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溴苯甲酸甲酯标准品

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  • 中国奶制品大多被检出苯甲酸
    中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康   可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注   包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。   在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。   研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。   戚平说,检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加”。   他推测,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用,也可能带来苯甲酸。   戚平强调,根据检测情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克),也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。   但他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。   ○新闻名词   苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。   ○新闻链接   乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销   因有效期届满未延续,乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日,质检总局发布消息,包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因,大部分是因为有效期届满未延续或企业停产,产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报
  • 安谱公司推出乳制品中苯甲酸、山梨酸检测方法及配套耗材
    苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸,乳制品中除酸奶制品外,其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求,&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出,从2006-2007年广州市场上的80%的奶粉样品中检测出苯甲酸,含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂,广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材,其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份),及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm,5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm,5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵,ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品: 标样浓度:40ug/ml 色谱柱:CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温:30℃ 流动相:甲醇:0.02M乙酸铵缓冲溶液=10:90 进样量:20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品(空白)(未经SPE净化) 更多相关信息,敬请联系: 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel:021-54890099 Fax:021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 日本SHODEX优质C18柱推荐---测定食品中苯甲酸、山梨酸
    日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸,要求使用 C18柱(粒径 5μm,规格:4.6mm× 250mm),Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务,一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献,天津琛航科技作为shodex中国代理商,愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 因果丹皮中苯甲酸超标,百味林在上黑榜
    记者今天上午从市食品办获悉,全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标,现已全市下架。   被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋,产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂,能够抑制微生物繁殖,延长食品保质期限,但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。   记者了解到,目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元,在超市该类商品的销量中,并不是销量最大的品牌。   据悉,这也不是百味林第一次登上黑榜,早在2006年、2010年,该品牌话梅就被曝不合格。   此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品,因含不合格项目全市下架。   另外,北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品,包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标,北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。   北京市工商局提醒消费者,已购买上述不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。   全市下架食品名单   样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值)   果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84)   纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97)   情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12)   圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18)   特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88)   雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686)   河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766)   绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
