[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
为什么用反相高效液相色谱分离巴比妥与苯巴比妥时，是巴比妥先出峰？
测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平
我在做苯巴比妥东莨菪碱片的含量测定，为什么做出来的苯巴比妥的峰一直是圆头峰？我有尝试过调节流动相Ph,也有把有机相换成乙腈，但是峰还是圆头的？求各位大神指点啊
原料苯巴比妥的液相方法:大家做的如何.
求助各位：为何做水中氰化物，方法是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，标准会出现混浊？而且样品管也出现了浑浊，试剂差不多都是新买的，那个巴比妥酸是二水的，应该不会影响结果吧！
[font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上，[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如CAS号、分子式、分子量等。例如，米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题，因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸，显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸，换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸，现在郁闷了。 请问各位大虾，你们做的时候有没有出现这个问题？ 你们怀疑是什么地方出问题了？ 怎么解决的 ？ 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ，谢谢各位了
异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]
首先制备杂质标准储备液ABCDE，然后取药品标准品约12.0mg，精密称定，转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml，超声溶解。将A、B、C、D、E溶液各转移3.0ml（用大容量吸管转移）至同一100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度。该溶液的英文名称是impurity composite standard solution with drug大家觉得是翻译成含药品的杂质标准液好，还是翻译成含杂质的药品标准液好？谢谢！
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]药品中巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的研究[/font][/align][align=center][font=宋体]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体]（湖北[/font][font=宋体]兴山县[/font][font=宋体]疾病预防控制中心，湖北[/font][font=宋体]兴山[/font][font=宋体]443[/font][font=宋体]711[/font][font=宋体]）[/font][/align][b][font=宋体]摘要 [/font][/b][font=宋体]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体]抑制电导检测法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体][font=宋体]的新方法。以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液为淋洗液，流量为[/font]1.0 mL/min，采用等度洗脱的方式可将[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]氟化物、[/font][font=宋体]氯化物、[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测[/font][font=宋体]，巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，该方法应用[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐同时[/font][font=宋体]的测定，[/font][font=宋体]加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，5次平行测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体][font=宋体]分别为[/font]1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%和1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]最低检出限分别为[/font]0.10mg/L和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的定量分析。[/font][b][font=宋体]关键词 [/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]硝酸盐；巴比妥；苯巴比妥；维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][b][font=宋体]中图分类号：[/font][/b][font=宋体]O652.63[/font][b][font=宋体] [font=宋体]文献标识码：[/font] 文章编号：[/font][/b][align=center][font=宋体]Simultaneous determination of barbituric acid and nitrate in pharmaceuticals by ion chromatography[/font][/align][align=center][font=宋体](Prevention and Health Protection Centre of Hubei [/font][font=宋体]Xingshan[/font][font=宋体] [font=宋体]C[/font][/font][font=宋体]ounty[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font] [/font][font=宋体]Xingshan[/font][font=宋体]443[/font][font=宋体]711[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font] China)[/font][/align][font=宋体] [font=宋体]Abstract A new method for simultaneous determination of barbituric acid and nitrate by ion chromatography with suppressed conductivity detection was developed. SH-AC-3 anion exchange column was used as separation column, 5.0 mmol/L Na[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体] [font=宋体]solution was used as eluent and the flow rate was 1.0 ml/min, barbituric acid and nitrates can be completely separated from common anions such as fluoride, chloride, phosphate and sulfate by isometric elution, and can be detected by inhibiting conductance, there is a good linear relationship between the peak area and the concentration of barbituric acid in the range of 0.10[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]50.0 mg/l, and the Correlation Coefficient R is 0.9999, the peak area of nitrate has a good linear relationship with its concentration in the range of 0.10[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]30.0 mg/l and 30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]50.0 mg/l, respectively. The Correlation Coefficients R are 0.9994 and 0.9999, respectively, the method was applied to the simultaneous determination of barbituric acid and nitrate in barbiturate, phenobarbital and vitamin B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]. The recoveries were 90.4% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4% and 98.0% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3% , respectively, the relative standard deviation (RSD) was 1.71% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39% and 1.21% [/font][font=宋体]～[/font][font=宋体] [font=宋体]2.66% , respectively. The minimum detection limits of barbituric acid and nitrate were 0.10 mg/l and 0.03 mg/l, respectively, the method is simple and fast, and can be used for the barbituric acid and nitrate Quantitative analysis of barbiturate, phenobarbital and vitamin B[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体].[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]Key words[/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]i[/font][font=宋体]on chromatography[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]barbituric acid；[/font][font=宋体]n[/font][font=宋体]itrate；Barbiturates；[/font][font=宋体]phenobarbital[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]vitamin B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸是合成巴比妥、苯巴比妥等镇静催眠药和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品的中间体[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1][/font][/font][/sup][font=宋体]，但由于巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]在生理条件下[/font]99%以上是离子状态而无疗效[/font][sup][font=宋体][font=宋体][2][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此监测[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等药品中的巴比妥酸具有重要意义。