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维生素酸分析标准品

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维生素酸分析标准品相关的论坛

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 关于维生素E标准品的选择，你是如何选择的？

    常常看到一个小小的维生素E标准品，竟然有好多相关标准品，如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品，太多了，我要做食品里面的维生素E的含量检测，到底要选哪个是合适的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理？

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

  • 求饮料中维生素测定分析标准

    [color=#444444]大家好：[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 哪位做分析的高手出来分享下用HPLC测定饮料中维生素B族和Vc的标准吧，国内的方法都是比较原始的，想看看欧盟和AOAC的方法，但不太会查找，求帮助！先谢过了[/color]

  • 食品维生素E（α-TE）检测分析

    食品维生素E（α-TE）检测分析

    [align=center][b]食品维生素E（α-TE）检测分析[/b][/align][align=left][font=宋体]概述：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析，[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font]的规定。[b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times 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食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=Calibri][font=宋体]瓶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸[/font][/font][font=Calibri](pH[font=宋体]范围[/font][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=Calibri]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3[/font][/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri][font=宋体]无水[/font][/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=Calibri][font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=Calibri][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）、无水硫酸钠、[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]BHT[/font][font=宋体]）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][/font][font='Times New 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](0.500[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]25.0mg[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=宋体]（或同等[/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][/font][font=Calibri]20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.3[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](1.00mg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Calibri]50.0mg[/font][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][/font][font=宋体]刻度[/font][font=Calibri][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font]-20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20℃[/font][/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.4[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][/font][font=宋体]标准系列[/font][font=Calibri][font=宋体]工作溶液：分[/font][/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液[/font][font=Calibri]0.20m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]0.20μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]2.00μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.6[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]试样制备：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.01g[/font][font=宋体]）试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]平底烧[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]瓶中，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]1.0g[font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]0.1gBHT[font=宋体]，混匀，加入[/font][font=Calibri]30m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]～[/font][/font][font=Calibri]20m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min[font=宋体]，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min[font=宋体]，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]将皂化液[/font][/font][font=宋体]用[/font][font=Calibri]30m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]），振荡萃取[/font][font=Calibri]5min[/font][font=宋体]，将下层溶液转移至另一[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液[/font][/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）再次萃取，合并醚层。用约[/font][font=Calibri]100m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3[font=宋体]次，直至将醚层洗至中性[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]可用[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸检测下层溶液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]约[/font][font=Calibri]3g)[/font][font=宋体]滤入[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2[font=宋体]次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于[/font][font=Calibri]40℃[/font][font=宋体]水浴中[/font][/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=Calibri][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri]0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将试样溶液[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算其浓度。[b][font=宋体]4[font=宋体]、[/font]结果分析[/font][/b][font=宋体]按照方案维生素[/font]E[font=宋体]含量进行检验，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010957327975_681_2227357_3.png!w600x545.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]对检验结果进行分析，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三批次产品平行[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个点（时间段）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考察，维生素[/font]E[font=宋体]含量没有降解趋势，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换按照[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]问答（十六、关于营养强化剂的使用量，例[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]：本标准规定维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的使用量是以[/font][font=Times New Roman]“d-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]计，相应的换算系数如下：[/font][font=Times New Roman]1mg dl-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]=0.74 mg d-α-[/font][font=宋体]生育酚），即维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）需要乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]批次工艺验证样品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量进行计算，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010958151999_544_2227357_3.png!w690x426.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]将维生素[/font]E[font=宋体]含量乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]），计算结果[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仍然符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=Times New Roman]原则上GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。所以大家在检验时候需要注意，标准中[font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）绝对不是一回事。[/font][/font][/align]

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    [b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

  • 注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（3）[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品，要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱，实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离，进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法，由于[b]流动相为高水系条件[/b]，我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱，分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液，维生素B12主峰保留时间为7.25 min，能够得到良好保留和峰形；分析供试品溶液，维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离，分离度分别为1. 80和11.02，满足方法中1.0的分离度要求（如图1）。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离，分离度均在1.0以上，仍满足方法中1.0以上的分离度要求（见图2）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，在客户提供的色谱条件下，使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD 04261）色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A4AD 11407）均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]

