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胡椒对照药材白胡椒

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  • 【“仪”起享奥运】中药材胡椒的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]黑胡椒[/b]粉末暗灰色。外果皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类方形、长方形或形状不规则,直径19~66[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体];侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色。多角形。壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。淀粉粒细小,常聚集成团块。[/font] [b][font=宋体] 白胡椒[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过14.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定[/font][/b][font=宋体]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为343nm。[color=var(--weui-LINK)]理论板数[i][/i][/color]按胡椒碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡椒碱([/font]C[sub]17[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体])不得少于3.3%。[/font]

  • 说说胡椒的成分和作用

    胡椒中的胡椒碱、胡椒脂碱及挥发油等具有祛风寒和湿气的功效,特别适合湿冷时节食用。胡椒可分为黑胡椒和白胡椒,白胡椒更为辛辣,散寒、健胃功能更强。

  • 黑胡椒的作用

    黑胡椒通常用来烹调红肉,比如黑椒牛肉、铁板烧等。黑胡椒的挥发性较强,不适合长时间的高温烹煮,以短时间的煎、炸、烤为宜。白胡椒的香味相对稳定,不易挥发,可用于炖汤等长时间的烹饪,比如胡辣汤、胡椒猪肚鸡等。

  • 胡椒的功效与作用

    [color=#3e3e3e][b]胡椒的功效与作用[/b]【[url=http://www.so.com/s?q=%E8%83%A1%E6%A4%92&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]胡椒[/url]的功效】[/color][color=#3e3e3e]温中,下气,消痰,解毒。治[url=http://www.so.com/s?q=%E5%AF%92%E7%97%B0&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]寒痰[/url]食积,脘腹冷痛,反胃,呕吐[url=http://www.so.com/s?q=%E6%B8%85%E6%B0%B4&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]清水[/url],泄泻,冷痢。并解食物毒。①《唐本草》:主下气,温中,去痰,除脏腑中风冷。②《海药本草》:去胃气虚冷,宿食不消,[url=http://www.so.com/s?q=%E9%9C%8D%E4%B9%B1&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]霍乱[/url]气逆,心腹卒痛,冷气上冲,和气。③《日华子本草》:调五脏,止霍乱,心腹冷痛,壮肾气,主冷痢,杀一切鱼、肉、鳖、草毒。④《本草蒙筌》:疗产后血气刺疼,治跌扑血滞肿痛。⑤《纲目》:暖肠胃,除寒湿反胃、虚胀冷积,阴毒,牙齿浮热痛。【胡椒的作用】胡椒的主要成分是[url=http://www.so.com/s?q=%E8%83%A1%E6%A4%92%E7%A2%B1&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]胡椒碱[/url],也含有一定量的芳香油、粗蛋白、粗脂肪及可溶性氮,能祛腥、解油腻,助消化;胡椒的[url=http://www.so.com/s?q=%E6%B0%94%E5%91%B3&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]气味[/url]能增进食欲;胡椒性温热,对胃寒所致的胃腹冷痛、肠鸣[url=http://www.so.com/s?q=%E8%85%B9%E6%B3%BB&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]腹泻[/url]有很好的缓解作用,并治疗风寒感冒;胡椒有防腐抑菌的作用,可解鱼虾肉毒;黑胡椒的[url=http://www.so.com/s?q=%E8%BE%A3%E5%91%B3&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]辣味[/url]比[url=http://www.so.com/s?q=%E7%99%BD%E8%83%A1%E6%A4%92&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]白胡椒[/url]强烈,[url=http://www.so.com/s?q=%E9%A6%99%E4%B8%AD&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]香中[/url]带辣,祛腥[url=http://www.so.com/s?q=%E6%8F%90%E5%91%B3&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]提味[/url],更多的用于烹制[url=http://www.so.com/s?q=%E5%86%85%E8%84%8F&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]内脏[/url]、海鲜类菜肴;白胡椒的药用价值较大,可散寒、健胃等,可以增进食欲、助消化,促发汗;还可以改善女性[url=http://www.so.com/s?q=%E7%99%BD%E5%B8%A6%E5%BC%82%E5%B8%B8&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]白带异常[/url]及癫痫症。胡椒性味辛热,温中散寒止痛的作用较强。其中,白胡椒相对更辛辣,温脾健胃功能更强,适合肠胃虚寒、经常在冬季腹痛的人食用。吃羊肉汤、胡辣汤、酸辣汤、炖肉等,都可以用白胡椒调味。[/color]