[/font][font=宋体]硝酸盐对人体有害，过量摄入可能导致高铁血红蛋白血症，并在体内转化成致癌性的亚硝胺[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，持续少量摄入也会引起消化不良、精神抑郁和头痛[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]中国药典对相关药品中[/font][font=宋体]硝酸盐的含量都有明确的限量要求如[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体]原料药中[/font][font=宋体]硝酸盐含量不得大于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.25%[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]5[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此监测[/font][font=宋体]药品中[/font][font=宋体]硝酸盐含量对保障用药安全[/font][font=宋体]具有重要[/font][font=宋体]意义。[/font][font=宋体]目前[/font][font=宋体]测定药品中微量[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的方法已报道的仅有化学发光法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]6[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]和分光光度法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]7[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体],其中,[/font][font=宋体]化学发光法需要专用仪器[/font][font=宋体],而[/font][font=宋体]分光光度法则灵敏度偏低。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]目前[/font][font=宋体]已成为测定无机阴离子和有机酸的首选方法，[/font][font=宋体]已[/font][font=宋体]应用于[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]注射液中的[/font]EDTA及硝酸根离子的同时测定[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]和[/font][font=宋体]水、尿液、[/font][font=宋体]食品等样品中[/font][font=宋体]邻苯二甲酸[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]根[/font][font=宋体])、[/font][font=宋体]草酸、枸橼酸、琥珀酸、柠檬酸、酒石酸、乙醇酸、[/font][font=宋体]甲酸、乙酸、酒石酸、氨基磺酸[/font][font=宋体][font=宋体]等有机酸[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]定量分析[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]8-14[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]但[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]药品[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]尚未见报道。本实验研究用[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B12等药品中的巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体][font=宋体]的色谱条件和可行性，结果表明，以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液作淋洗液，流量为[/font]1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子完全分离，且[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，方法应用于[/font][font=宋体]巴比妥、维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]和[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][font=宋体]等样品中巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定，[/font][font=宋体]并在[/font][font=宋体]3种样中分别添加1.0、5.0、10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]，分别[/font][font=宋体][font=宋体]平行测定[/font]5次，[/font][font=宋体]加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体][font=宋体]分别为[/font]1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%和1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，[/font][font=宋体]按[/font][font=宋体]3倍信噪比[/font][font=宋体]（[/font][i][font=宋体]3N[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]b[/font][/i][font=宋体]）计[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体]最低检出限[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.10mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体],方法适用于[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中的巴比妥酸和硝酸盐的同时测定[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1 实验部分[/font][font=宋体]1.1 [/font][/b][font=宋体]主要仪器与试剂[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：[/font]CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体]抑制器：[/font][font=宋体]SHY-2型[/font][font=宋体]自再生抑制器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体][font=宋体]定量环体积：[/font]25μL；[/font][font=宋体][font=宋体]自动进样器：[/font]SHA[/font][font=宋体]—[/font][font=宋体]15型，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体]0.[/font][font=宋体]45[/font][font=宋体]μm[/font][font=宋体][font=宋体]滤膜过滤器：[/font]13 mm，青岛盛瀚色谱公司。[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥酸（[/font]C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][font=宋体]N[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]2H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]O[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：分析纯，[/font][font=宋体]国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000mg/L，称取[/font][font=宋体]1.2942[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体][font=宋体]，溶解于高纯水[/font],定容至1000ml容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]磷酸二氢钾[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]溴化钾[/font][font=宋体]：分析纯，[/font][font=宋体]国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000 mg/L，称取磷酸二氢钾0.1402g用[/font][font=宋体]高[/font][font=宋体][font=宋体]纯水溶解，定容至[/font]100mL容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]Br[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]标准溶液：[/font]1000 mg/L，准确称取[/font][font=宋体]0.1[/font][font=宋体]489g在105℃烘烤2h的溴化钾，[/font][font=宋体]高[/font][font=宋体][font=宋体]纯水溶解定容至[/font]100ml容量瓶。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]F[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]标准溶液：[/font][font=宋体]均为[/font][font=宋体]1000 mg/L[/font][font=宋体]，编号分别为[/font][font=宋体]GBW(E)080223[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080549[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080268[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080266[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]GBW(E)080264，[/font][font=宋体]中国计量科学研究院。[/font][font=宋体]无水碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。[/font][font=宋体][font=宋体]实验所用其它试剂均为[/font]AR级。[/font][font=宋体][font=宋体]实验用水为高纯水（电阻率为[/font]18.2ΜΩcm）。