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羟基双氯芬酸标准品

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  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    从2011年4月20日起，卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起，禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起，禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A，也称BPA，是一种广泛应用于塑料制造的化学物质，被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器，如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明，双酚A在加热时能析出到食物中，可能会扰乱人体代谢过程，对婴儿发育、免疫力有影响，甚至致癌。此外，双酚A有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg，在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上，建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211329_290205_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211132_290188_1987954_3.jpg

  • 双氯芬酸 布洛芬 峰分不开

    高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

  • 【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    前言聚碳酸酯 （PC）是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料，应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成，其中BPA为原料残留在PC树脂中，并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一，反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明，摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高，免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪（PY-20D 型热裂解器，GC-2010气相色谱质谱联用仪，岛津）；平板硫化机（广东东莞锡华仪器公司）；LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料；2#样品为自制PC粒料（利用回收的PC制品粉碎后进行再加工）。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题，各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题，如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准，关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少，本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度进行测试，从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化，从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示，,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图，明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度都降低，因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差，更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次，测试了数均分子量（Mn）与重均分子量(Mw)，并计算了分子量多分散系数，发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低，分子量分布（Mw/Mn）变宽，因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧，大分子降解增加，因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知，双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现，这说明PC样品裂解时少量PC开始分解，均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应，高分子链开始大量断裂，长链高分子断裂成小的链段，在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水，10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究，以1#样品为例，图2为随时间延长的迁移量数据点图，随酒精浓度增加，BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后，PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性，对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验，数据点图如图3所示，可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此，比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知，BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水，BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究，以1#与2#样品为例，取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象，图4为选取25℃，40℃，60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图，随温度增加，可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大，相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中，通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究，并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同，可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

  • 【原创大赛】塑料制品中双酚AHPLC法测定

    4％ 乙酸，故本方法采用65％ 乙醇做浸泡溶液，同时经不同温度与不同保温时间实验，发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样，60℃ 水浴锅中保温少于2 h，则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2．2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2．0 ml的双酚A标准进行分价，经检测发现273 nm处有最大吸收，故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2．3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇：水(50：50，60：40，65：35，70：30，75：25，80：20，85：15)进行标准溶液与样品进行分析，随着甲醇含量的增加，双酚A峰的保留时间相应缩短，当甲醇比例超过70％ 时，双酚A与其他杂质分离效果不好，低于70％ 时保留时间太长，优选出甲醇：水(70：30)时，其分离效果最好，保留时间为5min。 2．4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下，将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照，保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好，可准确测定其峰面积，并以峰面积进行定量分析。 2．5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样，测定其峰面积，以峰面积y 对质量浓度x(mg／L)作线性回归。结果表明，当其质量浓度为0．10～5．0mg／时，峰面积y与质量浓度x(mg／L)呈良好线性关系，线性回归方程为y=71 159．1X一10 652．9，r=0．999 9，本方法的检出限为2 ng(s／n =3/1)。 2． 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品，每份样品溶液进行6次测定，考察测定方法的回收率和精密度，见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2．7 样品测定将所采集样品处理后，按1．3色谱条件进行分析，桶装水(瓶)5件；矿泉水(PET瓶)20件；塑料油瓶3件； 聚乙烯瓶(PVC)5件；一次性饭盒4件，未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为：聚碳酸酯(PC)水杯18件，0．01～0．227mg／L；奶瓶8件，0．01～0．367 mg／L；儿童水杯4件，0．02～0．196 mg／L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析，可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定，为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅． 国内外双酚A生产与消费趋势． 现代化工， 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin．，PublicHealth Sep2005 VoZ．21 No．9 1147and salants used in dentistry．Environ HeMth Perspect，1996，104(3)：298． 2 河村叶子．佐野比吕美，山田隆，等．缶工一于 力、乃饮料一＼叉7 -r／，L，A 移行．食品卫生学杂志(日)，1999，40(2)：158． 3 杉田 孝子，河村叶子，山田隆，等．圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中．食品卫生学杂志(日)，1994，35(5)：510．

