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呋喃甲酰乙腈标准品

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呋喃甲酰乙腈标准品相关的论坛

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢？

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒，但是没有标准品，我买的sigma的标准品，但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品，还是拿sigma的标准物质呢？要么，国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢？这个好像比较困难哦，因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊？急盼高人指点哪！！

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

  • 【分享】硝基呋喃代谢物国家检测标准2008年

    最新检测硝代的国家标准简单快速，节省时间，衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

  • 【讨论】硝基呋喃求助

    各位做硝基呋喃的大侠，我现在刚开始做，外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的，不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb，不知道什么原因，我们是agilent仪器。。请大家指教，谢谢了

  • 【求助】做硝基呋喃的问题？

    最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法，标准有几个大体方法都差不多，有国标的，也有地方标准……按照标准的方法处理样品，衍生，净化，上机测定，我们现用手动进样测定，质谱中根本就没有相应的母离子和子离子，这可把我们愁坏了！开始以为把几个标准品弄混了，可是每个标准品都对不上，这是怎么回事呀？请做过硝基呋喃的大侠指点一下，会是什么问题呢？我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对其还不熟悉，请大家最好说详细一些，通俗一些，太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀？或者哪个更适合初学者使用，请大家不吝赐教！谢谢！

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好： 我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

  • 【讨论】呋喃代谢物响应之怪现象

    10号走呋喃代谢物样品的时候，发现了一个很奇怪的现象，标准品保留时间正常，走空白和样品时AMOZ、SEM、AHD、AOZ四项内标保留时间全部偏离0.2min左右，最后一针标准品也没能幸免。可以肯定不是流动相的问题，柱子平衡时间也足够长。为了确认，又重新进了一遍，仍然重复上述情况。最后，把空白舍去，按照标准品、样品、标准品顺序运行，结果正常，空白的影响力这么大？一针空白可以导致后面序列全部异常（总共6针）？我真是第一次碰到这种奇怪的现象，问题的原因还没有找到，等看一下今天的样品结果再做判断吧。仔细看了一下，发现空白没有内标，测了一下空白的PH，大约在5-7，标准和样品都在3左右，难道真的是弄错了空白？查看了当天的样品，同时检测的还有克伦特罗、孔雀石绿、氯霉素和盐霉素，前三个都有内标监控，所以肯定没错，最有可能的是和盐霉素空白混了，想重新检测比较一下，结果进样小瓶已经处理掉了，哎，只能等有时间再验证了。17和18号进行了相关验证，发现使用盐霉素空白并不能导致呋喃代谢物保留时间漂移，看来当时的呋喃空白应该是预处理操作的时候出现了错误，因无法重现，可能要成为不解之谜了。。。。。。以下是当天保留时间偏离的三个样品和标准的TIC图谱，其中第一、三、五、七通道分别是AMOZ、SEM、AHD、AOZ的内标，每一通道前三个是样品，最后一个是标准品。大家看一下有没有遇到这样偏离的情况，讨论一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011202027_260858_1855403_3.gif

  • 求硝基呋喃代谢物溶解问题哦

    各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

  • 呋喃唑酮代谢物的衍生问题

    刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

  • 【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    呋喃西林代谢物产生途径的研究（烟台杰科检测服务有限公司，山东 烟台 265231）摘要：呋喃西林代谢物（SEM）是检测呋喃西林的标记物，本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样，不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢，还包括偶氮甲酰胺（ADC）高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物呋喃西林（图一）是一种引入硝基的广谱抗菌类药物， 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点，得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用（致癌、致畸、致突变），因此引起各国的高度重视，欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药，澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律，将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解，短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)（图二）,SEM与蛋白质结合，性质较稳定不易分解，可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物，世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现，食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢，偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究，现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述： 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药，但因其药效和价格上的优点（上述第一段），仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合，可在数周内保持稳定，从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法（如烧烤、微波加热、烹调）难以使结合态的SEM降解，经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来，当人食用了含有SEM的食物后，在胃酸的作用下，SEM与蛋白质解离，被人体吸收，当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺（ADC）高温热解 偶氮甲酰胺（Azodicarbonamide）（图三），简称ADC，为黄色至橘红色结晶性粉末，具有漂白和氧化双重作用，常用作面粉改良剂，可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根（-SH）氧化成二硫键（-S-S-），使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性及均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积，较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂，食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起，是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品，这些食品包括：果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱，芥末，酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点：都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为：SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈（聚氯乙烯材料）的发泡剂，高温发泡的同时产生SEM，食物在与密封圈接触的过程中，SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体（34%），包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨，以及一些非挥法性残留物，主要是联二脲（hydrazodicarbonamide，HDC）（34%）和脲唑（urazole ）(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟，即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM，而同样的热处理条件下，SEM也可以生成HDC和脲唑，尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰，发布了关于SEM有害人体健康的警告，SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日，发布了2004／1／EC指令，规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现：向不含SEM的面粉样品中添加ADC，经一定条件处理后，检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见，更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现：将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤，以及用含有ADC的面粉制作成面包（经高温烘烤），都能检测出较高浓度的SEM，而同样含有ADC的面粉，不经高温处理，几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大，经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响：加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙，与干燥的面粉和面包同条件处理后相比，前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比，美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现，ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量，显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

  • 呋喃类求助

    呋喃类求助

    今天做的呋喃类检测，结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂，标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗，新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg

  • 硝基呋喃优化问题

    买的标准品不是硝基呋喃代谢物的，在优化仪器条件的时候标准品是否要衍生化才能用于优化？

  • 【解读】动物性食品中的违禁药物硝基呋喃类

    广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。　● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。　● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。　● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物　　呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。　　硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定　　上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国　　FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟　　(EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国　　2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。　　4中国　　2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。

  • 液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

    我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。

  • 硝基呋喃不出峰

    硝基呋喃标准品是不是也需要衍生后再检测？衍生的方法和样品一样吗？

  • 水质 呋喃丹甲萘威方法条件求助

    各位大侠，我在做水质呋喃丹分析时，按照国标GB/T5750-2006农药指标方法15.1液相色谱法做水中呋喃丹，色谱柱为安捷伦ZORBAX C18 150mm*4.6mm*5um，条件和国标一致，为什么不出峰，标准系列最高点100ug/l都不出峰。请教各位用的是什么柱子，具体条件是什么？我从文献上看的是C8的柱子，不知各位大侠用的是什么条件？谢谢

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