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乳煻一水分析标准品

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乳煻一水分析标准品相关的论坛

  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介： 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之一乳糖、蔗糖的分析

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享奶粉中蔗糖和乳糖的分析检测方法。

  • 【谱图】一水物是否要干燥后再做红外？

    乳糖为一水化合物，做出来的红外图谱与图谱集有出入，请问乳糖是否要干燥后再做红外？怎样干燥呢？其检测方法上无干燥失重和水分项目的检测，那我应该在多少度干燥呢？谢谢了~！

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器　　本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法，对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。　　使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，通过对标准方法进行微调（将乙腈比例提高至85%，柱温提高至45°C），可实现五种单糖和二糖的良好分离（见图1）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png　　进一步，依据标准，配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2~6所示，果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好，R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 【原创】AOAC测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法

    核磁共振技术是一种非常精确的测量技术,被广泛用于医疗领域进行对人体的精确扫描，同时它也用于很多工业油脂，油料种籽等的质量控制检测。传统上，核磁共振技术一般不能用于含水份样品的脂肪测试，因为水的氢核会干扰脂肪的氢核。而CEM公司通过利用微波快速的干燥样品去除水分，再用核磁检测脂肪相结合，可以精确快速的测量各种乳品,肉类,调味品,饲料等中的水分、固形物和脂肪含量，此方法为CEM公司开创，现已被AOAC认证为测量乳品和肉类中水分、固体物和脂肪含量的标准方法,方法号分别为PVM1:2004(乳品),PVM1:2003(肉类)。同时SMART Trac也是2001年度R&D100大奖获奖产品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54149]肉类[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54150]乳品[/url]

  • 【求助】分析食品中脂肪含量、水分含量等基础性分析问题？

    关于AOAC、AACC、GB之间选择谁的问题在分析食品中脂肪含量、水分含量等基础性分析时，发现AOAC、AACC、GB对待同一类食物的测定方法存在差异（如处理温度、时间、试剂均不相同），试问应该选择什么为标准？还发现SCI的文章都用的是AOAC或AACC（少一些），从未发现用GB的，这是不是也说明了，如果你要是用GB为标准做的实验是不能发SCI的？

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 饮用水分析的最新标准？？？

    饮用水分析的最新标准是什么啊？晕！我的国家标准好象是GB5750-1985年的啊！现在我们一般按卫生部的“饮用水卫生规范”做，2001年的。大家的都是什么啊？我怎么看大家都用仪器在做啊！ [em09] [em09] [em09]

  • 部分水合物标准如何进行定量分析？

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？

  • 【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品（采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法），原来乳果糖对照品几乎用完了，需要重新购，于是我在学校的虫洞采购平台上订购，从麦克林公司购买了乳果糖的对照品，一般而言，我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后，就把以前的色谱条件交给她们，让她们去做。做了几次后，学生反映，跟原来的结果不一样，保留时间对不上，我自己也没仔细查看，就跟学生说，这样品做了数百个了，条件和色谱柱都是固定不变了，不会有问题。不行，继续试，不行，再继续做。在几次失败后，学生无意用了原来剩下的标样试了一下，发现跟新买来的标样保留不一样，跑过来跟我说，这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图，并查阅色谱条件后，我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对，因为原来的乳果糖标样不止买过一次，十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看，买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置，肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生，但也怪我，我之前没有仔细查看色谱图，我负有不可推卸的责任！学生第一次做，缺乏经验，但对于单糖双糖的保留时间位置，应该有感性的认识，我只能教育他们，并告诉他们判断的依据。客户在催，我只能再从网上订购，这次另外换了一家公司，从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后，让学生先测试一下，是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样，不对，还是单糖不是双糖（乳果糖是双糖）。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖（原来试剂时间放长了，有变质，图不是很好，但能说明问题，）二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖，结果表明二者都不是乳果糖，都是单糖，可能是半乳糖（没核对），这个漏洞也太大了吧，说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验，或者检验有缺失，万一出错，这是多么可怕的事，会对实验造成严重的后果，如果一个第一次使用这种糖的人，如果缺乏判断经验，不可想象。我不敢再买了，那个是真的？那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果，另一边试剂还没着落，买进口保险吗？或许如此，但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见，我再次联系了第三家试剂公司，阿拉丁，通过电话沟通，让他们确认试剂的可靠性，如果有检验的话，单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后，第三次购买了乳果糖，实验结果表明，这次购买的是正确的，跟留下来的乳果糖是同一种糖，实验终于可以进行了。通过这次事件，我预感到，试剂市场可能存在一定的乱象，一旦出现滥竽充数，如果不加检验，一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性，虽然我能做到，但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户，根本没有能力。这也许是低价造成的恶果！大家是否有相同的经历！！！

