溴苯酚乙酸酯标准品

最近做五氯苯酚，不论是进标样还是样品，五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰，离子峰都是五氯苯酚乙酸酯，老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

各位大侠： 小弟在做皮革中五氯苯酚含量的测试（GC-MSD做），参考标准DIN EN ISO 17070:2006，里面没有PCP乙酸酯的质谱谱图和TCG乙酸酯质谱谱图，请大侠帮忙给出，紧急，万分感谢！

请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂？即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。

氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸选什么展开剂？

[color=#444444]如题：那位朋友做过苯酚和苯氧乙酸的高效液相色谱的分离测定，求方法??我用C18柱，甲醇和水90：10（含1%的磷酸），分离不开，试着跳高水的量，也很难分开，看那个朋友能给个方法？谢谢[/color]

关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数

[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线，是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]

[em0812]RT三溴苯酚的国标/行业标准找了很久都没找到哪位xdjm有的麻烦上传一下

在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下： 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试？ 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图，而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通，我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异，可是这完全是两种不同的物质，你们怎么认为？

[size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

木制品中五氯苯酚（PCP）的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉，谢谢！

在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

[color=#333333]混合研磨仪在苯酚[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]硫酸法测多糖中的前处理应用探讨[/color][color=#333333][b][color=#333333]应用行业[/color][/b][color=#333333]：[/color][color=#333333]食品药品、农业、生物、医学、法医检验等[/color][b][color=#333333]测定原理：[/color][/b][color=#333333]多糖在浓硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物，再以[url=https://baike.so.com/doc/5327894-5563066.html][color=#333333]比色法[/color][/url]测定[/color][b][color=#333333]所需试剂：[/color][/b][color=#333333]1. [url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]:[/color][color=#333333]分析纯，95.5%[/color][color=#333333]2. 80%[/color][color=#333333]苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。[/color][color=#333333]3. 6%[/color][color=#333333]苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])[/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]标准[url=https://baike.so.com/doc/5415677-5653822.html][color=#333333]葡聚糖[/color][/url](Dextran,[url=https://baike.so.com/doc/802234-848645.html][color=#333333]瑞典[/color][/url]Pharmacia),或分析纯葡萄糖。[/color][color=#333333]5. 15%[url=https://baike.so.com/doc/5243345-7117737.html][color=#333333]三氯乙酸[/color][/url](15%TCA):15[/color][color=#333333]克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]6. 5%[/color][color=#333333]三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]7. 6mol/L [/color][color=#333333]氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。[/color][color=#333333]8. 6mol/L [/color][color=#333333]盐酸[/color][b][color=#333333]操作步骤：[/color][/b][color=#333333]1.[/color][color=#333333]制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及[url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]5.0ml,摇匀冷却，沸水浴显色15min以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品含量测定:[/color][color=#333333]①取样品1克(湿样)，置于10ml PTFE密封离心管中，加入5mm、3mm氧化锆磨球，加15%TCA溶液[b]（注意:总的溶液不要超出10毫升，不要超出离心管的容量)，[/b]将每个适配器上均装满6个编号的10ml带液PTFE离心管，TJ2011高通量混合研磨仪设定转速1400rpm，研磨时间3min（视物料软硬情况定，一般不超过5min）[/color][color=#333333]②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右（[b]TJ2011高通量混合研磨仪能量大，速度快，动植物组织会在3min之内全部打碎，不存在大残渣，直接离心即可，避免了二次转移产生污染）[/b][/color][color=#333333]③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。[/color][color=#333333]④[url=https://baike.so.com/doc/6730606-6944905.html][color=#333333]定容[/color][/url]取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以[url=https://baike.so.com/doc/349452-370154.html][color=#333333]标准曲线[/color][/url]计算多糖含量。[/color][/color]

【作者】 李英； 孙小颖； 吴景武； 刘丽； 戴寿海； 刘志红； 梁烽； 陈旭辉； 李泳涛；【机构】 深圳出入境检验检疫局；【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。

[color=#444444]需要测定苯酚，液相色谱是可以做的，但是需要质谱定性，结果苯酚标准样品进HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，质谱不出锋，正负离子都扫，没有M+H和M-H峰，流动相用的甲醇和乙酸铵缓冲液，不知是什么原因 烦请达人指教 小弟不胜感激！[/color]

[color=#444444]需要测定苯酚，液相色谱是可以做的，但是需要质谱定性，结果苯酚标准样品进HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，质谱不出锋，正负离子都扫，没有M+H和M-H峰，流动相用的甲醇和乙酸铵缓冲液，不知是什么原因 烦请指教 ！[/color]

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com

以前用的挥发酚（以苯酚计）标准是购买的标准，现打算用分析纯的苯酚配制苯酚标准溶液。由于苯酚易于吸水，库存的苯酚已经成块状固体，但吸水不是很严重，请问在不蒸馏情况下，用这样的苯酚配制标准溶液，误差在多少范围之内？希望做过苯酚标定实验的老师给个大概误差范围。谢谢。

我是药残检测的新人，想检测水产品中的五氯苯酚，买不到五氯苯酚标准品，买的是甲醇中五氯酚标准溶液，浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制，不知如何使用，请教高人指点一下，先谢谢了。

黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项？我是把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液，取2ml到10ml加5%苯酚1ml,滴加5ml浓硫酸，放置5分钟，用沸水浴15分，放冷后定容，做了很多次，发现同一个对照品，同一个样品，同一种稀释方法，结果不一样，样品结果还是平行，是什么原因。需要控制哪些环节。

大家好：请问哪位大神有试剂剂碳酸氢钾、磷酸二氢钠，苯酚的最新国家标准，求帮忙！！！！

哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准，小弟有急用，谢谢啦！

我用乙酸乙脂做溶剂，溶解丙二酸，丁二酸，苯酚等物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，只有溶剂峰出现，其他都没有信号，采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右，求助各位高手为什么其他都没有出峰呢？

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

做苯酚的标准曲线，可是R=1，这样正常吗？？？求指点

依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后， 用GC-ECD检测，DB-17的毛细管柱，升温程序是初始温度50摄氏度（1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是： 1）正己烷作为稀释剂，为空白溶液，竟然有三个色谱峰； 2） 标准物质（PCP）和内标物（三溴苯酚）同时乙酰化，内标物出峰，可是五氯苯酚乙酰物不出峰，试过DB-5的柱子，改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助，万分感激！

应用范围： 本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。本方法适用于苯酚原料药。 方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。 试剂： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾 仪器设备： 试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L） 配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。2. 碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。5. 稀硫酸 取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。 操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急