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甲基依托度酸标准品

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  • CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    CATO独家 | 依托考昔杂质标准品

    [font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效,因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体],别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外,依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 依托咪酯杂质的作用

    依托咪酯杂质的作用

    依托咪酯是一种麻醉药物,用于全身麻醉。在生产过程中,可能会产生一些杂质。这些依托咪酯依托咪酯的杂质可能包含化学反应的副产物、落在设备上的残留物、原料中的不纯物,等等。杂质过多可能会影响药物的质量、效力和安全性。比如,某些杂质可能会引导药物的疗效降低,或者引发不良反应。因此,检测和控制杂质是制药工艺中的一个重要环节。通过严格的质控程序,可以将杂质的量控制在安全的范围内,以保证药物的效力和安全性。CATO标准品对依托咪酯的杂质进行研究和检测,也可以帮助我们理解并改进制药过程,找出可能产生杂质的环节,进行优化,从而提高药品的质量和效力[img=,612,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052108155537_3951_6381668_3.png!w612x514.jpg[/img]

  • 依托红霉素的检测-Spursil C18(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

  • 7694顶空做依托红霉素

    顶空做依托红霉素,按药典中平衡温度90度,平衡时间30分钟,平衡时间指的是加热时间吗?

  • 依托红霉素

    做依托红霉素中游离红霉素,系统适用性实验,依托红霉素峰难看,或出双头峰,怎么回事?

  • 【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?[/b]A:82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)sdlzkw007(注册ID:sdlzkw007)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103728化合物:红霉素、依托红霉素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,3μm(Cat#:82020)流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0流速: 1.0 mL/min柱温: 30℃检测器: 195 nm进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]

  • 【求助】检测依托红霉素的同仁们帮忙看看呀,出峰难看着呀

    【求助】检测依托红霉素的同仁们帮忙看看呀,出峰难看着呀

    按照10版药典检测依托红霉素原料项下的游离红霉素,有些情况需要请教一下检测过这个品种的专家们供试品和标准品用乙腈溶解系统适应性用流动相溶解系统适应性是不错的,但是主峰就不行了,谱图就没有重现性,完全按照药典来检测的系统适应性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261743_1606820_3.jpg第一针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261744_1606820_3.jpg第二针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241338_261745_1606820_3.jpg有没有谁做过,大家给我指点一下吧

  • 脂肪酸甲酯标准品该怎么处理

    手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg,请问该怎么处理进气相会比较好?另外,关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗?外标法行吗?那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适?拜托各位老师教教我..先.谢谢了!!