  • 【仪器微课堂】中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制 开始报名啦！

    【仪器微课堂】中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制 开始报名啦！

    一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂第四期】中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271142_598277_2984502_3.jpg1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271142_598278_2984502_3.jpg 张凤霞，中国检验检疫科学研究院综合检测中心 乳制品及营养检测中心主任。多年来，张老师一直从事食品、乳制品中营养成分、限量添加剂、违禁添加物的检测、科研、方法开发和实验室管理工作。带领团队开发了数十项实验室非标方法、完成国家标准一项、国际标准一项；开发并建立了十余项乳制品中营养成分的检测方法，积累了丰富的检测经验。曾担任仪器论坛气相色谱版面版主，论坛ID:zfxly。2、分享内容（1）中国乳制品国家标准介绍。包括乳品安全国家标准体系。（2）乳制品检测标准介绍。包括乳制品检测项目及分类，各类维生素、叶黄素、烟酸、泛酸等的检测方法。（3）检测结果质量控制（QC）。包括质量控制方式、LIMS、质控图、实验室间比对、能力验证等。3、分享形式微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪休哥（微信号：wayqsq）。审核成功后，仪休哥拉您进群听课哦~ 注：如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪休哥发红包 9.99 元后，即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271200_598282_2984502_3.gif三、往期回顾【仪器微课堂 第1期】气相色谱的维护与保养，参与人数500人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人【仪器微课堂】第三期：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，参与人数315人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271205_598283_2984502_3.jpg

  • 【讨论】《食品水分活度的测定》国家标准发布实施

    由杭州市质量技术监督检测院起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准，日前正式发布实施。该标准填补了国内空白，其技术内容达到了国际水平。 　　食品中的水可分为自由水和结合水两种状态，自由水能为微生物所利用，结合水则不能。在一定的条件下，食品是否被微生物所污染，并不取决水分的总含量，而是由食品中自由水的含量决定。在食品领域里，水分活度是指食品中水分的饱和蒸汽压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比，可用来表示食品中自由水的含量，反映食品中水分能够被微生物利用的程度，是食品质量控制的一个重要指标，也是食品安全的重要控制参数。 　　在以往的检测工作中，检测食品的总水分含量不能准确反映食品中能被微生物利用的自由水的含量，这对防止食品被微生物污染变质十分不利。此次起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准中，规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度，其中康卫氏皿扩散法为仲裁法，这对食品质量控制具有重要意义。 　　据悉，该标准广泛适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。该标准的发布、实施，为食品生产和销售企业、食品质量和安全检测机构、食品出入境检验检疫机构等相关机构统一食品水分活度的检测方法和评价依据、监测食品质量和安全提供了重要的技术支撑。

  • 【资料】乳粉产品标准及方法标准一网打尽

    俺上传了奶粉的产品标准和分析方法标准。目录如下：GB 10765-1997 婴儿配方乳粉 ⅠGB 10766-1997 婴儿配方乳粉Ⅱ、ⅢGB 10767-1997 婴幼儿配方粉及婴幼儿补充谷粉通用条件GB 10769-1997 婴幼儿断奶期辅助食品GB 10770-1997 婴幼儿断奶期补充食品GB 16740-1997 保健(功能)食品通用标准GBT 5413.1-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 蛋白质的测定GBT 5413.2-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳清蛋白的测定GBT 5413.3-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 脂肪的测定GBT 5413.4-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 亚油酸的测定GBT 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定GBT 5413.6-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 不溶性膳食纤维的测定GBT 5413.7-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 灰分的测定GBT 5413.8-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 水分的测定GBT 5413.9-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定 GBT 5413.10-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素K1的测定GBT 5413.11-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B1的测定GBT 5413.12-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B2的测定GBT 5413.13-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B6的测定GBT 5413.14-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B12的测定GBT 5413.15-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定GBT 5413.16-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 叶酸（叶酸盐活性）的测定GBT 5413.17-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 泛酸的测定GBT 5413.18-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素C的测定GBT 5413.19-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 游离生物素的测定GBT 5413.20-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 胆碱的测定法GBT 5413.21-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定GBT 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定GBT 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定GBT 5413.24-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 氯的测定GBT 5413.25-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 肌醇的测定GBT 5413.26-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 牛磺酸的测定GBT 5413.27-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 DHA、EPA的测定GBT 5413.28-1997 乳粉 滴定酸度的测定GBT 5413.29-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 溶解性的测定GBT 5413.30-1997 乳与乳粉 杂质度的测定GBT 5413.31-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 脲酶的定性检验GBT 5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