  • 【原创大赛】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    【原创大赛】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    [align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强,都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大,药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱,现对实验中色谱柱的选择做一下讨论:[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯);[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得,色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品(Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品([/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333](参照中国药典2015年版第一部)[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉(四号筛)约0. lg,精密称定,置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇[font=&]40 ml[/font],超声处理(功率[font=&]250W[/font],频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[font=&]10ml[/font],置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]:[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333](Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] (1)胡椒碱不稳定,遇光易分解,实验过程中应使用棕色瓶进行提取;[/align][align=left] (2)从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 黑胡椒粒为什么会有磁性?

    [font=SimSun, STSong, &]最近碰到一件奇怪的事,黑胡椒粒竟然象金属物性一样,被磁力棒吸住。请问有没有人碰到过类似问题?且在过X光机时,也能被识别出来。[/font]

  • 不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

    [align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体]荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体];[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030934233169_2920_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 图[/font]1 [font=宋体]胡椒碱标准品(Zorbax[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] SB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030935175566_5454_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/font][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 图[/font]2 [font=宋体]胡椒碱标准品([/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333]3.3 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体](参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年版第一部)[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 取本品中粉(四号筛)约[/font]0. lg[font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]50 ml[/font][font=宋体]棕色量瓶中,加无水乙醇[/font][font=Times New Roman]40 ml[/font][font=宋体],超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]250W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]20kHz)30[/font][font=宋体]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]:[/color][/font][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030935387884_5273_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]样品的色谱图[/font][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体](Zorbax[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] SB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/font][font=宋体][color=#333333] 从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 33.4 高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量

    33.4 高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量

    【作者】 李方; 曹阳; 张清波;【Author】 LI Fang1,CAO Yang1,ZHANG Qing-bo1 (1.Heilongjiang Provincial Institute for Drug Control,Harbin 150001,China;2.Daqing Provincial Institute for Drug Control,Daqing 163316,China)【机构】 黑龙江省药品检验所; 大庆市药品检验所;【摘要】 目的:建立HPLC法测定荜茇中胡椒碱含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长343nm。结果:胡椒碱线性范围为0.04116~0.4116μg(r=1.0000),平均加样回收率为103.2%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish HPLC method for determine of Piperine in Fructus piperis longi.Methods:Using ODS column,Methanol-Water(77∶23)as the mobile phase at flow rate of 1.0mL·min-1,wavelength of the detection was 343nm.Results:Liner range of Piperine was 0.04116μg~0.4116μg(r=1.0000);the recovery was 103.2%(RSD=1.3%).Conclusion:This method is simple,rapid,accurate,highly sensitive and well reproducible. 更多还原【关键词】 荜茇; 胡椒碱; HPLC; 【Key words】 Fructus piperis longi; Piperine; HPLC; 【基金】 国家药典委员会2010年版《中国药典》科研课题(YD-105http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382124_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382125_2352694_3.jpg

  • 【求助】超声波提取荜拨中的胡椒碱无选择性

    超声波法提取荜拨中的胡椒碱,萃取剂为75%乙醇溶液,超声波200W,5min.用料液比分别为1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40做八组实验,摸索最佳的料液比条件,上机检测发现1:15和1:30的结果异常。重复几次,结果都是这样,无法得出料液比对于萃取的影响,实验陷入迷茫中,求指点!

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【“仪”起享奥运】中药材荜茇的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末灰褐色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、长卵形或多角形,直径25~61[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至170[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁较厚,有的层纹明显。油细胞类圆形,直径25~66[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。内果皮细胞表面观呈长多角形,垂周壁不规则连珠状增厚,常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色,表面观呈长多角形。淀粉粒细小,常聚集成团块。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.8g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μg[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡椒碱([/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]3[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]不得少于2.5%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 进补不妨选四种平民菜

