表去氧马钱酸对照品

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

2022年12月5日，英国剑桥大学的研究人员在" Nature "期刊发表了一篇题为" FXR inhibition may protect from SARS-CoV-2 infection by reducing ACE2 "的研究论文。该研究显示，熊去氧胆酸（UDCA）能够通过抑制FXR信号通路，下调ACE2的表达，研究人员对8名健康受试者使用了熊去氧胆酸，结果显示，8名志愿者的鼻腔细胞ACE2表达水平有所降低。从新冠病毒的感染路径来看，新冠病毒表面的刺突蛋白（Spike protein）能与人体细胞上的受体（ACE2）相结合，进而入侵人体，而ACE2表达下调后，新冠病毒与人体细胞无法结合，确实可达到预防新冠病毒感染的目的。在上述实验结果的基础之上，剑桥大学研究人员提出，熊去氧胆酸有潜力成为新冠预防用药，可作为疫苗接种的补充，消息一出，引起社会广泛关注。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

猪去氧胆酸为从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用，可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。在HPLC-UV 检测法中，由于胆酸仅有末端吸收，因此只能在近紫外处测定，但其受流动相组成、流速变化、柱温等因素的影响，导致测定困难。本文采用天津兰博实验仪器设备有限公司的HPLC-ELSD对猪去氧胆酸进行了测定，并检测了某药厂西黄丸供试品中的猪去氧胆酸，结果表明该方法简便、快捷，重现性好。

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL，定量限为 5.1 µ g/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

中国药典2020 版，熊去氧胆酸有关物质采用薄层色谱法，含量测定采用滴定法，本文开发一种电雾式检测方法，以提高原方法的可应用性和重复性，同时提高杂质的检测限度，提高该药品的质量控制水平。

富含β-胡萝卜素（油）、卵磷脂类等的保健食品在贮藏过程中，受到光、热、氧气作用产生酸败。酸价、过氧化值是衡量保健食品是否酸败变质的主要指标。利用非水相pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中的电位变化，判断滴定终点，可以很好地避免样品本身颜色对滴定终点指示剂颜色变化的干扰。结论表明，该方法前处理简单快速，灵敏度高，重复性好,适用于保健食品酸价和过氧化值的测定。目前，我国只有电位滴定仪检测酸价的国家标准，尚无过氧化值的国家标准。本研究可为制定电位滴定法检测过氧化值的标准制定起借鉴作用。

SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 5 mL待净化液，弃去流出液；加入 5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液；再加入 4.5 mL甲酸 / 甲醇 / 水溶液（5:20:75, v/v/v）进行洗脱 , 收集洗脱液（整个上样淋洗洗脱过程中流速小于 1 mL/min）。

研究超声波辅助提取面包中富马酸的提取条件。方法：样品加不同比例的甲醇－乙酸水溶液，经超声波提取不同时间后，用岛津10A高效液相法测定提取液中的富马酸含量。分析柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇：0.5%的乙酸=1:2,流速为0.9ml/min。以保留时间定性，峰面积定湿，测定波长220nm。结果：以含60%甲醇的0.5%乙酸溶液为提取溶剂，超声波辅助提取20min,能有效提取出烘烤面包中的富马酸。方法回收率在98%-104%之间。结论：该方法能快速、简单、准确的用于烘烤食品中富马酸的测定。

客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品，希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选，满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5，柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。

本文使用离子色谱仪建立了盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的分析方法。并对方法的线性、准确性、重现性及加标回收率进行了考察。结果显示，焦亚硫酸在5-40 µ g/mL内线性关系良好；对照品溶液连续进6针，保留时间和峰面积的RSD%均在0.04%和0.99%以内，重复性好，稳定性强；样品加标在83.58~108.45之间，方法可靠，本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好，可为盐酸多巴胺注射液中焦亚硫酸钠的用量控制提供参考。