  • 【原创大赛】【环境监测赛区】中国水分析标准方法建设存在问题的探讨（李东雷网友供稿）

    【原创大赛】【环境监测赛区】中国水分析标准方法建设存在问题的探讨（李东雷网友供稿）

    中国水分析标准方法建设存在问题的探讨李东雷 ;（吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012)摘要：通过对中国现行水分析标准方法进行研究，提出了这些标准方法在应用过程中出现的一些问题，及产生这些问题的原因，讨论了解决这些问题的建议。关键词：标准；分析方法；水分析；检验中图分类号： O652；O657 文献标识码：A 文章编号： On the Problems of the standard methods of water analysis construction in ChinaLI Dong-lei ; (JiLin Provincial Institute of Geolgical Sciences, Jilin, Changchun 130012, China) Abstract: Through research on the existing standard methods of water analysis, raised some questions of these standard methods that appear in the application process and the causes of these problems. Proposed some solutions to these problems.Key words: standard methods; analysis methods; water analysis; test在中国制定颁布分析检验方法标准的部门较多，相互之间横向交流、配合较少，因此制定的标准水平互不均衡，在使用中出现一些问题。这些标准更新周期较长，与分析测试技术的发展适应程度较差，即使与相应的国外标准相比，也存在相当差距；而且更新后导致引用这些标准的其它有关卫生指标限量的标准出现适用性问题。把发现的问题提出来，希望能够为我国标准方法的建设提供帮助。1 标准方法更新周期较长，不能满足分析测试的要求。中国现行水分析标准有卫生部的《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法》、原环境保护总局的《水和废水监测分析方法（第四版）》及其带“GB”和“HJ”的现行水分析方法～、水利部的《SL/T 78~94-1994 水质分析方法》及其后带“SL”的水分析方法～、原地质矿产部的《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》、国家标准化管理委员会的《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》、国土资源部的《岩石矿物分析（第四版）》第四分册水质分析部分等，另外还有“DL”的电力行业标准、“TB”铁路行业标准等。这些标准都包含若干元素或组分，各元素或组分条目下包含若干检测方法，有的标准为元素或组分设置独立的标准编号如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》，能够单独更新，更多的情况则相反，必须是整个标准同时更新，每次更新都需要巨大的人力、物力和时间，所以更新周期都比较长。例如《水和废水监测分析方法（第四版）》在2002年10月完成，历时两年多，与第三版1988年5月相隔14年，由于方法编写方式限制，对需要更改或补充的部分不能独立更新。再如《DZ/T 0064.1~80-93 地下水质检验方法》到现在已过去21年仍未更新，《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》同GB/T 8538-1995相隔有13年。由于标准更新周期较长，负责更新的部门也会因机构改革、重组及人员更迭而发生变化，从而对更新效果产生影响。并且标准检验方法在更新时出现的删减会对引用它的其它标准产生影响。例如《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》更新后，同GB/T 8538-1995相比删除了氨氮、钼、六六六、苯并(a)芘等内容，一方面使得矿泉水全分析进行阴阳离子平衡时氨氮指标处于无法可依状态，另一方面《GB 20349-2006 地理标志产品 吉林长白山饮用天然矿泉水》在检测方法上主要引用《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》，受更新后删除内容影响，检测指标钼、六六六、苯并(a)芘等失去了检验方法依据。再例如《SL 394-2007 铅、镍、钒、磷等34种元素的测定》在ICP-MS部分仍然使用“波长”这样的概念，则负责更新人员的专业性会被质疑。如图1所示。另外，按照《水和废水监测分析方法（第四版）》364页“（四）原子荧光法（A）见砷测定方法（五），”的提示，在308页“（五）原子荧光法（含砷、硒、锑、铋）（A）”中没有取得任何关于汞的测试信息，包括检出限、测量范围、仪器条件、干扰因素等必要信息，这种失误对于一部八百多页标准可能是小事，但对于分析者则是至关重要。诸如此类情况，在各部标准中并不罕见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506231353_551079_1611705_3.png图1 标准SL 394-2007截图Figure 1 Screenshot of Standard Methods SL 394-20072 标准中有关分析质量控制的内容明显不足2.1 关于检出限参数的表述方式和内容可能中国在标准方法检出限方面的有关规定不够明确、细致，以致不同标准编制者的表述方式和内容出现不同。例如表1有关原子荧光法检测水中砷的表述。在表1中的四个标准方法的表述内容里，线性范围有确定和没有确定的，最低检测质量有表述和没有表述的，方法检出限使用的单位也不一致，并且都没有说明检出限统计的方法（因为不同编制者采用的方式不一样），这是中国当前标准方法编制方面各行其是的一个缩影。表1 砷检出限在不同标准方法中的表述比较Table 1 The detection limit of arsenic in various standard methods described in the list序号标准方法章节和页数原文表述01《SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法》第1页方法检出限0.2μg/L，在1~200μg/L范围内，线性良好02《水和废水监测分析方法（第四版）》（增补版）（五）原子荧光法（含砷、硒、锑、铋）（A）方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002mg/L；硒为0.0002~0.0005mg/L03《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》4.33.4氢化物发生原子荧光法本法最低检测质量为2.0ng。若进样5mL测定，最低检测质量浓度为0.4μg/L04《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》6.1氢化物原子荧光法本法最低检测质量为0.5ng。若取0.5mL水样测定，则最低检测质量浓度为1.0μg/L注：02项中标注与01项等效。检出限参数是标准方法使用者判定适用性的主要依据，也是各实验室分析质量控制部门的重要考核指标，作为指导性文件的标准方法应该提供清晰、明确、可靠的信息，并且不同标准方法之间的表述方式也应该一致，不能给使用者模糊的概念。现在就检出限统计方法就有“方法检出限=空白溶液标准偏差×3/标准曲线斜率”、 “方法检出限=仪器基线噪声×2（或3）”、“方法检出限=某浓度溶液标准偏差×t”等多种方法，而且使用的置信度、自由度也不尽相同，可能导致不同方法的统计结果差异较大，所以标准方法的编制者应提供检出限的必要参数，如公式、置信度、自由度、最小检出量、检出限值以及标注仪器型号（因为仪器型号可能与最小检出量呈相关性）等。通常实验室都有方法验证程序，如果方法验证过程使用的检出限公式与标准方法不同，有可能出现较大差异，导致标准使用者误判。2.2 标准曲线标准方法中常常