[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体] 仪器工作条件[/font][font=宋体][font=宋体]色谱分离柱：[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [/font][font=宋体]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液[/font][font=宋体]:5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液，流量为[/font]1.0ml/min；柱箱温度：35℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/font][font=宋体][font=宋体]间），置换量[/font]70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][/b][font=宋体] 实验方法[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].1[/font][/b][font=宋体] 标准溶液配制[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]混合[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]应用液[/font][font=宋体]：临用前将[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]标准溶液[/font][font=宋体]稀释成含[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]均为[/font][font=宋体]10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]液）[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]100.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]B液）。[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]混合[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体][font=宋体]应用液（[/font]A液）0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]0.25、[/font][font=宋体]0.50、1.00mL及B液0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于[/font][font=宋体]10只[/font][font=宋体]10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]均为[/font][font=宋体]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0、0.[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体]0.50、[/font][font=宋体]1.00、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]20.0[/font][font=宋体]0、[/font][font=宋体]30[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体].0[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]50.0mg/L的系列标准工作溶液[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.3.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线绘制[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]1.3.1制备的[/font][font=宋体]系列标准工作溶液[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]各管取[/font]1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分别测定[/font][font=宋体]，以巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为纵坐标，以[/font][font=宋体]色谱峰面积[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体]应的[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]x[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]绘制工作曲线。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]样品处理[/font][font=宋体][font=宋体]称取巴比妥[/font]0.250[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]mL[/font][font=宋体]无水乙醇溶解后[/font][font=宋体],用高纯水[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],取该样液[/font][font=宋体][font=宋体]用高纯水稀释[/font]1倍并[/font][font=宋体][font=宋体]经[/font]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥的质量浓度为[/font]1250[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]将苯巴比妥片研磨均匀称取[/font]0.420[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]（含[/font][font=宋体][font=宋体]苯巴比妥[/font]200[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mL[/font][font=宋体]无水乙醇充分搅拌溶解后[/font][font=宋体],用高纯水[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],滤去不溶物，滤液[/font][font=宋体][font=宋体]用高纯水稀释[/font]1倍并[/font][font=宋体][font=宋体]经[/font]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中苯[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥的质量浓度为[/font]1000[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]片[/font]40片（含[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]约[/font]1000[/font][font=仿宋_GB2312][font=Times New Roman]μ[/font][/font][font=仿宋_GB2312]g[/font][font=宋体]）用[/font][font=宋体]高纯水洗去表面糖衣后，加高纯水充分[/font][font=宋体]研磨溶解并[/font][font=宋体]定容至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体],滤去不溶物，滤液[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]0.45μm滤膜过滤后[/font][font=宋体]供测试[/font][font=宋体],样品测试液中[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的质量浓度为[/font]10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.3.4[/font][/b][font=宋体]样品测定[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]1.3.3[/font][font=宋体]的样品测试液[/font][font=宋体]1.5[/font][font=宋体]ml于样品瓶中，启动自动进样器进样测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的[/font][font=宋体]峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。[/font][b][font=宋体]2 结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体] 色谱条件的选择[/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体] 淋洗液的选择[/font][font=宋体]试验考察了[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体] [font=宋体]Na[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]与[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]浓度配比分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]5+0、5+0.5、5+0.75、5+1[/font][font=宋体]mmol/L、流量为1.0mL/min[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]SH-AC-3型柱[/font][font=宋体]对巴比妥酸和硝酸盐与[/font][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]、[/font][font=宋体]硫酸盐常见阴离子[/font][font=宋体]的分离情况，结果见表[/font][font=宋体]1，从表[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]与[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]不同配比对各组分[/font][font=宋体]峰分离度（[/font][font=宋体]R）的影响[/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]+NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体](mmol/L)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]+[/font][font=宋体]0.75[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5+1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.62[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.25[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.59[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.58[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][font=宋体] [font=宋体]0.61[/font][/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.29[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.05[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1可见,随着[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]NaHCO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]浓度的增加[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]硝酸盐的峰分离度（[/font][font=宋体]R）[/font][font=宋体]逐渐降低[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度则无明显的改变[/font][font=宋体],而H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]的峰分离度逐渐增加[/font][font=宋体],为使[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐均有较高的峰分离度[/font][font=宋体],本试验以单纯的[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液浓度[/font][font=宋体]选择试验结果表明[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液浓度分别为[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体].0、[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0和[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体].0 