    进补不妨选平民菜  寒冷冬季,很多人愿意选择在此时进补,你会选择暖暖的滋补火锅还是蕴含丰富能量的各种煲汤?冬天究竟适合吃什么样的食物来补给身体呢?其实很多价格便宜的“平民菜”就很适合冬补,不华丽、不张扬,“平民菜”也能做得低调有内涵。  A。大白菜  北方的冬季,大白菜是餐桌上的常客,大白菜具有较高的营养价值,故有“百菜不如白菜”的说法。白菜以柔嫩的叶球、莲座叶或花茎供食用,可炒食、做汤、腌渍。大白菜的水分含量约95%,不仅热量很低更含有丰富的粗纤维,一杯熟的大白菜汁能提供几乎与一杯牛奶一样多的钙。  推荐菜:白菜豆腐奶白汤  食材:豆腐、白菜叶、粉丝、干贝、干虾米皮、白胡椒粉、料酒、鸡精、盐、香油  制作步骤:  1.干贝、干虾皮用水洗净后用清水浸泡备用;  2.锅热后倒入少许油,油热后下入豆腐块煎制;  3.豆腐块微微发黄后下白菜翻炒;  4.白菜叶炒软后下入白胡椒粉,鸡精,盐,烹入料酒翻炒均匀;  5.将炒好的白菜豆腐下入水已烧开的汤锅中;  6.下入泡好的虾皮和干贝(连浸泡汤水);  7.中火盖盖儿炖煮15分钟;  8.开盖下入泡软的粉丝,炖煮5分钟后淋入香油制作完成。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 呼叫中心空间规划之动线

    动线,是建筑与室内设计的用语之一。意指人在室内室外移动的点,连合起来就成为动线。动线是设计之源、设计之本。所谓动线规划是指将建筑物内所有物品,依据人体工学、使用目的、空间需求、管理效益、人机互动等原则,做最妥善的安排,使建筑物内的人员能有效管理空间与从事相关业务,达到人、建筑空间、建筑物中的物体,三方面能互相作用,和谐共存的目的。呼叫中心属于人员密集型空间,如果没有对动线善加规划,会造成拥挤、迂回、迷路等多种不良的状况。这会给呼叫中心的人员管理带来很大的难度。也会使身在其中的工作人员感到不方便。在规划呼叫中心动线时,需要把握以下几个原则:1. 通畅原则在呼叫中心里,需要设置若干个通道(主通道及次通道),这样有利于人员的分流。每条通道最小的宽度不低于1.2米,主通道甚至会有2米。这样即便是几个较大的班组换班也不会造成拥堵的情况。2. 便利原则呼叫中心内有许多为座席配套的功能区,比如:厕所、茶水、休息。在设置动线时,应该根据这些功能区的分布安排合理的通道,保证座席人员是在任何岗位都能迅速、方便的抵达。3. 节省原则呼叫中心的空间是很宝贵的,动线的规划应在保证上述两个原则的基础上做到物尽其用,避免重复,提高空间利用率。4. 2米的主通道不但是动线分流、区域分隔、避免了人员进入异性空间的方向感的问题,而且在平面中形成向上的"成长分支",寓意积极向上茁壮成长。动线的规划,是呼叫中心设计的第一步,也是至关重要的一步。广州呼叫中心外包

  • 关于公示国家标准《胡椒粉》和行业标准《辣椒油》第二修订草稿的通知

    各有关单位: 中国调味品协会(以下简称协会)组织开展国家标准《胡椒粉》和行业标准《辣椒油》的起草工作,在广泛征求生产企业意见和专家意见的基础上,现形成标准征求意见稿(第二稿),予以公示。请各有关单位和专家在12月25日前,将反馈意见传真或E-mail至协会秘书处。 联系方式:中国调味品协会地址:北京市海淀区复兴路47号天行建商务大厦605室邮编:100036传真:010-51921087邮箱:zhtx_kjb@163.com

  • 呼叫中心人员的对内职能

    (1) 负责制定客户服务的原则、标准,协调企业各部门之间的工作,为客户提供优质的服务。(2) 负责新客服人员的业务培训及服务业绩考核等工作。(3) 负责制定各种标准的工作流程,并对客户服务人员进行流程培训,使之熟i 悉掌握各种工作流程,提高客户服务工作效率。(4) 负责记录客户基本情况、需求、意见、建议的次数与内容,并分类统计。(5) 负责归集业务系统信息,把握业务系统总体情况,不断提高业务的管理水平和工作效率,提高客户满意度。 (6) 负责收集其他企业的客户服务部资料,并进行整理、分析、挖掘、学习。(7) 负责为企业的产品、设备提供强有力的售后服务保障。(8) 负责定期向企业有关领导和相关部门通报客户意见或者反馈产品销售情况;为企业制定合理解决方案提供参考信息。广州呼叫中心外包上海呼叫中心外包

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

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