛酸100mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，用此液配制一组浓度为10～70μg／mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7．仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8．注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示，不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同，如甜橙为77．7％，柠檬为94．2％，柑橘为96％，苹果为72％～75％，若把结果换算为果胶的含量，可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分，减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时，应使用相同规格、同批号的浓硫酸，以保证浓度一致，减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 （中检所标准物质） 咔唑比色法 此法适用于各类食品，且操作简便、快速，准确度高. 1．原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 2．仪器 ①分光光度计。 ②50 mI，比色管。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇. ③yi醚。 ④0．05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0．5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O．15％咔唑乙醇溶液：称取化学纯咔唑O．15 g，溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。 ⑦精制乙醇：取无水乙酵或95％乙醇1 000 mL，加入锌粉4 g，硫酸(1：1)4 mI_，，在水浴中回流10 h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1 000 mI．加锌粉和氢氧化钾各4 g，重新蒸馏一次。（药检所对照品） ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液：准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，得浓度为l mg·mI．1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液：分别准确吸取0．0、1．0、2．O、3．O、4．O、5．O、6．O、7．0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得一组浓度分别为0．0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸：优级纯。 4．测定步骤 ①提取果胶 a．水溶性果胶提取：用150 mI，水将上述挥发至干的残渣移人250 mI．烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mI。容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的0．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移人250 ml。容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 mol·L1氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即为总果胶提取液。（北京标物中心） ②样品处理 a．新鲜样品：称取试样30～50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 rain后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作：取8支50 mL比色管，各加入12 mI。浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加入浓度为O．0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml，叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min，用流动水迅速冷却到室温，各加人O．15％咔唑试剂1 mI。，充分混合，置室温下放置30 rain，以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线。（中华标准物质网） ④测定：取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI．比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5．计算 6．说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液l mL，置于试管中，加入5％苯酚水溶液1 ml。，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大，故在测定样液和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度一致。土豆：感谢分享资料，但是含有广告内容是不允许的哦，亲，下次别违规了。

循环伏安法 制得的高分子薄膜侧基咔唑作为交联点生成二聚咔唑，想测其反应的咔唑基团数占起始的咔唑基团数的比值谢谢大家，用红外的方法可以么？怎么用？O(∩_∩)O谢谢

谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊，只要含量达到九十以上就行啊，知道的朋友请回答啊，谢谢啊。

请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？

自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

做过项目的人都知道，CTD里有一部分内容是关于对照品的，但是对于自制的对照品标定这些内容，有没有明确的指导原则哪？翻看了ICH和各国的药典，没找到相应的章节。大家平时自制对照品标定的时候一般都配制几个供试品溶液和对照品溶液？

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

制剂质量标准建立方法学中线性的样品是用对照品配制还是制剂样品配制.几年前作过方法学,那时我都是用对照品做线性,因为浓度说的清,而最近发现一些,其他单位的注册材料写的竟然是用制剂样品制备的,不知道,是不是规矩变了,谢谢各位专家

大家好，烦情各位高人帮忙指点一下：对国家还没有的标准品或对照品。如果我要做一个提取物上升为标准品或对照品。要做哪些工作，再哪些网站有好的参考资料？

我们公司在做一个样品含量时需要对照品，但中检所不能提供该产品的对照品，所以我想用我们公司较好的原料药做成自制对照品，但不知道怎么对其进行标定。希望高手指教，，，，谢谢

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

药典上配制对照品的时候有的是称取10毫克，用溶剂溶下，再取几毫升稀释下，它这个不直接一步配制好是不是因为怕称取量太少，怕误差大的原因吗？还有其他的原因吗？

如题：最近遇到一个问题，在配制对照品溶液的时候发现，标样非常非常容易吸潮，买回来的时候是用安瓿瓶装的那种，用之前要掰开琉璃（或敲开），而且标样本来就是放在冰柜存放的，拿出来因为温差，更加容易吸湿。。。。请教一下，大家遇到这样的情况，应该如何去配制才会更加合理。谢谢！我是掰开琉璃，立马称总重，然后用溶剂溶解标样，再转移到容量瓶中，洗涤转入容量甁中，吹干瓶子，再称，两者之差即来标准的称样量，但是感觉这样也好像不准。。。

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

我们的对照品是要求冷冻的，那称量之前要放置到室温吗？（对照品非常溶液吸潮）

请教下各位，一般做溶出曲线时，一个介质配一份该介质下的对照；但是遇到多个介质一起做的时候，是否可以共用一份对照？假如，同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内，是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢？就不再需要每个介质单独配对照？

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

比如有关物质定量时，没有杂质对照品，需要自制，那自制的对照品都要测试些什么项目呢？先把我知道的写出来，求各位补充1、结构鉴定相关内容（UV，IR，H-NMR，C-NMR或更多，MS（是否必须做高分辨呢？））2、自制对照品纯度或含量测定（色谱纯度（HPLC或GC等），水分残留，有机溶剂残留，重金属残留等，最后的含量=色谱纯度-水分残留-有机溶剂残留-重金属残留等）还有其它的要做吗？

假如我要称量10mg的对照品，用万分之一的天平，假设称量值为0.01008g，转移到容量瓶后，称量纸放回天平上，显示0.00012，那我取样量就是二者之差，这样秤量方式可取吗？如何更准确地称量对照品？欢迎讨论

关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定，含量103%，怎么处理？EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行，即取对照品1支（4.96mg）加水至5ml。省所专家认为方法有问题，没有精确称量，存在称量偏差，但人家的药典就是这样规定的啊，肯定是考虑到样品量太小，不好称，以及样品容易吸潮的问题，才这样规定。有某省所老师说，他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为，这不合理。请问你们是怎么处理的，依据何在？

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

安谱提供氯氟醚菊酯对照品： CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯，99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

问一下大家对照品都是怎么称量的增量法还是减量法，有用称量舟和称量纸的?