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苄氧基华法林标准品

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  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 【求助】GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法(已经应助)

    标准号: GB/T 17830-1999 中文标题: 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题: Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘: 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期: 1999-8-12 实施日期: 2000-2-1 废止日期: 被替代标准: 引用标准: 采用关系: 开本页数: 6 中标分类号: G72 ICS号: ICS 71.100.40 发布单位: 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000,10000,6000的测定方法。应助者,我给积分。

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物

    国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

  • 环境空气五氧化二磷钼蓝分光光度法标准曲线

    求助环境空气五氧化二磷测定的钼蓝分光光度法,HJ546-2015的标准曲线,扩项的方法证实,没查到标准曲线的斜率要求,望做过的前辈提供一下对应浓度的吸光值对比一下。急急急,谢谢各位。

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 六乙氧基环三磷腈的红外光谱图

    [color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈,重结晶后测其红外,发现在2660处出现一个峰,查了很多资料,也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ,请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

  • 【国联质检】食品塑化剂检测

    项目名称食品塑化剂检测检测目的非法添加检测,食品塑化剂定性定量检测等检测周期5-7天,可加急!检测范围饮料、保健食品、面点食品等检测费用详情咨询:400-800-4990 或与客服咨询http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161104/20161104114158_69971.jpg检测概述 塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单。为保障广大民众的食品安全及身体健康,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。这表明塑化剂已成国家监管部门的管控重点。检测项目及依据标准检测项目英文名称邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP邻苯二甲酸二戊酯DPP邻苯二甲酸二己酯DHXP邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP邻苯二甲酸二环己酯DCHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP邻苯二甲酸二苯酯—邻苯二甲酸二正辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP邻苯二甲酸二异癸酯DIDP邻苯二甲酸二异壬酯DINPGB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定检测范围: 饮 料、果汁 果酱、果浆、果冻 保健食品 方便面和方便米粉 面点食品 食品接触材料食品包装材料全国免费服务热线:400-800-4990项目名称食品塑化剂检测检测目的非法添加检测,食品塑化剂定性定量检测等检测周期5-7天,可加急!检测范围饮料、保健食品、面点食品等检测费用详情咨询:400-800-4990 或与客服咨询http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161104/20161104114158_69971.jpg检测概述 塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单。为保障广大民众的食品安全及身体健康,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。这表明塑化剂已成国家监管部门的管控重点。检测项目及依据标准检测项目英文名称[td=1

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 食品中塑化剂检测方案

    塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。 食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙,已成为全球性的主要环境有机污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。 天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。1、食品中塑化剂测试方法 参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。(1)不含油脂试样 量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。 称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。(2)含油脂试样 称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。 称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。2. 测试仪器 仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:GCMS6800仪器主要配置:EI离子源。3. 测试谱图 3.1 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示: http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/1.jpg1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下:http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/2.jpg4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/3.jpg主要技术参数: 进样口:分流/不分流 进样口温度:最高使用温度450?C电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 最大分流比:500:1柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C最大升温速率:40?C /min平台升温:7阶8平台程序升温 进样量范围:0.1---10uL峰面积重现性: 1 % RSD保留时间重现性: 0.5% RSD吹扫气流量:2---10ml/min最大运行时间:999.99min质谱技术指标离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调) 质量范围:1.5---1000amu分辨率:0.7 amu(半峰宽)离子源温度:100---350℃接口最高使用温度: 400℃质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs 灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 扫描速率:最高10000amu/s准确度: 0.1 amu真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息 检测器:带高能打拿极的电子倍增器 软件功能: 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱;数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱

  • 首个食品塑化剂行业标准出台

    日前,中国国家认证认可监督管理委员会审定通过由厦门检验检疫局起草制订的《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。该标准制定并发布实施后,能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测,规范食品生产企业的生产行为。  台湾塑化剂事件发生后,厦门检验检疫局组织海峡两岸农产品检验检疫技术中心进行技术开发,确定了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法。该方法各项技术指标符合相关要求,检测灵敏度达到国家标准。  同时,技术人员通过研究国内、国际有关食品中邻苯二甲酸酯测定标准,发现我国现行标准在检测项目、与国际检出限量的差异、检测适用范围、检测准确性及检测方法等方面存在不足,提出紧急制定食品中邻苯二甲酸酯测定标准的建议。  6月10日,国家认监委开辟绿色通道,紧急批准并委托厦门检验检疫局牵头起草《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。  6月27日,该标准正式通过专家组审订。经中国检验检疫科学院、广东检验检疫局、上海检验检疫局、江苏检验检疫局、厦门市质检院等5家实验室验证,可一次性检测22种邻苯二甲酸酯(包括国际高度关注的DINP、DIDP和DAP等),检出限值(0.01-0.5mg/kg)高于国家标准。