mmol/L时[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度分别为[/font][font=宋体]4.97、3.60[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]3.10，[/font][font=宋体]硝酸盐的峰分离度分别为[/font][font=宋体]2.04、1.96[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]1.77，完全[/font][font=宋体]满足[/font][font=宋体]相邻[/font][font=宋体]组分完全分离的要求[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]R[/font][font=宋体]≥1.5[/font][font=宋体]）[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]5[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，故[/font][font=宋体]本实验选择[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液为淋洗液[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]此淋洗条件下[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]与常见阴离子的分离[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体][font=宋体]图见图[/font]1。[/font][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体] 色谱柱的选择[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]溶液为淋洗液、流量[/font]1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐与其他常见[/font][font=宋体]阴离子[/font][font=宋体][font=宋体]的分离效果。结果表明，[/font]SH-AC-1型阴离子交换柱[/font][font=宋体]虽然能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硝酸盐和[/font][font=宋体]硫酸盐[/font][font=宋体]完全分离，但[/font][font=宋体]不能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]与巴比妥酸完全分离且巴比妥酸严重拖尾、峰形较差[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱[/font][font=宋体]不仅能将[/font][font=宋体]氯化物[/font][font=宋体]与巴比妥酸完全分离且巴比妥酸的峰形良好[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]试[/font][font=宋体][font=宋体]验选择[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。[/font][b][font=宋体]2.1.3 [/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的[/font][font=宋体]影响[/font][font=宋体]考察了[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.8、1.0、1.2 mL/min[/font][font=宋体]时各组分的分离情况，试验结果见表[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，从表[/font][font=宋体]2可见：[/font][font=宋体]随着[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]的升高，[/font][font=宋体]各组分[/font][font=宋体]的保留时间[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]T)[/font][font=宋体]逐渐缩短[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰分离度（[/font][font=宋体]R）和峰面积[/font][font=宋体]逐渐降低[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]硝酸盐，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]0.8[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]2.0min,[/font][font=宋体]峰分离度变化较小，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]2 淋洗液流量[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0mmol/LNa[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]）[/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]0.8ml/min[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]1.0ml/min[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=宋体]1.2ml/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]T[/font][font=宋体]/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]R[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.741[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.678[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.98[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.359[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.77[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥[/font][font=宋体]酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]12.319[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.0[/font][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.025[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.90[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.391[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.7[/font][font=宋体]5 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]H[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]PO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]16.565[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13.430[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]11.206[/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]/[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.2[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]1.3min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]1.98下降至1.77[/font][font=宋体]；对于巴比妥酸，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]0.8[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]2.3min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]4.04下降至3.90[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]当[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]从[/font][font=宋体]1.0[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]上升至[/font][font=宋体]1.2[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]时，[/font][font=宋体]保留时间[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]1.6min,[/font][font=宋体]峰分离度从[/font][font=宋体]3.90下降至3.75。同时，[/font][font=宋体]淋洗液流量[/font][font=宋体]每增加[/font][font=宋体]0.20[/font][font=宋体]mL/min[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]峰面积约下降[/font]18%-20%。[/font][font=宋体]在保证目标分析物与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间[/font][font=宋体]、较高的[/font][font=宋体]峰分离度和检测灵敏度、[/font][font=宋体]系统有较低的压力，[/font][font=宋体]综合考虑，确定[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量为[/font][font=宋体]1.0mL/min。