    一.实验目的 在油田开发中,注水是确保地层能量,降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中,选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法,采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集,Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测,该方法快速准确,稳定性高。 二.实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈,色谱纯; u 磷酸二氢钠:分析纯; u 0.01mol/l盐酸; u pH=4.0水(稀盐酸调节pH); u 5%氨化乙腈:取5ml氨水至100ml容量瓶中,加乙腈定容并稀释至刻度; u PS小柱:200mg/6ml; u 间氟苯甲酸标准贮备液(1mg/ml):称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中,加水稀释并定容至刻度; u 氮气吹干仪; u 雷磁pH计; u 溶剂过滤器; u 高效液相色谱仪:LC-10F(配紫外检测器); u 高效液相色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品(4号)过滤,用稀盐酸调PH至4.0,分成2份,各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品;另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱(200mg/6ml),依次用5ml 5%氨化乙腈,10ml水(稀盐酸调pH至4.0)活化小柱,将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱,将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中,35℃氮气吹至近干,用缓冲盐定容至1ml,过0.45um尼龙滤膜,待测。 液相条件 缓冲盐:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=3.0); 流动相:缓冲盐:乙腈=75:25; 色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm; 波 长:223nm; 柱 温:30℃; 流 速:1ml/min; 进样量:100&mu l。 三.实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基,酸性解离常数PKa=3.74,所以流动相的pH通常调节在3左右,以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)为流动相,间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择,最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时,选用Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)色谱柱,间氟苯甲酸的保留时间在12.5min,且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液,依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml,按照液相条件依次进样检测,以浓度为横坐标,间氟苯甲酸峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时,此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度,结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水,加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液,按照净化方法处理,计算添加回收率,实验结果见表3: 四.实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS(200mg/6ml)SPE小柱和Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪,可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测,该方法快速、准确,可靠性高,上样体积可以达到1L以上,配合全自动固相萃取仪操作,可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃,箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um,150A,4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13mm,0.45&mu m,100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头,10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。   在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。   印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • ASTM公布邻苯二甲酸酯范围新全球性标准
    2013年6月25日消息,美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂,并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。   ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823),使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ,GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯,包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。   目前,该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法,并计划创建一个GC-MS实验室。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。   该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。   通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:   l 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   l 如何保证在没有第三方测试情况下合规   l 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   其他相关信息。   详情参见:   http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。   该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。   通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:   • 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   • 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   • 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   • 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   • 如何保证在没有第三方测试情况下合规   • 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   • 其他相关信息。
  • 埃及拟限制邻苯二甲酸盐和更新玩具安全标准
    4月8日,埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报:G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32,分别是关于:采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。   G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定,具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。   G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求,包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。   邻苯二甲酸盐是一种增塑剂,但有研究表明,邻苯二甲酸盐可干扰内分泌,对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后,美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规,控制增塑剂含量。   检验检疫部门提醒玩具出口企业:关注国外行业动态,了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理,加大技术投入力度,积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节,提高产品质量,提升企业核心竞争力。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 食品添加剂标准修订 或停用“面粉增白剂”
    粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰(即俗称的面粉增白剂)   9月12日,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》结束征求意见,截至8月底,秘书处已收到约100条公众建议。   公众建议主要分为三类,其中包括建议修改标准中某些食品分类系统、修改某些添加剂使用范围和使用量的具体指标、建议修改食品添加剂名称。卫生部有关负责人表示,所收集意见建议将进行归类,组织专家召开专题会议,对意见建议进行逐条研究。   在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,被人们俗称为“面粉增白剂的”过氧化苯甲酰,依然被列入面粉处理剂,这再次引来业界关注和讨论。此前,粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰。对此,卫生部有关负责人表示,卫生部正在协调有关部门,研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套政策。   据介绍,根据国家粮食局等提出的撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂建议,卫生部多次组织全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)进行研究,以及撤消后处理措施的论证工作。   该负责人说,撤销工作涉及面广,为尽可能降低对相关产业和贸易的影响,需要妥善决定撤销政策过渡期、市售产品食品处置、产业影响、进出口贸易等配套政策。   “面粉增白剂”去留引争议   过氧化苯甲酰是我国上世纪八十年代末从国外引进,并在面粉中普遍使用,被俗称为“面粉增白剂”。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉等作用。   近年来,是否允许在面粉中继续使用“增白剂”,已成为争论不休的老问题。争论主要集中于两个方面,一是否危害使用者的食用安全,另一方面国家是否已经禁用。   主张禁用过氧化苯甲酰的人认为,过氧化苯甲酰只是面粉增白剂,对面粉只有增白作用,对面粉质量无实质提高。有人甚至认为,长期食用过氧化苯甲酰可能会引起慢性苯中毒。   “这完全是误解。”食品安全专家,中国工程院院士陈君石前日对记者说:“如果说面粉中使用过氧化苯甲酰会带来安全问题,必须拿出数据才能证明。”陈君石曾任中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所副所长,中国毒理学会副理事长。他曾明确表示,不赞同禁用过氧化苯甲酰。   在刚刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,过氧化苯甲酰被定位为面粉“处理剂、漂白剂”,最大使用量是每公斤0.06克。有关专家表示,这一用量与过去的标准相比,没有发生改变。   “我国对食品添加剂的限量制定标准是非常谨慎的。在这一标准下使用,不会引起安全问题。”陈君石强调,这有明确的实验数据。过氧化苯甲酰其实属于面粉处理剂。比如在烘焙面包时,能使烘焙效果更好。公众将过氧化苯甲酰和增白剂划等号,是最大的误解。   对于“有的国家禁用过氧化苯甲酰”说法,陈君石解释说,这其实也是误解。因为这些国家根本没有企业申请将其作为添加剂,并不是因为过氧化苯甲酰“有毒”。很多国家都是允许使用的。陈君石认为,过氧化苯甲酰已经进入添加剂名单。“要取消一种添加剂,必须是因为食品安全问题。”   有专家透露,粮食部门或者粮食企业主张取消过氧化苯甲酰有另外的原因。在过氧化苯甲酰使用过程中,小企业往往超标添加,会使面粉看起来更白,而一些消费者误认为越白越好,这样会对大企业的销售产生压力。   防腐剂滥用也有风险   我国规定可使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等数十种。广泛用作食品防腐剂,天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。   “如果没有防腐剂,这个世界会是什么样子?你只能吃新鲜的食品,不能长途运输,就可能造成人类食物不够的问题,还会引来食物涨价。”中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国毫不隐晦地说,无论是不是化学物质,只要在适量范围内使用,就是安全的。   在食品添加剂名单中,防腐剂被定义为,防止食品腐败变质,延长食品储存期的物质。随便一搜索,就能在征求意见稿中,寻找到一连串的防腐剂名称:苯甲酸及其钠盐、硫磺、山梨酸钾……   “防腐剂有利于食物的保存和持续供应。比如饮料,如果腐败变质产生的天然毒素,危害性更高。但是现在主要的问题是,出现了用得太多的风险。所以主要的方式就是要进行严格的使用剂量的管理。”中国疾控中心营养与食品安全所霍军生认为。   “一滴香”是否属添加剂无定论   根据报道显示,“一滴香”的成分中含有“酶解肉膏、水解食物蛋白、氨基酸等”物质。个别餐馆使用“一滴香”作为调味品,制作米线、火锅、麻辣烫等食品,其标榜的“鸡汤”、“大骨汤”实际都是用其调制而成的。   霍军生说,根据目前的信息看,“一滴香”并不都是添加剂,更像复合调味料。氨基酸是添加剂,酶解肉膏也是一种水解蛋白。但是,问题是目前还不知道“一滴香”中是否还有其他物质。北京一轻高级技术学校食品检验专业主任王旭峰也表示,“一滴香”更像是一种复合食品添加剂,就像是商家知道了某一种浓汤的物质成分后,就用化学方法和香精去合成。   对于正规食品添加剂厂家生产的“一滴香”,王旭峰认为,只要符合国家管理规范,在烹饪过程中使用可起到调香作用,但是对于小企业生产的“一滴香”,王旭峰则提醒消费者要多加注意。   虽然目前还没有显示出食用“一滴香”导致伤害的病例,但是王旭峰认为,这表明,食品添加剂已经从食品加工业进入到了餐饮业。厨师没有经过严格的训练,所以不知道在使用时应该加多少剂量。这在用量的监管上提出了新的难题。   对于复合添加剂的监管,霍军生说,添加剂有的时候会很多种一起用,技术监督的时候就比较难。比如牛奶中的增稠剂,有单甘脂、CMC,一般不会使用一种,这样液态奶会显得浓稠。色泽光亮。“现在关于复合添加剂的标准正在制订过程中,相信这个标准的出台会有利于相关产品的质量管理。”   亚硝酸盐限量内使用不会引起中毒   能够进入食品添加剂名单的物质,都要经过毒性的试验,但是在食品添加剂中,却有一种有毒的物质名列其中,它就是亚硝酸盐。亚硝酸盐俗称“硝盐”,主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾,是一种白色不透明结晶的化工产品,形状极似食盐。肉类制品中也允许作为发色剂限量使用,由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。   在刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,记者搜索到了“亚硝酸钾、亚硝酸钠”的名称。   “对于这样的物质,用与不用需要根据情况进行取舍。”何计国说,亚硝酸盐毒性相对比较大。“但是,世界上没有一个国家禁止在香肠里面添加亚硝酸盐。”何计国解释道,它可以抑制肉毒梭状芽孢杆菌,而这种菌所产生的肉毒毒素毒性很强,是已知的最毒的一个毒素,纯品4克就可以毒死50万人。   目前,因食用亚硝酸盐中毒的案例,都为误食。北京就出现过工人误将工地上的亚硝酸盐当做食盐食用,而导致中毒的情况。何计国说,我国在肉食品的亚硝酸盐定了两类标准,中式肉制品是不大于30毫克每公斤,西式是70毫克每公斤。“这也可以理解,中式火腿往往是煮熟了做的,但是西式往往是生肉制作,所以菌会多。不然无法控制肉毒菌的滋生。”他强调说,这两种标准都是安全的。   在腌制的咸菜中,也往往会残留亚硝酸盐,会否危及健康?何计国说,腌菜中的亚硝酸盐主要来自食物本身———肥料中的氮肥。“腌菜刚开始的时候亚硝酸盐较少,后来越来越高,再后来又会变少。”何计国提醒说,一般的大生产厂家的咸菜,已经到了变少之后才会卖给消费者,所以是安全的。
  • CATO最新标准品调价资讯
    CATO最新降价标准品资讯 为答谢新老顾客一直以来对CATO的信赖与支持,逢暑假期间,CATO对工业线下的全部标准品做了调价,欢迎广大客户与经销商咨询 价格调整幅度最大产品如下: 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)帕地马酯 O/2-乙基己基 4-二甲基氨基苯甲酸酯1,2,3,5-四氯苯1,2-二乙基苯丙酮2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇顺-4-甲基-2-戊烯,90%硝基苯1,6-二甲基萘顺-11-十八碳烯酸甲酯叔丁基对羟基苯甲醚beta-派烯异丙甲草胺草酸(OA)四丙基锡诱惑红碱性红9顺-氯丹(a)外环氧七氯B炔咪菊酯反-氯丹对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯屈2,4,5-三氯联苯2,4,6-三氯联苯 2,2' ,3,3' -四氯联苯2,2' 6,6' -四氯联苯2,3,4,5-四氯联苯日落黄 更多产品,,赶快联系我们
  • 生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准