  • 有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？

    有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

  • 关于维生素测定的问题

    [color=#444444]饲料中维生素A/E的测定高效液相色谱法，其中第二法维生素A/E乙酸酯和维生素A/E有什么关系啊？怎么换算？要求测定的是维生素A/E，标准品用的是维生素A/E乙酸酯，测定出来的就是维生素A/E乙酸酯吧？还有取用这些标准品该用什么器具呢？[/color]

  • 维生素C的测定

    维生素C是一种已糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，主要为还原型及脱氢型两种，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一，本身易被氧化，但在有些条件下又是一种抗氧化剂。维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190～192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量。常用的测定方法有（1）2，6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法 （总VC）（3）碘酸法（4）碘量法（5）荧光分光光度法一、2，6-二氯靛酚滴定法1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。2、试剂⑴ 1%草酸溶液：称取10g草酸，加水至1000ml；⑵ 2%草酸溶液：称20g草酸，加水至1000ml；⑶ 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中，并稀释至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mgVC；⑷ 0.02%2，6-二氯靛酚溶液：称取2，6-二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中，冷却后，稀释至250ml，过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内，应用过程中每星期标定一次。[font=宋

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    前段时间拿到一个饲料样品，要检测饲料中维生素A和维生素K3，看标准两者用的流动相都是甲醇-水，第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分，采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败，在此分享一下分析过程。 先看标准方法： GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下，水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌，用三氯甲烷萃取，吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验：按标准维生素K3的提取过程太麻烦了，且三氯甲烷并不是随便可以买到，那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测？1、查维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）理化特性:易溶于水和热乙醇，难溶于冰乙醇，不溶于苯和乙醚，水溶液PH4.7-7.常温下稳定，遇光易分解。看下面的结构式：[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里，取亚硫酸氢钠甲萘醌适量，在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快，受亚硫酸根强极性基团的影响，维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差，说明不能直接提取后上机检测，第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验：老实的按标准方法（GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法）？显然不好，还是不能同时测定维生素A和维生素K3，能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢？1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟，那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中，由于手上没有氢氧化铵，所以加入5mL碳酸钠溶液代替，加入后超声振摇1min，即有白色沉淀析出（可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物），立即加入80mL甲醇，65度超声提取30分钟，过滤取，取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现，观察提取液的颜色，基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别，是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的，而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法：维生素A与维生素K3分别按标准方法提取，再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中，混匀，上机检测，梯度洗脱程序如下：[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测，但每针的分析时间太长，与分别单独检测维生素A与维生素K3，每针分析时间只要10分钟相比，没有优势，如果还要同时分析维生素D与维生素E的话，分析时间就会更长，另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成，造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此，第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3（7.1min）与维生素Ａ(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ａ样品图谱（98%甲醇等度洗脱）[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img]　　　　　　　　　　　　　　　维生素Ｋ3样品图谱（80%甲醇等度洗脱） 综上，本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3，在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我，要改进方法真的不容易，进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质，充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的，估计也是不行的，碱性条件下会水解。