  • 测糖蜜还原糖，如何用95%的无水葡萄糖标准品做准确度验证？

    各位大神，我用DNS分光法测糖蜜中还原糖，网上没买到相对应的质控样，只买到了95%的D-葡萄糖标准品，我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线，用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证，因为样品的还原糖高达48%，不打算做加标回收率，如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证？

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统

    核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。

  • 【原创】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网

  • 【分享】乳制品新标准及食品新标准

    [b]新发布的GB 4789-2010系列食品安全国家标准共10个，将于2010年6月1日起实施：[/b] GB4789.1-2010 食品微生物学检验 总则 GB4789.2-2010 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB4789.3-2010 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB4789.4-2010 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB4789.10-2010 食品微生物学检验 金黄色葡萄球检验 GB4789.15-2010 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB4789.18-2010 食品微生物学检验 乳与乳制品检验 GB4789.30-2010 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验 GB4789.35-2010 食品微生物学检验 乳酸菌检验 GB4789.40-2010 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验[b]新发布的GB 5009-2010系列食品安全国家标准共7个，将于2010年6月1日起实施：[/b] GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定 GB5009.3-2010 食品中水分的测定 GB5009.4-2010 食品中灰分的测定 GB5009.12-2010 食品中铅的测定 GB5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 GB5009.93-2010 食品中硒的测定[b]新发布的GB 5413-2010系列食品安全国家标准共30个，将于2010年6月1日起实施：[/b] GB5413.33-2010 生乳相对密度的测定 GB5413.30-2010 乳和乳制品杂质度的测定 GB5413.34-2010 乳和乳制品酸度的测定 GB5413.3-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 GB5413.29-2010 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定 GB5413.27-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 GB5413.5-2010 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 GB5413.6-2010 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定 GB5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 GB5413.10-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 GB5413.11-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定 GB5413.12-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定 GB5413.13-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 GB5413.14-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定 GB5413.15-2010 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 GB5413.16-2010 婴幼儿食品和乳品中叶酸(叶酸盐活性)的测定 GB5413.17-2010 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 GB5413.18-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 GB5413.19-2010 婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定 GB5413.21-2010 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 GB5413.22-2010 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 GB5413.23-2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 GB5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定 GB5413.25-2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 GB5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 GB5413.35-2010 婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 GB5413.36-2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 GB5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB5413.38-2010 生乳冰点的测定 GB5413.39-2010 乳和乳制品中非脂乳固体的测定[b]其他一些6月实施的标准：[/b] GB21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 GB22031-2010 干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐的测定 GB19301-2010 生乳[b]根据国家标准委2009年第15号国家标准公告，如下标准也于2010年6月起实施：[/b] GB/T 24831-2009 香蕉穿孔线虫检疫鉴定方法

  • 【转帖】粗多糖含量测定中标准品的选择之二

    苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]

  • 【分享】GB 锅炉用水和冷却水分析 标准大全（全部有效版本）

    GB 1576-2001 工业锅炉水质　.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22892]GB 1576-2001 工业锅炉水质　.pdf[/url][b]下载更多免积分的资料: http://www.instrument.com.cn/bbs/blog/?username=zjzxwwl2a[/b][b]（分享）GB 锅炉用水和冷却水分析 标准大全（50个标准---有效版本）[/b]

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