    生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准  为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)、《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)、《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)3项国家生态环境标准。(可点击文件名称下载标准原文)。  《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,填补了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的水质分析方法标准空白。本标准前处理操作相对简单,抗干扰能力强,为水中邻苯二甲酸酯类的监测提供技术依据,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等水环境质量和水污染物排放标准实施。  《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)为首次发布,适用于土壤和沉积物中20 种多溴联苯的测定。本标准稳定可靠,灵敏度高,填补了生态环境领域多溴联苯分析方法标准的空白,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)为首次修订,适用于江河、湖泊、水库和渠道等地表水的水环境质量手工监测。与《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)相比,本标准明确了总磷监测的现场前处理方法,完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量保证与质量控制等相关内容,进一步规范地表水环境质量手工监测工作,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)实施。  上述3项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》国家标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定,并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。(一)关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系  我国对于食品添加剂新品种实行行政许可,对于许可的食品添加剂品种及使用规定,国家卫生健康委以公告形式予以增补,自公告发布之日起,食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。  (二)关于食品添加剂定义的修订  根据2015年实施的《食品安全法》,在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。  (三)关于附录A的修订  附录A的修订内容主要包括:一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定;删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系;修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号),按照国际食品法典标准等的最新规定,修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。  (四)关于附录B的修订  附录B的修订内容主要包括:一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用,在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等;明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)的规定,凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)进行标示;明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》(GB 29938-2020)及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,删除了枯茗油等6个香料品种(其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用);根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、食用香料和提取物制造者协会(FEMA)对于香料管理的变化,将大茴香脑、根皮素调整为合成香料;修改和/或增加了柚苷(柚皮甙提取物)等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。  (五)关于附录C的修订  附录C的修订内容主要包括:一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油,将其使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合;删除了磷酸铵,将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果,结合行业实际使用情况,修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定;基于工艺必要性原则,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”,修改了纤维二糖酶等部分酶名称,修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。  (六)关于附录D的修订  根据修改后食品添加剂的定义,附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》(GB 30616-2020)中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。  (七)关于附录E的修订  食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致,不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理,在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上,进一步规范了部分食品类别的描述。例如,为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别:如根据《食品安全国家标准 酱油》(GB 2717-2018)、《食品安全国家标准 食醋》(GB 2719-2018)、《食品安全国家标准 复合调味料》(GB 31644-2018)等规定,将配制酱油(食品分类号 12.04.02)和配制食醋(食品分类号 12.03.02)这两类产品归入液体复合调味料(食品分类号 12.10.03),将“醋(食品分类号12.03)”修改为“食醋(食品分类号12.03)”等,并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如:根据行业反馈意见,结合行业现状,修改了部分食品类别,如增加肉丸类食品类别,删除半起泡葡萄酒食品分类,修改了蜜饯凉果的食品分类,调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 63项国家标准样品研复制计划项目公示
    各相关单位:  根据国家标准样品管理程序要求,经审查合格,国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示,公示期间,如有异议,请将意见回复至电子邮箱:zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。  附件:《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间(年) 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金(WE43)标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品(PCB126)研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB169)研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技(北京)有限公司,九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院(集团)有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
  • 沃特世快速分析对苯二甲酸(PTA)中有机杂质的解决方案
    对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p&ndash TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm) 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
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