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    [align=center]【数据】GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP[/align][align=center][/align]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E对免疫系统功能的发挥起着重要的作用，调节血小板的黏附力，防止血小板凝结。同时，维生素E作为抗氧化剂，能防止暴露于自由基而造成的细胞损伤。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》中，色谱条件规定如下：[color=#666666]5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下:a) 色谱柱:[color=#ff6666][color=#ff0000]C30柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm),或相当者 [/color][/color]b) 柱温:20℃ c) 流动相:A:水 B:甲醇,洗脱梯度见表1 d) 流速:0.8mL/min e) 紫外检测波长:维生素A 为325nm 维生素E 为294nm f) 进样量:10μL g) 标准色谱图和样品色谱图见C.1。[color=#ff0000]注1:如难以将柱温控制在20℃±2℃,可改用PFP柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。[/color]注2:如样品中只含α-生育酚,不需分离β-生育酚和γ-生育酚,可选用C18柱,流动相为甲醇。注3:如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可按以下检测波长检测:维生素A激发波长328nm,发射波长440nm 维生素E激发波长294nm,发射波长328nm。[/color][color=#666666][/color]然而在实际工作中，C30色谱柱可能并不是很常用，将柱温控制在20℃±2℃也比较有难度，而寻找其他替代柱也需花费时间、精力和人力去摸索条件，将为繁忙的检测、研究工作带来不必要的麻烦。因此，资生堂尝试使用最近推出的新品——键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP进行分析，在简单的等度条件下即实现了4种维生素E的快速保留与良好分离；同时，PFP色谱柱对异构体拆分等方面的分析也具有优势，可作为常备柱，是您工作的好帮手！废话不多说，让我们来看看数据吧～α-, β-, γ-, δ-维生素E结构式如下：[img=,476,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080856_01_2222981_3.png[/img][img=,678,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_02_2222981_3.png[/img][align=left]使用CAPCELL PAK PFP色谱柱对这4种维生素E进行分析，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,552,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_03_2222981_3.png[/img]▲图1 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度。[/align][align=left]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK PFP S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L[/align][align=left]如图1，在简单的等度条件下即可完成4种维生素E的良好保留与分离。其中，δ-与β-维生素E间分离度为3.92，β-与γ-维生素E间分离度为1.96，γ-与α-维生素E间分离度为3.73，均符合分离度要求。[/align][align=left]接下来，为提供更多色谱柱选择，我们在该条件下对比了下列3款具有不同特性的色谱柱：★SPOLAR C18——对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型C18柱★SUPERIOREX ODS——高含碳量C18柱（含碳量为24%）★CAPCELL PAK ADME——键合立体笼状金刚烷基团、对同分异构体具有一定拆分能力[/align][align=left]结果如图2、3所示：[/align][align=center][img=,554,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_04_2222981_3.png[/img]▲图2 SPOLAR C18色谱柱分析色谱图[/align][align=center][img=,556,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_05_2222981_3.png[/img]▲图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SPOLAR C18 / CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL由图2、图3可知，在SPOLAR C18及CAPCELL PAK ADME色谱柱上，4种维生素E在50min内均未能得到有效分离。而在C18 SUPERIOREX ODS色谱柱上，4种维生素E在70min内尚未溶出（在此未给出该结果）。对此，继续使用该色谱柱，将流动相更换为100%甲醇、100%乙腈分别进行尝试，结果如图4。[align=center][img=,560,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_06_2222981_3.png[/img][/align][align=center]▲图4 SUPERIOREX ODS色谱柱分析色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SUPERIOREX ODS S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 100%甲醇 100%乙腈流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL如图4，使用C18 ODS色谱柱在100%有机相条件下依然未能取得4种维生素E的有效分离。综上所述，使用键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP，在水/甲醇=10/90的等度条件下，对4种维生素E进行分析，可在16min内得到各物质之间的良好分离与保留；而不论是对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型色谱柱SPOLAR C18、含碳量高达24%的C18柱SUPERIOREX ODS，还是具有同分异构体拆分能力的CAPCELL PAK ADME色谱柱，均未能得到良好结果。结论：本数据充分体现了CAPCELL PAK PFP色谱柱具有的特殊分离选择性。