[/font][b][font=宋体]2.1.4[/font][/b][font=宋体] 柱箱温度的选择[/font][font=宋体]试验了柱箱温度[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]保留时间稍微[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]，峰面积逐渐增加，[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]硝酸盐，当[/font][font=宋体][font=宋体]柱温从[/font]30℃上升到35℃时峰面积增加6[/font][font=宋体].7[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体][font=宋体]从[/font]35℃上升到40℃时，[/font][font=宋体]峰面积增加[/font][font=宋体]5.6[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]巴比妥酸，当[/font][font=宋体][font=宋体]柱温从[/font]30℃上升到35℃时峰面积增加[/font][font=宋体]4.4[/font][font=宋体]%，[/font][font=宋体][font=宋体]但从[/font]35℃上升到40℃时，峰面积[/font][font=宋体]仅[/font][font=宋体]增加[/font][font=宋体]1.6%[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这与[/font][font=宋体]邻苯二甲酸根[/font][font=宋体]的试验结果[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]8[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]类似[/font][font=宋体]，同时硝酸盐的的峰分离度逐渐降低[/font][font=宋体],分别为1.94、1.78和1.65，[/font][font=宋体]巴比妥酸的峰分离度则逐渐增加，分别为[/font][font=宋体]3.62、3.80和4.54，[/font][font=宋体]综合考虑待测组分[/font][font=宋体]的检测灵敏度[/font][font=宋体]和峰分离度[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本试验[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=宋体]柱箱温度为[/font]35℃。[/font][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]共存物质的影响[/font][font=宋体] [font=宋体]分别取[/font]1.1所列各种[/font][font=宋体]标准溶液配制成含巴比妥酸[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]各[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]氯化物、溴化物、硫酸盐[/font][font=宋体]、亚[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]各[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]mg/L、氟化物[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的混合标准溶液，[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样[/font][font=宋体]测定，以[/font][font=宋体]考察[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐与[/font][font=宋体]前述[/font][font=宋体]6种常见阴离子的[/font][font=宋体]分离效果[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]结果见图[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]从图[/font][font=宋体]1可知，[/font][font=宋体]在本试验条件下，[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐与[/font][font=宋体]前述[/font][font=宋体]6种常见[/font][font=宋体]阴离子可以完全分离，[/font][font=宋体]其中[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]硫酸盐[/font][font=宋体]不能完全分离[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]除[/font][font=宋体]磷酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]硫酸盐外，其余[/font][font=宋体]组分[/font][font=宋体]的出峰顺序均在待测物之前，均不影响[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的测定。[/font][align=center][img=,484,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251215077925_9467_3389662_3.jpg!w484x358.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]与[/font][font=宋体]常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][b][font=宋体]2.3 [/font][/b][font=宋体]线性方程、线性范围与检出限[/font][font=宋体][font=宋体]按照[/font]1.[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].1配制标准系列，测定[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积[/font][font=宋体]，以[/font][font=宋体]峰面积[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为纵坐标[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]其质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]([/font][i][font=宋体]x[/font][/i][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定[/font][font=宋体][font=宋体]仪器[/font]30min的基线噪声[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]16[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体]3倍[/font][font=宋体]基线噪声[/font][font=宋体]除以标准曲线的斜率[/font][font=宋体]（[/font][i][font=宋体]3N[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]b[/font][/i][font=宋体]）计算[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]（回归方程的截距、斜率和[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]均由仪器软件自动生成）[/font][font=宋体]、检出限[/font][font=宋体]列于表[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]。从表[/font]1可见，[/font][font=宋体]巴比妥酸[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体][font=宋体]浓度在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～50.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9999[/font][font=宋体]，硝酸盐[/font][font=宋体]的峰面积与其[/font][font=宋体]质量[/font][font=宋体]浓度[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]0.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]0.0mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]30.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0.9994和[/font][font=宋体]0.999[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]检出限分别[/font][font=宋体][font=宋体]为[/font]0.10mg/L[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L。其中，10mg/L的[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的标准色谱图见图[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]线性范围、回归方程、相关系数[/font][font=宋体]和检出限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]线性范围[/font]/[/font][font=宋体]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]线性方程[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相关系数[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]检出限[/font]/mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=4081+39810[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9999[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～30.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=207000[/font][i][font=宋体]x-[/font][/i][font=宋体]25020[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9994[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]30.0～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=1160000+171000[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9999[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.10～50.0[/font][/align][/td][td][align=center][i][font=宋体]y[/font][/i][font=宋体]=24740+198300[/font][i][font=宋体]x[/font][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,481,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251215449342_2235_3389662_3.jpg!w481x346.