目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验,可是药剂使用了国外和国产显色剂,铝标液使用的是国家标准物质配制的,但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色,而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现,无色阶,自然的曲线一直绘制不好,请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的,介绍下经验,我们好进行改进,谢谢各位大侠
[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚,邻苯二酚,邻氯苯酚,苯酚,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设,之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975,柱子HP5,谢谢了[/color]
大家好,最近使用HP-5检测邻苯二酚和对苯二酚,结果用乙腈作溶剂出峰正常,换成水作溶剂就不出峰了,很郁闷啊。真心求助各位大侠指点指点。 进样口和检测器温度300,柱温100-200,10℃/min.
[color=#444444]我有个需要扫红外的样品,主要为苯酚或邻苯二酚的水溶液,现在实验室中有一台冷冻干燥器,不知道能否对样品进行冻干,因为酚都具有挥发性,求助![/color]
[color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中(GC7890,MS5975),3-氯邻苯二酚,经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的,怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了?我用的是同一个样品呀,有没有哪位指点一下,有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图?谢谢[/color]
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
[color=#444444]最近做硫酸锆与邻苯二酚的反应,将得到的黑色沉淀反复洗涤,经冷冻干燥后,测得了一系列硫酸锆与邻苯二酚摩尔比的紫外光谱图。由于反应体系的pH值较低,在做邻苯二酚空白时,发现也有沉淀,因此,向大家求助,从这些紫外图谱上能否确定锆与邻苯二酚反应了?另外,硫酸锆与邻苯二酚的不同摩尔比,产物的红外图谱上,均未有苯环骨架在1600cm-1附近的吸收,只有在1460cm-1附近有强吸收峰。请大家多多指教!谢谢![/color][color=#444444][img=,358,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441036232_4807_1646718_3.jpg!w358x260.jpg[/img][img=,353,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441040412_9653_1646718_3.jpg!w353x260.jpg[/img][/color]
求 ,tiron(邻苯二酚-3.5-二磺酸钠)HPLC测定法有国家的试剂标准吗? 有知道的忘告之, 万分感谢!~~
对苯二酚 间苯二酚 邻苯二酚的极性大小?为什么,在反相高效液相色谱中处分顺序?请高手给个答复,谢谢
我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!
这浓度为0.0558mg/mL的邻苯二酚,流动相是乙腈和百分之0.5磷酸。依次出现的是这四个图,这什么情况?求大神指教[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161725376693_3188_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726261481_4380_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726536397_6809_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726538053_8172_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
DL/T 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法 铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法)[~191777~]
我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
大家有没有做过对叔丁基邻苯二酚含量的测定啊?85%左右的TBC原来,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定,但是重复性一直不好。,。,求指点。
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行测定,得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;氮吹浓缩仪:[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size];邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品:1g;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液:取3mg邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,定容至10mL ,即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水,加入5mL 甲醇,并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液,摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后,在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩,浓缩至体积小于1ml,停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样的色谱图,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图,由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率为93.9~100.9%,平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行萃取富集,其加标回收率93.9~100.9%,平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
求助:有没有哪位测邻苯时出现这种情况,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准品走出的质谱图通过谱库检索后,匹配的是其它物质,而不是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯?
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
大家好!谁那有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(进口DEHP)标准物质证书,我买了瓶DEHP标准品进GC-MS分析感觉有点问题,厂家带的证书找不着了,我现在想看看证书上的质谱图,谢谢!
GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。
请教各位老师: 依照GB2006生活饮用水卫生标准检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯发现很难提取,不知各位老师有没有好的检测经验可以借鉴。 谢谢!
饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己酯) 缩写DEHP,沸点385℃。GB/T5750.8-2006用的是 非极性填充柱。我这边非极性毛细柱用在ECD上面了,连FID的是 HP-Innowax柱想要用此柱扩项,能做到1ppm吗?
岛津Gc-2014c丙酮溶剂测定邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,色谱柱KB-5 气化室260℃,色谱柱250℃,检测器290℃ 进样量1微升,只有溶剂峰没有目标峰,想问一下是色谱柱需要更换还是条件优化呢?
可以告知一下水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法吗,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC-2010pro,fid检测器,方法跑不出来
在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!
对苯二酚不是和铁离子显绿色吗?为什么我再对苯二酚和间苯二酚的溶液里加入硝酸铁不显色呢?显色需要什么条件吗?邻苯二酚加入硝酸铁显了紫色。