  • 注射用水溶性维生素的分析（2）——叶酸，生物素

    注射用水溶性维生素的分析（2）——叶酸，生物素

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（2）[/b][/align][align=center][b]——叶酸，生物素[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（叶酸，生物素），要求本实验室依据客户所提供方选择合适色谱柱，满足方法中对叶酸，生物素及其前后相邻杂质的分离要求，进而达到准确定量的目的。首先，依据客户提供的色谱条件我们尝试了使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251），分析对照品溶液与供试品溶液，结果如图1所示，对照品溶液中叶酸及生物素得到了良好的分离结果；在分析供试品溶液时，叶酸与其后杂质峰能够得到分离度为1.83的良好分离结果。[align=center][img=,673,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_3890_2222981_3.jpg!w673x421.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（150 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align]注*峰上所标数字为分离度，下同。[img=,673,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_2922_2222981_3.jpg!w673x298.jpg[/img]为提高分离能力，使叶酸峰与其后杂质峰分的更远，我们尝试将色谱柱长度由150 mm换为250 mm，再一次分析供试品及对照品溶液，结果发现叶酸和生物素保留时间均明显延长，叶酸峰由16.97 min延长到29.03 min，此时叶酸峰与其后相邻杂质峰能够得到更好的分离，分离度为4.23，但同时也发现生物素峰被包于杂质峰中（如图2）。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_6191_2222981_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（250 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,668,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_2127_2222981_3.jpg!w668x303.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室也尝试了高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对对照品溶液及供试品溶液进行分析，同样能够得到待测组分与前后杂质峰的良好分离，分离度均在2.0以上；同时，我们也发现在分析供试品时，由于供试品中复杂基质的影响，叶酸峰会出现一定的拖尾现象（如图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,619,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_1478_2222981_3.jpg!w619x394.jpg[/img][/align][align=center] 图3 SUPERIOREX ODS分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][img=,687,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_3462_2222981_3.jpg!w687x297.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]我们也尝试使用可以在100%水系流动相下使用的高极性AQ色谱柱分析供试品溶液及对照品溶液，发现由于整体保留时间过长而使得生物素峰被包于杂质峰中，因此，我们尝试缩短整体保留时间，在药典规定范围内，提高流动相中有机相比例，将流动相比例由磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈（93：7）调整为（91：9），最终发现供试品中叶酸和生物素也能够与其相邻杂质峰取得良好分离结果，且分离度更佳（见图4）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,655,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111020_155_2222981_3.jpg!w655x416.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S3分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,661,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111021_778_2222981_3.jpg!w661x296.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性的[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/b] 4.6mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251）和高碳载量的[b]SUPERIOREX ODS S5[/b] 4.6 mm i.d. × 150 mm（AZAB 12684）色谱柱，在客户原条件下，均能够实现叶酸、生物素及其相邻杂质间的良好分离；[/align][align=left]使用高极性[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3[/b] 4.6 mmi.d. × 150 mm（A7AB 02100）色谱柱，在药典规定流动相可调整范围内，将流动相中磷酸盐缓冲液和乙腈比例调整为91 / 9（原条件为93 / 7），也可实现注射用水溶性维生素中叶酸和生物素及相邻杂质的良好分离。[/align]

  • 维生素C吃的越多越好吗？

    维生素C的理化性质维生素C又称为抗坏血酸，是含有α-酮基内酯的6个碳原子的酸性多羟基化合物。抗坏血酸为无色无臭的片状结晶体，有酸味、易溶于水、不溶于脂溶剂，遇氧、光、热极易氧化，在碱性环境、加热或与痕量铜、铁等金属离子共存时极易被破坏，在酸性条件下稳定。抗坏血酸C2和C3位两个相邻的烯醇式羟基极易解离、释放出H+，是很强的还原剂。维生素C的生理功能维生素C是一种抗氧化极强的物质，可以有效清除长期暴露在不良环境中所产生的自由基物质。维生素C还有促进胶原形成、矿物质吸收、神经递质的合成、脂肪酸的代谢等作用。维生素C的缺乏与过量人体内缺乏维生素C生物合成必须的葡萄糖酸内酯酶，故体内不能合成维生素C，而必须由膳食供给，否则容易造成维生素C缺乏，导致坏血病。然而，服用过多维生素C可能会出现一些不良反应。维生素C在体内分解代谢最终的重要产物是草酸，长期服用可出现草酸尿以致形成泌尿道结石。维生素C的摄入量根据中国营养学会建议的膳食参考摄入量(RNI)：?　成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d?　中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。?　维生素C的可耐受最高摄入量(UL)为1000mg/d[2]我国制定的成年人维生素C的RNI为100mg/d，UL为1000mg/d。在高温、寒冷、缺氧条件下劳动或生活，经常接触铅、苯、汞的有毒作业人群，某些疾病的患者，孕妇、乳母，维生素C的摄入量可适当增加。维生素的主要来源是新鲜的蔬菜和水果。深色蔬菜如冬寒菜、豌豆苗、韭菜、辣椒、油菜苔、花菜、苦瓜等含有丰富的维生素C。水果中以柑、桔、橙、柚、柿、枣和草莓含量丰富，而苹果、梨含量很少；猕猴桃、刺梨、醋柳、酸枣等不仅维生素C含量丰富，而且含有保护维生素C的生物类黄酮。维生素C的检测方法及标准规定目前，蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的检测方法标准为GB5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》，包括高效液相色谱法、荧光法和2,6-二氯靛酚滴定法。婴幼儿食品和乳品中维生素C的检测方法则使用GB5413.18-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》进行检测。另外，GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》对维生素C在食品中的使用量也做了规定。