  • 【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖！给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位，告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱，于是联系艾杰尔，送来一支Venusil MP C18色谱柱，5um，4.6*250mm；按照10版药典开始做了，结果意想不到的问题出现了…………药典方法：[size=2][font=宋体]供试品溶液：取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。对照品溶液：另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml量瓶中， 精密加供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。系统适用性试验溶液： 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm） 流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）检测波长：240nm流速:1.0ml/min进样量： 20μl测试：供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟，羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍（1.5％）。一切准备OK，进样了，进样20μL供试品，主峰时间在54分钟（图1），当时就晕倒了！！这是什么意思？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样，重现性很好；联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳（经测试，没有问题，）排除2、流动相配制有误，我们重新配制了流动相，分别用在线混合和预混合，主峰都在54分钟左右，排除。大家彻底晕了……药典是法规，我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱，他们说：MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%，他们推荐了他们低表面的色谱柱：Venusil ASB C18，200㎡/g，含碳12%和Vensuil XBP C18 L，比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件，进样20μL供试品，结果会怎样呢？看图2和3：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图，主峰保留时间：14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图，主峰保留时间：15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子，主峰保留时间在14和15分钟，似乎可以接受，但是杂质分离情况很差，还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量，大家这回彻底没辙了，陷入了困境。没有办法，我们再次求助标准起草单位，结果很简单，药典标示的流动相写反了，原文的流动相流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]），额的神啦，彻底服了。赶紧改回来，其他条件不变，吧流动相改过来，使用最早的MP C18，一切OK！见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图，很OK！通过这件事情，我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG，哈哈哈，如果各位兄弟姐妹又做这个品种，不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子，对保留和影响如此之大！以前光看书和帖子上这么说，这回事见识了，降低比表面积和含碳量，保留时间和大幅降低！！3、艾杰尔的工程师服务态度很好，也专业，赞一个！[/font][/size]

  • 【原创】今天欧盟封杀双酚A了

    今天欧盟限制双酚A了，境内各大超市一些产品已经开始下架。国内的专家也提醒消费者购买塑料瓶装食品或饮料时应特别注意瓶底的三角标志，其中标有“7”或者“58”并有"PC"字样的含双酚A几率更大。双酚A可能带来的主要危害有：低剂量的BPA有致癌作用，高剂量的BPA与心血管病发病率有关；BPA还有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。大家购买饮料或者食品时可以观察一下瓶底的数字。附：各国出台BPA/双酚A的限制禁令： 中国：GB13116-91食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准；GB14942-94 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准；GB/T 5009.99-2003食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法；我国的卫生标准规定碳酸脂树脂和成型品中酚（蒸馏水、回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg, 是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算； 欧盟：欧盟2002/72/EC法规定BPA双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3mg/kg ；欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2-0.7 mg/kg）； 美国：美国食品与药品管理局（FDA）规定BPA双酚A可作为食品接触材料的原料使用；EPA（1993）规定聚碳酸酯食品容器中的BPA/双酚A溶出限量为2.5mg/kg；

  • 【原创大赛】分享一次液相色谱测定10-羟基-α-癸烯酸的经历

    10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种，蜂王浆所含的重要物质，也称王浆酸，简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标，保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》，液相方法用内标的并不多，这个方法就是其中之一，我一直也不明白为什么要内标，因为样品的处理方法并不是很复杂，有必要加内标吗？由于没有内标，所以我在测试的时候也就没有加内标。以前是同事做的多，我做这个也就一两次吧，虽然没什么经验，都是我还是以分享为主，让大家都能参与到讨论中来，下面就简单分享下我做的过程吧。色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）检测波长：210nm流动相：甲醇+0.01mol/L HCL=55+45流速：1.0mL/min样品处理：1. 粉末状固体样品：称取样品后，加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇，超声溶解过滤2. 液体样品：用稀盐酸调PH到2-3，用甲醇定容超声溶解3. 油状样品：加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解，用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干，残渣用甲醇溶解这个图是我做的标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211401_340007_1608710_3.gif这个是样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211402_340008_1608710_3.gif总结：1. 如果是样品类型多样，可以根据样品来选择合适处理方法，样品处理加盐酸与不加结果相差不大，加盐酸的结果高一些。2. 保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多，一般情况下可以直接用甲醇超声提取3. 根据样品的配方组成及色谱柱的情况，可适当调整流动相的比例。4. 其实流动相还可以用磷酸水溶液，峰形也很不错，我用这个流动相，只是参照了进出口标准方法的流动相。你有什么色谱实验可以分享吗？别等啦，原创大赛马上就结束咯哟~~~