  • 【分享】中国发布化妆品用二氧化钛标准的通报

    日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。

  • 【分享】日本工业标准JIS H8681-1980 铝及铝合金阳极氧化膜耐蚀性试验方法(中文版)

    日本工业标准JIS H8681-1980铝及铝合金阳极氧化膜耐蚀性试验方法1. 适用范围本标准系铝及铝合金制品(以下简称制品)阳极氧化膜(以下称膜)耐蚀性试验方法的规定。2. 试验方法的种类试验方法按照下述规定,针对制品使用目的选用。(1) 耐碱试验a. 滴碱试验b. 电动势测定试验 (2) CASS试验3. 试验方法3.1滴碱试验:使用滴碱试验装置,测定直到膜层被溶解的滴碱时间来评定耐碱性的方法。(方法略)3.2电动势测定试验:让膜层接触碱液,使用电动势测定装置,电镀膜层溶解终点的方法。(方法略)3.3 CASS试验方法使用CASS试验机,对试片进行盐水喷雾,喷液为氯化钠溶液中添加氯化铜和醋酸的酸性溶液,以等级序数来评定耐蚀性的方法。(1) 试液的配置试液按以下顺序配制:a. 在树脂等制造的容器内,注入所需量的蒸馏水(50×10Ωcm以上)。b. 为了赶出溶解在蒸馏水中的气体,使用插入式石英电热器将水加热到50℃,保温1h左右,为使温度均匀,要经常搅拌。c. 按JIS K 8150将氯化钠(1级以上的试剂)配成4.0W/V%溶液。(氯化钠溶液浓度的测定按照3.3d或采用如下的方法进行:取液25mL,用蒸馏水稀释至100mL,充分混合,用移液管取上述溶液10mL,添加40mL的蒸馏水以及1mL的1W/V%铬酸钾溶液-不含氯化物,然后用0.1N硝酸银溶液滴定至出现稳定的红色,其滴液量为16.5~17.5mL)d. 经过充分搅拌以后,取出部分溶液用水间接冷却至25℃,然后测定比重,比重范围规定为1.0250-1.0260。e. 按JIS K 8145每1L盐水溶液中溶解0.26g的氯化铜CuCl22H2O(试剂)。f. 接着每1L盐水溶液中按JIS K 8355添加1ml醋酸(试剂),经过充分搅拌以后取出50ml溶液测定。如果在25℃的温度下,PH高于3则再添加醋酸,经过搅拌以后,再次测定PH,如此反复操作,使其25℃的PH值调到3.0。g. 经过调整的溶液为防止灰尘进入,用盖子盖好。

  • 【分享】塑化剂在食品中的限量标准的最新动态

    近期,"塑化剂"污染事件,在台湾引发轩然大波并持续发酵,被称为台湾30年来最严重的食品安全事件,逐步升级为国际食品安全事件,除了在台湾被全面清查外,也给大陆的食品企业造成极大的影响。 卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告(2011年第16号),"邻苯二甲酸酯类物质"被明确为违法添加的非食用物质禁止在食品中使用,却没有公布"邻苯二甲酸酯类物质"在食品中的限量标准,无法判定被检出多少的"邻苯二甲酸酯类物质"属于违法添加。 2011年6月1日国家质检总局同时发布了"关于进一点加强食品邻苯二甲酸酯检测监管工作的通知",各地方政府监督机构迅速行动,对食品添加剂企业、食品生产企业全面检查,其行动的速度和力度前所未有不少食品企业哪怕是被检出痕量的邻苯二甲酸酯类物质(即"塑化剂"),如1ppm甚至只有几个ppb级,也被误判为添加了"邻苯二甲酸酯类物质"而遭到无理的产品封存、销毁、甚至停产,更有甚者,有些还上了黑名单并被媒体夸大报道,损失惨重。 法规存在的问题 1、没有"邻苯二甲酸酯类物质"在食品中的限量标准; 2. 卫生部在2011年6月1日公布的违法添加的非食用物质中,"邻苯二甲酸酯类物质"有17种,但GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》只能测定16种,剩余的1种DINP如何检测和判断? 3. GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》的含脂类食品检出限为1.5 mg/kg,非含脂类食品检出限为0.05 mg/kg;但GB9685-2003《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》却规定了DEHP可以从食品包装材料合法地迁移到食品的迁移量为1.5mg/kg,DINP为9mg/kg,如何判定"邻苯二甲酸酯类物质"是在食品中故意违法添加的还是从食品包装材料中合法迁移的? 塑化剂在食品中限量的最新动态 卫生将拟发布551号文,相关食品、食品添加剂中的DEHP、DINP、DBP最大残留量分别为1.5mg/kg;9mg/kg;0.3mg/kg,质监系统与卫生系统正在激列的讨论当中…