  • 特殊医学用途全营养配方食品 维生素E（α-TE）检测分析

    特殊医学用途全营养配方食品 维生素E（α-TE）检测分析

    [font='Times New Roman'][font=宋体][b]1[font=宋体]、[/font]分析背景：[/b]特殊医学用途全营养配方食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析。[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][font=宋体]检验方法分析[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]中（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）分析结果的表述，检测结果为试样中的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定结果要用[/font][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚当量[/font][font=Times New Roman](α-TE)[/font][font=宋体]表示，按照维生素[/font][font=Times New Roman]E(mgα-TE/100g)=α-[/font][font=宋体]生育酚 [/font][font=Times New Roman](mg/100g)+β-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.5+γ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.1+δ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.01[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]润能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中维生素[/font]E[font=宋体]来源于食品营养强化剂[/font][font=Times New Roman]dl-α-[/font][font=宋体]醋酸生育酚，符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 14756-2010[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=宋体]产品中不含有[/font][font=Times New Roman]β-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]γ-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]δ-[/font]生育酚。3[font=宋体]、操作方法[/font]3.1[font=宋体]、[font=宋体][font=宋体]结果精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的[/font][font=宋体]10%。[/font][/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=宋体]瓶[/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=宋体]pH试纸[/font][/font][font=宋体](pH范围1[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=宋体]0.22μm有机系滤膜[/font][font=宋体]。[/font]3.2[font=宋体]、[/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=宋体]无水[/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=宋体]抗坏血酸[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃）、无水硫酸钠、[/font][font=宋体]2，6-[/font][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]BHT）。[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体][font=宋体]：称取[/font][font=宋体]50g氢氧化钾[/font][/font][font=宋体]，加入[/font][font=宋体]50mL水[/font][font=宋体]溶解，冷却后，[/font][font=宋体]储存于[/font][font=宋体]聚乙烯瓶中。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]3.3[font=宋体]、[/font][font=宋体]色谱参考条件：[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]18[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]柱[/font](柱长250mm，内径4.6mm，粒径[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]μm)，或相当者[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]流动相：甲醇[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]紫外检测波长[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A为325nm[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]E为294nm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]3.4[font=宋体]、[/font]标准溶液配制：[/font][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=宋体]配制：[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A标准储备溶液(0.500[/font][font=宋体]mg/mL[/font][font=宋体])：准确称取25.0mg[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]A标准品[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体]成浓度[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体]mg/mL的[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A标准储备溶液[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=宋体]，密封后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]20℃下避光保存，有效期1个月。临用前将溶液回温至20[/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液[/font][font=宋体]配制：[/font]维生素[/font]E标准储备溶液(1.00mg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体])：准确称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][font=宋体]刻度[/font][font=宋体][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体]L（或同等[/font][font=宋体]配制[/font][font=宋体]成浓度[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体]L的[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]E标准储备溶液[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=宋体]，密封后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]-20℃下避光保存，有效期6个月。