  • 微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者：吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要：建立了微波萃取-超高效液相色谱法（MAE-HPLC）检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂，对微波萃取条件进行了优化，结果表明最佳的萃取条件为：萃取温度为80℃，萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下，方法线性范围0.10～20mg/L，相关系数为0.9998，方法检出限为0.1 mg/kg，样品加标回收率为88.9%～99.6%，相对标准偏差小于2.2%。关键词：微波萃取；高效液相色谱法；双酚A；食品塑料包装材料　　随着人们生活水平不断的提高，食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全，还要包括食品包装材料的安全性，这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应，食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展，使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料，双酚A(bisphenol A，BPA)又名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是最广泛使用的工业化合物之一，是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料，同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物，但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性，对淋巴细胞具有增殖的作用，有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前，塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量：通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法，将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中，然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂　　HP-1200液相色谱仪，配有荧光检测器(美国Agilent 公司)；Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；SM300型切割式粉碎机（德国RETSCH公司）；21011V001R200型氮吹仪（瑞士BUCHI公司）；TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品（纯度≥99.9 %，德国Supelco公司），甲醇（色谱纯，上海德正化工有限公司）；正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，均由广州化工试剂厂提供。　　双酚A标准贮备液的配制：精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL，摇匀静置，并放置4℃冰箱保存，其质量浓度为100 mg/L，临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件　　色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron，(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃；进样体积15μL。流动相：水和甲醇(体积比为35:65)；流速：0.8 mL/min，激发波长：230nm，发射波长：315nm，整个分析流程用时13min。1.3 样品处理　　选取有代表性的食品塑料包装材料样品，先剪成5cm×5cm以下，在液氮的保护下，采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm，准确称取已制备好的样品1.0 g（精确到0.001g）于微波萃取罐中，加入15 mL甲醇，按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后，冷却至室温，将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中，并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上旋转蒸发（温度约为42℃）至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干，用2 mL流动相溶解残渣，然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中，然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析，对两者萃取效果进行比较，试验结果表明，在相同的萃取时间内，微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此，本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择　　振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生，所以萃取的选择性差。微波萃取过程中，微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，加热非常迅速，并且微波加热具有选择性，可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物，根据相似相溶原理，分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂，对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂，同时流动相也是采用甲醇和水，因此，实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力，而且可以降低萃取溶剂的表面张力，促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升，所以采用微波萃取时，萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃，甲醇的沸点是64.7℃，所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min，具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时，一般采用C18色谱柱，实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果，实验结果表明，当甲醇-水比例为65：35时，色谱峰响应值高并且峰形很好，所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65：35，双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限　　 采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液（浓度为100 mg/L），配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定，以双酚A的质量浓度为横

  • 【分享】各国对BPA/双酚A的限制

    双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷，又称为二酚基丙烷，简称双酚基丙烷(BPA)，英文名bisphenol A。白色晶体，可燃，微带苯酚气味。沸点250～252℃(1.773kPa)。纯品熔点155～156℃，工业品熔点150-152℃。相对密度1.195(25℃)，闪点79.4℃。溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯及稀碱液等，微溶于四氯化碳，几乎不溶于水。双酚A是由苯酚、丙酮在酸性介质中合成的，作为主要原料常用于环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜、聚芳酯、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、阻燃剂等产品。双酚A基本上分为2个品级：聚碳级和环氧级，其质量指标如表1所示。 表1 双酚A的质量指标 SGS检测公司提供 指 标 聚碳级 环氧级 外观 粉状、片状、粒状白色结晶体 结晶温度℃ ≥156 ≤154 色度（铂-钴）号 （25克样品溶于35ml甲醇 ≤25 ≤50 [color=rgb(4

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

  • 【资料】卫生部会同有关部门研究加强双酚A监管措施

    国家也开始针对于双酚A进行管控了~卫生部办公厅关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函 卫办监督函〔2011〕319号工业和信息化部、商务部、工商总局、质检总局办公厅，食品药品监管局办公室，食品安全办综合司：　　根据2011年4月2日研究限制食品相关产品使用双酚A会议精神，我部拟定了禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器的公告，拟与你部门联合会签后公布。现征求你部门意见，请于4月29日前反馈修改意见。　　　　联 系 人：卫生部监督局 刘明、张旭东　　联系电话：68792986、68792594　　传 真： 68792408二○一一年四月十三日卫生部中华人民共和国工业和信息化部中华人民共和国商务部国家工商行政管理总局国家质量监督检验检疫总局国家食品药品监督管理局 公 告（征求意见稿） 2011年 第 号 　　4，4′-二羟基二苯基丙烷（Bisphenol A，又称双酚A 或BPA）是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料，这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品，如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中，具有潜在食品安全风险，食品相关产品国家标准明确规定了其迁移限量。科学研究表明，食品相关产品中迁移的双酚A极其微量，尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，现决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。有关事宜公告如下：　　一、自2011年6月1日起，禁止双酚A用于婴幼儿食品容器（如奶瓶）生产和进口。自2011年9月1日起，禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。　　二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。　　三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营，相关行业协会要加强行业管理和行业自律，引导企业规范生产经营活动。　　四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度，加强食品相关产品的监督检查，依法查处不符合本公告要求的违法行为。　　特此公告。二〇一一年X月X日

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 关于批准发布《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法》4项化妆品行业标准的通知

    根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号，《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布，现将标准相关信息予以公布，请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件：3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤（或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用）的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成，用于保护头发、使头发有光泽，易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo

  • 【求助】－哪里的农药标准品便宜，请指点

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