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]巴比妥酸和[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的标准色谱图[/font][/align][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4[/font][/b][font=宋体]样品测定及加标[/font][font=宋体]回收试验[/font][font=宋体]按[/font][font=宋体]1.3.3、1.3.4的步骤操作，[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]巴比妥、维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]和[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][font=宋体]等样品中的巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]的含量[/font][font=宋体]。并在[/font][font=宋体]3种样中分别添加1.0、5.0、10.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐[/font][font=宋体]，平行测定[/font][font=宋体]5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]结果见表[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font=宋体]4可知，[/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等[/font][font=宋体]3种样品中[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]的测定结果在[/font][font=宋体]0.15[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]0.22[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，加标回收率在[/font][font=宋体]98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，测定结果的相对标准偏差为1.21%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.66%，[/font][font=宋体]巴比妥酸含量均[/font][font=宋体]0.10[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，加标回收率在[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%，测定结果的相对标准偏差为1.71%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2.39%，方法的回收率较高、重现性良好。其中苯[/font][font=宋体]巴比妥[/font][font=宋体]加标[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,455,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251216039913_5283_3389662_3.jpg!w455x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体] 苯巴比妥[/font][font=宋体]加标[/font][font=宋体]样品色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B12样品[/font][font=宋体]测定及加标回收试验结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]样品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]组分[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]本底值／（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]加入量／（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]测得量／[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font]mgL[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-1[/font][/font][/sup][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]回收率[/font]/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1250[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]巴比妥[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.21[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.14，1.20，1.18，1.21，1.22[/font][/align][align=center][font=宋体]0.893，0.901，0.904，886，0.937[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.0[/font][/align][align=center][font=宋体]90.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.66[/font][/align][align=center][font=宋体]2.17[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]苯巴比妥[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.15[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][font=宋体].0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.94，10.13，10.16，10.21，10.26[/font][/align][align=center][font=宋体]9.95，10.01，10.39，10.17，10.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.0[/font][/align][align=center][font=宋体]101.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.21[/font][/align][align=center][font=宋体]1.71[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][/align][align=center][font=宋体]巴比妥酸[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.22[/font][/align][align=center][font=宋体]0.10mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体].0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.30，5.16，5.35，5.38，5.23[/font][/align][align=center][font=宋体]5.10，4.98，4.85，4.87，4.81[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]101.3[/font][/align][align=center][font=宋体]98.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.70[/font][/align][align=center][font=宋体]2.39[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 结语[/font][/b][font=宋体]1）[/font][font=宋体][font=宋体]建立了以[/font]SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体].0 mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法同时测定巴比妥酸和硝酸盐的新方法。方法应用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐同时的测定，加标回收率分别为[/font][font=宋体]90.4%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.4%和98.0%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]101.3%，5次平行测定结果的相对标准偏差[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]RSD）小于[/font][font=宋体]3%，巴比妥酸和硝酸盐的[/font][font=宋体][font=宋体]最低检出限分别为[/font]0.10mg/L和[/font][font=宋体]0.03[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于巴比妥、苯巴比妥和维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]12[/font][/font][/sub][font=宋体]等样品中微量[/font][font=宋体]巴比妥酸和硝酸盐的定量分析。[/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体]2）[/font][font=宋体]刘琪，梅洪波，刘野，等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]镇静催眠药巴比妥酸的合成研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]辽宁化工[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]48[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]33[/font][font=宋体]3）[/font][font=宋体]李正化[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]药物化学[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]M[/font][font=宋体]][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]北京：人民卫生出版社，[/font][font=宋体]1979：33[/font][font=宋体]4）[/font][font=宋体][font=宋体]钟莺莺[/font],陈平,俞雪钧,[/font][font=宋体]等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]改进的离子色普法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]色谱[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]30[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体] [font=宋体]636[/font