临用前将溶液回温至20℃[/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液的浓度校正方法：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]A的校正：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取维生素[/font]A标准储备溶液50μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，用[/font]1cm石英比色杯，以无水乙醇为空白参比，测定其吸光度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]E的校正：[/font][/font][font=宋体]取[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]E[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准储备溶液[/font]500μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，用[/font]1cm石英比色杯，以无水乙醇为空白参比，测定其吸光度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]试液中维生素[/font]A或维生素E的浓度按[/font][font=宋体]下式[/font]计算：[font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体][font=宋体]维生素标准稀释液浓度，[/font][font=宋体]μg/m[/font][/font][font=宋体]L；[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体]维生素稀释液的平均紫外吸光值[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][font=宋体]——[/font][font=宋体]换算系数[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]E[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]1%比色光系数[/font]。[font=宋体][font=宋体]3.5、维生素[/font]A和维生素E混合标准溶液中间液：准确吸取维生素A标准储备溶液1.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]和维生素[/font]E标准储备溶液5.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于同一[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素[/font]A浓度为10.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，维生素[/font]E浓度为100μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font]A和维生素E[/font][font=宋体]标准系列[/font][font=宋体]工作溶液：分[/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=宋体]A和维生素E混合标准溶液中间液0.20m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A浓度为0.20μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]，维生素[/font]E浓度为2.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体]3.6[font=宋体]、[/font]试样制备：称[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=宋体]至[/font][font=宋体]0.01g）试样[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体]L平底烧[/font][font=宋体]瓶中，[/font][font=宋体]再[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1.0g抗坏血酸[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.1gBHT，混匀，加入30m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体]L～[/font][font=宋体]20m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]将皂化液[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]30m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃），振荡萃取5min，将下层溶液转移至另一250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的分液[/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=宋体][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]60℃）再次萃取，合并醚层。用约100m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3次，直至将醚层洗至中性(可用pH试纸检测下层溶液pH值)，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠(约3g)滤入250m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于40℃水浴中[/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=宋体][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=宋体]5[/font][/font][font=宋体]0m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font]3.7[font=宋体]、[/font][font=宋体]标准曲线的制作[/font][font=宋体]：将维生素[/font][font=宋体]A和维生素E标准系列工作溶液分别[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font][font=宋体]20μL[/font][/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，测[/font][font=宋体]定相应的峰面积[/font]，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程。[font=宋体]3.8[/font]、[font=宋体][font=宋体]样品测定：将试样溶液[/font][font=宋体]20μL注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算。[font=宋体][font=宋体]3.9[font=宋体]、[/font]结果精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的[/font][font=宋体]10%。[/font][/font]4.检验结果如下表（因为本次是对特医食品的首次操作，且产品里面的配方内容较多，综合因素，本次使用了质控样品进行检测）[img=,686,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308070914368747_3804_2227357_3.png!w686x543.jpg[/img]5.数据分析现在看维生素E的检验结果回收率在77.5%-90.1%之间。维生素E本身是脂溶性维生素，按照原料厂家给出的建议，容易分解。按照购买的标准物质的标示值的要求，检验结果应在标示值的70%-120%之间。检验结果合格。6.心得总结这是首次常识在特医食品中加入标准品，做回收率。在检测过程中由于特医食品里面的配方复杂，且状态又是混悬的，所以给检验人员很大的挑战。最总的加标选择了，先称量样品，然后在添加标准品的方式进行。也考虑到如果先在样品中加入标准品，然后在称量。那由于标准品不能很好的分散在样品里面，取样时不能具有代表性。另外样品在加入抗坏血酸和BKT都是为了防止脂溶性维生素氧化，所以觉得两个抗氧剂的用量没必要太纠结。加多了对结果也不会产生影响。

  • 维生素E醋酸酯是液体的，我该怎么称取？

    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

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