  • 【原创大赛】蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 方法验证

    [b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津,在pH 1~2时,用二氯甲烷提取,甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵,提纯后,用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚:沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液:称取2g乙酸铜,加100ml冰乙酸,稍加热溶解,用水稀释至200ml3.6 盐酸(1+11):量取盐酸90ml,用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液(1+7):量取氨水10ml,加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液(100g/L)3.10 甲基托布津标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布津,置于烧杯中,用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液:吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中,用盐酸(1+11)溶解移入50ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液:吸取10.0ml多菌灵标准溶液,置于100ml容量瓶中,加盐酸(1+11)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液(相当于0、10、30、50ug甲基托布津),分别置于30ml圆底离心管中,挥干溶剂后,各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠,接上空气冷凝管,小火缓缓煮沸0.5h,取下,用20ml盐酸(1+11)从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管,并移入125ml分液漏斗中,用二氯甲烷提取二次,每次10ml,弃去二氯甲烷层,酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液(80g/L)至pH6.0~6.5(pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,用10ml水洗涤一次,静置分层后,将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中,准确加入10ml盐酸(1+11),振摇5min,静置分层后,盐酸提取液用1cm石英比色杯,以盐酸(1+11)调节分光光度计零点,测读250nm~300nm的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线,设直线上282nm的吸光度A,两者之差为ΔA(ΔA=A-A’,为校正吸光度)。再以校正吸光度为纵坐标,甲基托布津的含量为横坐标,绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线:吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液(相当于0、10、30、50ug多菌灵),置于盛有20ml盐酸(1+11)的分液漏斗中,各用二氯甲烷提取二次,每次10ml,弃去二氯甲烷层,水溶液用氢氧化铵(1+7)中和到pH为6.0~6.5(pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次20ml,提取液用10ml水洗涤一次,以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中,准确加入10ml盐酸(1+11)”起依法操作,并绘制吸收图谱,计算出ΔA值后,绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样,加50ml甲醇振摇0.5h,用布什漏斗抽滤,容器和滤器用甲醇洗涤二次,每次15ml~20ml,抽干后,滤液移入烧杯中,抽滤瓶用约10ml水洗涤,洗液并入滤液内,在水浴上用空气流吹去部分甲醇后,移入分液漏斗中,加30ml氯化钠溶液(100g/L),用石油醚振摇提取二次,每次25ml,弃去石油醚,加盐酸酸化至pH为1~2(用pH试纸试),用二氯甲烷提取二次,每次25ml,合并二氯甲烷提取液,用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层,留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后,用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣,并转入30ml圆底离心管中,加2粒玻璃珠,以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作,计算出试样的ΔA值,再与甲基托布津的标准曲线比较,计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液,再氢氧化铵(1+7)中和至pH6.0~6.5,然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作,计算出试样中ΔA值,再与多菌灵标准曲线比较,计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算: X=m′×1000/m×1000式中: X —试样中甲基托布津、多菌灵含量,单位为毫克每千克(mg/kg)m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量,单位为微克(ug);m —试样的质量,单位为克(g);计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围: [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量( ug )[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品,按照步骤5处理,平行制备9份样品,计算的含量并求出相对标准偏差,结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量(ug)[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 (S=0.0061)[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论:九个平行样品的相对标准偏差为2.34%,小于5%,符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员,按照步骤5测定砷的含量,每个实验者平行测定3份样品,求出两者实验结果的相对标准偏差,结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵,使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品,按照步骤5处理,同时测定未加标样品硫脲含量,分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度(mg/kg)[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量(g)[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度(ug/ml)[/align] [/td][td] [align=center]取样量(ml)[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center](mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果,按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差:0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a ( K=3, Sb:空白信号的标准偏差,a:曲线斜率)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离?是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 关于妥尔油的标准

    求助:以下标准ASTM D 1983 甲基酯气液色谱法分析脂肪酸组分的试验方法ASTM D 1984 妥尔油脂肪酸ASTM D 3457 气态-液态色谱法测定脂肪酸组分,从脂肪酸制备甲基酯的试验方法ASTM D 1537 蒸馏的大豆脂肪酸ASTM D 1538 蒸馏的亚麻籽脂肪酸ASTM D 1539脱水蓖麻籽脂酸

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知

    卫办监督函〔2013〕359号各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划  2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。  二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行  (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。  (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。  (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。2013年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心中国水产科学研究院微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂质量规格5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定中国食品发酵工业研究院上海市食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括:橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素制定国家食品安全风险评估中心上海香料研究所营养强化剂质量规格14维生素E琥珀酸钙制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心15硝酸硫胺素制定景德镇出入境检验检疫局16维生素C磷酸酯镁制定中国食品添加剂和配料协会17生物素制定中国食品发酵工业研究院18氯化胆碱制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院19葡萄糖酸亚铁制定江西省疾病预防控制中心20焦磷酸铁制定上海市质量监督检验技术研究院21柠檬酸亚铁制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院22柠檬酸铁铵制定广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心23柠檬酸苹果酸钙制定天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心24骨粉(超细鲜骨粉)制定江苏省疾病预防控制中心天津科技大学25乳酸锌制定江西省疾病预防控制中心26碳酸锌制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院27亚硒酸钠制定张家港市产品质量监督检验所28硒蛋白制定湖北省疾病预防控制中心29富硒食用菌粉制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会30[/

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

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