三联噻吩甲醇对照品

杂志：《三联生活周刊》-2009-10-12，需要分享的同学吱一声。

做实验想用甲醇做溶剂，检测噻吩的浓度，用的HP–5的色谱柱，结果两个峰分离不开，请问有什么解决方法？

国家食品药品监督管理局修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本 2011年02月14日 发布 　　为保证公众用药安全，根据《药品管理法》、《处方药与非处方药分类管理办法(试行)》有关规定以及药品标准变更等情况，国家食品药品监督管理局决定对双歧杆菌乳杆菌三联活菌片的非处方药说明书范本进行修订。　　国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内相关药品生产企业，按照要求尽快完成说明书和标签的修订工作，并按规定进行备案，相关品种原非处方药说明书范本自2011年5月1日起停止使用(已生产的产品除外)。【相关链接】 关于修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本的通知

各位老师好，现在有这么一个情况，需要请教，望知情的老师指点迷津。事情是这样的：原吸仪器配备的空压机，空气输出口有一个“气源三联件”，该玩意儿由空气过滤器、减压阀和油雾器这三个东西组成。其中，在空气过滤器和油雾器的底部均有一个螺母，平时就通过拧松这两螺母把空压机放气。有时候放气的时候还能从这里面串出少量的油水混合物。以前一直没注意，今天才发现这俩螺母处在漏气，而且还听得到漏气的声音。完全取下螺母，发现螺母顶部有橡胶塞且已经老化略有破损。现在我想请教的问题是：1.正常情况下，空气的气路是不是应该完全密闭，不能有任何地方漏气？螺母处在咝咝漏气，是否为正常的设计？2.如果我往里面塞点生胶带，再装上螺母，就可以完全将其密闭，这样可行否？在此先谢过了

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕黄色。韧皮纤维多成束，直径20[/font][font=&]～[/font][font=宋体]42[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚。细胞间隙有棕褐色树脂状物。木纤维细长，两端渐尖，直径12[/font][font=&]～[/font][font=宋体]30[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁较厚。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管较多见，直径20[/font][font=&]～[/font][font=宋体]120[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]少见，类圆形、长方形或方形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]150[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，层纹及孔沟明显，细胞间隙有棕褐色树脂状物。分泌管长条状，直径26[/font][font=&]～[/font][font=宋体]60[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，内含红棕色分泌物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取α-三联噻吩对照品，加甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。[/font] [font=宋体]本品呈圆形或类圆形的厚片。外表皮灰黄色至灰褐色。切面皮部褐色，木部呈黄黑相间的放射状纹理。气微，味微涩。[/font] [b][font=宋体]【检查】 酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过2.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%醋酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为352nm。理论板数按α-三联噻吩峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取α-三联噻吩对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.26mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含α-三联噻吩（[/font][font=&]C[sub]12[/sub]H[sub]8[/sub]S[sub]3[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.20%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】 【检查】[/font][/b][font=宋体]（水分 总灰分） [b]【浸出物】[/b] 同药材。 [/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、寒。归胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒，消痈，下乳，舒筋通脉。用于乳痈肿痛，痈疽发背，瘰疬疮毒，乳汁不通，湿痹拘挛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇慎用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置通风干燥处。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

热解析法测甲醇中苯系物，直接进样的方式进标样出峰正常，通过吸附管进样，三连峰分不开，是什么原因，该怎么解决呢？

如题，我平时把对照品用甲醇配好用完之后，剩余的放在冰箱里面，有人说这是安全隐患，你怎么看？最近实验室出了一点事故，人心惶惶啊。什么都是安全隐患了！

各位师傅有谁知道甲醇密度和含量的对照表吗？谢谢拉

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

中国药典2010年版，甲醇量检查 毛细管柱法中，有三个溶液，一是对照品溶液，二是供试品溶液，三是对照品和供试品混合溶液，应该用哪个做系统适应性，怎么计算？

向各位大虾求助一份测试多氯三联苯的标准，国标也行

请教各位大侠多氯三联苯的测试方法，及GCMS的测试条件，我现在用GCMS做测试，没有做出来，不知道哪位有更好的方法，还是需要用GC-ECD或FID测试，求帮助

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

如题，有木有做多氯三联苯的同仁？我买了三个标，上机没跑出来。。。

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

各位大侠有没有测试十四氯三联苯的标准方法，或者说说怎么做的也行，谢谢了！！

请问噻吩和水共沸吗？如何得到高纯的的噻吩？谢谢

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

问题: 各位老师，有人做过北豆根的含量测定吗？对照品蝙蝠葛苏林碱用甲醇很难溶，试了用流动相也几乎不溶，请问有什么好建议吗

各位版友，我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作，请问一下：1.配制对照品溶液的苯，乙醛，乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的，多大纯度以上的可以达到要求？2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替，如果可以是不是用色谱甲醇更好一些？

薄层样品中对照点和另一个成分总是分不开，展开剂是三氯甲烷:甲醇:水:冰乙酸=5:2:0.5:0.1，要怎么调整才能把分离，求大神指教一下![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108131217082636_8392_5345504_3.png[/img]

求助纯苯中噻吩含量的测定方法，有没有人做过纯苯中的噻吩含量分析，用的什么柱子，还有标液怎么配置的

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么？超声时间会对对照品有影响么？