斑蝥黄角黄素标准品

1实验部分1．1仪器与试剂Acctuity超高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器(PDA，美国Waters公司)；Acquity超高效液相色谱一Quattro Premier串联四极杆质谱联用仪，配电喷雾离子源(美国Waters公司)。角黄素标准品：纯度95．8％(德国Dr．Ehren—stoffer公司)；标准储备溶液(1．0 mg／mL)：称取标准品0．100 g，用乙腈溶解定容于100mL容量瓶，-18℃冷冻保存，保质期30天；乙腈，正己烷，色谱纯；甲酸，优级纯；无水硫酸钠，焦性没食子酸为分析纯，水为超纯水；

SNT 2327-2009 进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法

《化妆品安全技术规范》中氮芥斑蝥素含量检测时，前处理时，5g样品＋5ml水溶解时，再加5ml三氯甲烷萃取时，乳化严重，尝试了加氯化钠、乙醇、加温离心等方式，效果均不明显，离心后有机相大约只有0.5ml左右，标准上让定容至5ml，不定容上机测试有值，定容后测不出，到底应该怎么做

谁做过化妆品中斑蝥素呀 样品杂质太多 怎么前处理呀

仪器信息网2016/05/27 09:17:09针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。　　为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便;三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多;对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法见附件

食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素

急用!一直没找到，实验室又没有大黄素的标准品。请问谁有大黄素的标准光谱图,给我发一张吧!我的邮箱:HCM2100amy@hsbiotech.com谢谢了！[em0808]

GB 26405-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素

最近，要开展食品中叶黄素的检测，存在叶黄素的标准品很贵，也很难购买在这里，也很想请高人们指点一下，检测过程中应注意哪些注意事项？

以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶(Br)和K2HPO4形成的双水相体系-微波辅助萃取姜黄中的姜黄素类化合物，并以紫外分光光度法在424.5nm处测定姜黄素类化合物总量。通过单因素实验和正交实验相结合的方法对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。姜黄中姜黄素的最佳提取工艺为：料液比(姜黄的质量：0.20g/mL离子液体的体积)为0.015:1、微波功率为320 W、提取时间为120 s。在最佳提取工艺下，提取率（提取出来的姜黄素质量/姜黄的质量）可达4.99%。

姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分，其中，姜黄约含3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明，姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。　　 姜黄素　　 Curcumin　　 Turmeric yellow, Diferuloylmethane　　 1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-　　 C21H20O6;　　 368.37　　 橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。　　 有机酸及酚类。

叶黄素属于类胡萝卜素的一种，是视网膜黄斑的主要色素，但叶黄素在人体内不能自行合成，主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求，叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜，以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物：1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多，如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等，这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素，通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等，同样这些谷物制品中也含有叶黄素，如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外，还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素，同时一些花卉中也含有较多叶黄素，如万寿菊、金盏花，这些花卉本身不可以食用，但可作为提取叶黄素的原材料，将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用：1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光，可以伤害视网膜和黄斑，其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大，叶黄素能够吸收蓝光和紫外线，并协助黄斑过滤蓝光，协助视网膜抵挡紫外线，从而避免蓝光和紫外线损害视力，此外太阳光具有强氧化性，很容易损伤黄斑，眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基，使黄斑区和视网膜退化，视力严重减退，甚至失明，叶黄素是还原剂，有强抗氧化的作用，可以抑制氧自由基生成，所以补充叶黄素，有助于保护眼睛，尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力，延缓视力进展，减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化，对眼睛和皮肤损害尤其严重，再加上太阳光中紫外线的照射，更会加速皮肤的老化，叶黄素具强抗氧化能力，能够抑制氧自由基生成，不仅能保护眼睛，还能保护皮肤，在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用，还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能，减少患糖尿病的风险。

各位大叔大婶，谁有茶黄素的标准曲线图，万分火级！感谢！！

c30柱子测定叶黄素和玉米黄质甲醇和甲基叔丁基醚梯度洗脱3-9分钟，醚比例从3至20标品出峰正常，样品出现以下情况图1，2图3也是样品图偶尔做出来合适图4为标品图这种情况该如何解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113332_4473_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204114543_1044_5486619_3.png[/img]

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

类胡萝卜素是一类广泛存在于自然界中的脂溶性色素，它为许多食品提供红色或黄色色泽。存在于植物的叶、茎、花、根或果实中，自然界中的类胡萝卜素以岩藻黄素(存在于藻类)最多，其次是存在于绿叶中的叶黄素、紫黄素和新黄素，其他的类胡萝卜素如β一胡萝卜素广泛存在于胡萝卜、南瓜、辣椒等蔬菜中：水果、蛋黄、奶油中的含量也较丰富。类胡萝卜素按其组成可以分为两大类，即胡萝卜素类和叶黄素类。1．番茄红素从结构上来看番茄红素是直链开环结构，无维生素A的功能，具有防癌抗癌作用，主要存在于番茄中。(1)“α-胡萝卜素“α-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素A，主要存在于胡萝卜中，其次是番茄。(2)β-胡萝卜素β-胡萝卜素则形成2分子维生素A，并且自然界中三种胡萝卜素以它占多，分布最广。1μg的β-胡萝卜素相当于1.6IU的维生素A。主要存在于胡萝卜中，其次是番茄中。(3)r-胡萝卜素 r-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素。2．叶黄素类(Xanthophylls)叶黄素类是共轭多烯烃的加氧衍生物，即在分子中含有羟基、甲氧基、羧基、酮基或环氧基，多呈浅黄、橙、黄等色泽；在绿叶中它们的含量一般比叶绿素多一倍，常见的叶黄素类色素有以下的十几种，它们可以简单地被认为是胡萝卜素类的衍生物。性质：①低浓度呈橙黄色至黄色，高浓度为橙红色；②不溶于水、甘油、丙酮、酸、碱，微溶乙醇和食用油，易溶苯、石油醚；③酸性不稳定，弱碱较稳定，不受还原物影响；④光、热、空气使其色泽变淡；⑤重金属(铁)使其褪色。

众位亲，求助一篇文献，叶黄素Lutein，FCC10中的质量标准。谢谢

《土壤分析技术规范》第二版中18.2有效硼姜黄素比色法。我们实验室扩项中有该项目，是该做方法验证还是方法确认？是不是方法确认挺复杂，要参考27417？

紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32　　　［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02　　盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1　材料与方法1.1　仪器　Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2　试药　盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3　测定方法　(1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4　统计学方法　采用配对t检验。2　结果　　紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1　回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 　 3 25.20 25.08 　99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 　99.24 表2　两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3　讨论　　盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。　　麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。　　两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗　颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简　洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.

《SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》这个标准中要求过0.22微米孔径的有机相滤膜，可是过完滤膜后损失很大，换成0.45微米滤膜后还是损失很大，100ppb的标准溶液过完滤膜后就剩4ppb了。这个问题要怎么解决？

因为刚接触药品检验，在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候，做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制，对照品为蓝色的澄清液体，但是样品很浑浊，土黄色。在730nm处进行测定，结果不符合规定。 因为样品很浑浊，所以吸收值很大（2.0），大过了对照品； 我们把样品用0.45的滤膜过滤，吸收值（0.35）低于对照，但是我们怀疑过滤的影响太大，我们就再次过滤样品，吸收值又降低了一半（0.13）. 请各位大侠帮帮忙啊！！！

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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水质 硼的测定 姜黄素的方法中曲线绘制好像没有空白，但是标准里面有空白试验的方法，那做曲线和样品的时候要做空白吗