清开灵注射液由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角（粉）、黄芩苷、珍珠母（粉）、栀子、板蓝根、金银花8味药材或其提取物配置而成的纯中药注射剂，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功效。有效成分为胆酸类、氨基酸类、黄芩苷、栀子苷等。其中胆酸和猪去氧胆酸是胆酸类中发挥药效最重要的有效成分，其含量检测对于清开灵注射液药品的质量控制具有重要意义，但鉴于胆酸和猪去氧胆酸的紫外吸收较弱，均为末端吸收，难以采用UV检测，采用通用型的质量型检测器ELSD则可有效避免UV检测的缺陷。

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测方法。该方法参考中检院的测试条件与前处理方法，在0.25~50 ng/mL浓度范围内，NDMA线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限为0.010 ng/mL。取浓度为0.5 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，NDMA峰面积RSD小于3%。加标实验中，回收率为92.21%。该方法简单方便，抗干扰能力强，灵敏度好，可用于实际样品的检测。

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

据Nature期刊的一篇研究论文表明熊去氧胆酸能够通过抑制FXR（法尼醇X受体）来下调ACE2表达，预防新冠病毒感染，进而降低住院率及重症率。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

以下是使用食品安全分析仪检测芝麻中脂肪酸的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能因使用的仪器和试剂而有所不同，因此在进行实验之前，应仔细阅读仪器和试剂的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：芝麻样品氮气或其他惰性气体溶剂（通常使用氯仿-甲醇混合物）玻璃瓶或烧瓶食品安全分析仪氮吹扫仪或旋风蒸发器玻璃色谱柱注射器GC-MS（气相色谱-质谱联用仪器）计算机及相关分析软件步骤：样品制备：称取一定数量的芝麻样品，通常为几克到数十克。将芝麻样品放入玻璃瓶或烧瓶中。提取脂肪酸：向样品中添加适量的溶剂（氯仿-甲醇混合物），以覆盖样品。使用超声波或机械搅拌器在温度控制条件下将样品均匀混合，以促进脂肪酸的提取。过滤提取液，以去除残留的固体杂质。浓缩提取液：将提取液转移到氮吹扫仪或旋风蒸发器中，以去除大部分溶剂。这将浓缩脂肪酸。确保浓缩过程在惰性气体下进行，以防止氧化。准备样品注射：将浓缩后的提取液溶解在适当的溶剂中，以便进行气相色谱-质谱联用分析。通常使用非极性溶剂，如氯仿。气相色谱-质谱分析：使用气相色谱-质谱联用仪器对样品进行分析。根据仪器的操作手册设置适当的分析条件，包括温度程序和检测器参数。注射样品，记录脂肪酸的峰值。数据分析：使用分析软件对气相色谱-质谱数据进行处理和分析。通过比较样品的脂肪酸峰与标准物质或文献数据，确定脂肪酸的种类和含量。

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

本研究以金枪鱼红碎肉酶解液作为饲料添加剂喂养巴马香猪，利用电子鼻与 GC－MS 检测猪肉风味变化、电子舌与 HPLC 检测猪肉的滋味变化，结果显示喂有添加金枪鱼碎肉酶解液的巴马香猪背 长肌比对照组具有明显的清香、果香和油脂香气味 与对照组相比鲜味氨基酸和甜味氨基酸也有明显增加，味道阀值有所提高，苦味氨基酸比对照组有所降低。该研究结果对提高巴马香猪肉风味和金枪鱼下脚料综合利用提供了有意义的参考。

建立盐酸左氧氟沙星注射液的无菌检查的方法。方法　用薄膜过滤法进行。结果　阳性对照菌24h 内全部正常生长, 阴性对照及样品澄清无菌生长, 试验组检出试验菌。结论　盐酸左氧氟沙星注射液的无菌检查, 可采用薄膜过滤法, 用pH7.0 氯化钠2蛋白胨稀释液冲洗, 冲洗量800mL , 每次50mL。

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标，比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响，得到最佳萃取条件，结果表明：固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分，经NIST质谱数据库检索和文献对照，共确定27种成分，并且不需溶剂，分析简单快速经济。

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。