  • 【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html

  • 【资料】GBT 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定(塑化剂、增塑剂)以及配套耗材

    在网上找的一份资料,不知道对大家有没有用!日前,台湾在食品添加物起云剂里,违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯”(DEHP),导致多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品污染,并流入市面。目前台湾已清查出177家企业的原料、食品添加剂等。货商源头是昱伸香料公司,已确定有68家厂商94种饮料受污染,很多都是台湾知名品牌、不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。目前,我国有一个国标用于食品中邻苯二甲酸酯的测定,标准号为GB/T 21911-2008。此方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量,对于含油脂样品的邻苯二甲酸酯检测限为1.5mg/kg,不含油脂样品中邻苯二甲酸酯的检测限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008 的主要原理是将样品粉碎(固体样品)混匀后,加适量水,用正己烷提取,静置分层取上清液进行GC-MS分析。含油脂样品则需先用凝胶色谱柱进行净化。 以下针对GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定整理的适合该方法使用的相关产品,包括标准品,色谱柱,样品前处理,试剂等。 编号 名称 CAS 品牌 货号 规格 价格1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 DR C 16174000 0.5 g 3522 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 DR C 16172000 0.5 g 3523 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 DR C 16173500 0.25 g 4804 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 DR C 16171000 0.5g 3845 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 117-82-8 DR C 16174400 0.25 g 3526 邻苯二甲酸二(2-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 DR C 16174700 0.1 g 4807 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 DR C 16171900 0.1 g 4808 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 DR C 16175500 0.25 g 4329 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 DR C 16173200 0.1 g 48010 邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP) 85-68-7 DR C 16168000 0.25g 48011 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 117-83-9 DR C 16170500 0.1 g 48012 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 DR C 16171500 0.25 g 35213 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 117-81-7 DR C 16173000 0.5g 35214 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) 84-62-8 DR C 16176000 0.5 g 35215 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP) 117-84-0 DR C 16175000 0.25g 35216 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 DR C 16174800 0.25 g 38417 16种邻苯二甲酸酯混标 DR C 19040084 100ppm,1ml 135018 17种邻苯二甲酸酯混标;包含1-13种组分,15.16以及甲酸卞己酯、邻苯二甲酸己酯-2-乙基己基酯 DR YA08060300HE 1000ug/ml,1ml,于正己烷 118519 邻苯二甲酸酯15种混标,1-13,15.16种组分 ACCU M-8061-R1 1000ug/ml,1ml,于正己烷 838色谱柱,萃取柱,溶剂等耗材品牌 货号 描述 价格Ecosep ECP-81002 Ecosep C18 200mg/3ml 50/pk 690Ecosep ECP-81012 Ecosep C8 200mg/3ml 50/pk 690Thermo 60108-305 HyperSep C18 3ml/200mg 30/pk 1150Thermo 60108-393 HyperSep C8 3ml/200mg 30/pk 1100Varian 12102028 BOND ELUT-C18, 3ml/500mg 50/pk 1155Thermo 28105-254630 Hypersil BDS C18 250mm × 4.6mm,5μm 3540Thermo 28805-153030 Hypersil BDS CN 150mm × 3.0mm, 5μm 3520Thermo 26098-1420 TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25 5480Ecosep AS1205-2546 Ecosil C18 SH, 5μm,4.6×250mm, 120Å 1900Ecosep CN1205-2546 Ecosil CN, 5μm,4.6×150mm, 120Å 1800含油脂的样品需另外使用以下耗材除油脂:Bio-Rad 152-2750 Bio-Beads S-X3 Beads 聚苯乙烯凝胶填料,38-75um ,100g 3655Shodex F60900001 SHODEX CLNpak EV-2000 300X20MM GPC油脂净化柱 储存溶剂:乙酸乙酯/环己烷,基质:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 17000Merck 1.00868.4000 乙酸乙酯,色谱级,4L 1220Merck 1.02827.2500 环己烷,色谱级,1L 2052Merck 1.01772.2500 石油醚,40-60°C(GC), 2.5L 1152Merck 1.06649.1000 无水硫酸钠,优级纯,1Kg 445

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