][/font][font=宋体]5）[/font][font=宋体][font=宋体]陈柳生[/font],蔡自由,周伟明[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]离子色普法测定维生素[/font][font=宋体]B[/font][sub][font=宋体][font=宋体]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]注射液中的[/font]EDTA及硝酸根离子[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]201[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]14[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]61[/font][font=宋体]6）[/font][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二部[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]S[/font][font=宋体]][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]北京：中国医药科技出版社，[/font][font=宋体]2010：896[/font][font=宋体]7）[/font][font=宋体]罗挽兰，高华，何治柯，等[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]钌[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]Ⅱ)-联吡啶-巴比妥酸-Ce(Ⅳ)化学发光体系测定巴比妥酸的[/font][font=宋体]研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]分析科学学报[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]1996[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]142[/font][font=宋体]8）[/font][font=宋体]黄选忠，郑林[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]巴比妥酸[/font]-NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]-Fe[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的[/font][font=宋体]研究[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]分析科学学报[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]1999[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]238[/font][font=宋体]9）[/font][font=宋体]李红江[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定[/font][font=宋体]实验室废水中[/font][font=宋体]邻苯二甲酸根[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]化学[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]计量[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]31[/font][font=宋体]9)[/font][font=宋体]张丽，黄选忠，杜宏山[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]同时[/font][font=宋体]测定尿液中草酸[/font][font=宋体]和硫氰酸盐[/font][font=宋体][J]，[/font][font=宋体]化学[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]计量[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体] [font=宋体]46[/font][/font][font=宋体]10)[/font][font=宋体][font=宋体]蒋越华，陈永森，金刚，等[/font].[/font][font=宋体]离子交换色谱法测定西番莲中有机酸[/font][font=宋体][J]，化学分析计量，20[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]27[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]47[/font][font=宋体]11)华丰[/font][font=宋体].[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定灵芝超声水提取物中4种代表有机酸的含量[J]，生物加工过程，20[/font][font=宋体]21[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]19[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]74[/font][font=宋体]12)郭柏坤,周垚[/font][font=宋体].[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120191200702074&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水果中的有机酸[/font][/url][font=宋体][J]，发酵科技通讯，20[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]38[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]170[/font][font=宋体]13)[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E7%BA%AA%E5%87%A4%E5%A8%A3][font=宋体]纪凤娣[/font][/url][font=宋体]，[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E5%A4%8F%E8%93%89][font=宋体]夏蓉[/font][/url][font=宋体]，[/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E9%99%B6%E6%B1%87%E6%BA%90][font=宋体]陶汇源[/font][/url][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]等[/font].[/font][font=宋体] [/font][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120201001064937&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食醋及其制品中有机酸的分析方法[/font][/url][font=宋体][J]，食品科学，2020，41（18）：239[/font][font=宋体]14)宋卫得，李兆杰，刘冰，[/font][font=宋体][font=宋体]等[/font].[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定葡萄酒中[/font]26种有机酸和阴离子[J]，酿酒科技，2018，41（4）：106[/font][font=宋体]15)[/font][font=宋体][font=宋体]许春向，邹学贤[/font].现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491[/font][font=宋体]16）[/font][font=宋体]JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体][s][/s][/font][s][font=宋体] [/font][/s]
[font=宋体]◇叶酸杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][font=Segoe UI] 叶酸杂质通常是指在叶酸的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响叶酸的纯度和效果，因此在叶酸的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。叶酸杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font]CAS号、分子式、分子量等。例如，有一种叶酸杂质CAS号为82778-08-3，分子式为C7H7ClN6HCl，分子量为247.08。另一种叶酸杂质G的CAS号为6810-75-9，英文名称为Folinic Acid Impurity G。此外，叶酸杂质5的CAS号为873397-19-4，纯度为98% HPLC。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的叶酸全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182015587706_5356_6381607_3.png!w602x513.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供叶酸全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[font=宋体]◇来那替尼杂质[/font][font=宋体] 来那替尼杂质是在来那替尼药物制备或存储过程中可能产生的物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]这些杂质可能会影响药物的纯度和效果，因此对其进行研究和控制对于确保药物的安全性和有效性至关重要。来那替尼杂质有多种，它们具有不同的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、化学式和分子量。例如，来那替尼杂质[/font][font=Calibri]NOQ[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]1348481-03-7[/font][font=宋体]，纯度通常为[/font][font=Calibri]95% HPLC[/font][font=宋体]。此外，还有其他来那替尼杂质，如来那替尼杂质[/font][font=Calibri]1144516-15-3[/font][font=宋体]等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的来那替尼全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192110007699_8786_6381607_3.png!w602x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供来那替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物，属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体]）是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体]，具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体]，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[font=宋体]◇丙泊酚杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 丙泊酚杂质是指在丙泊酚的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响丙泊酚的纯度和药效。丙泊酚是一种常用的静脉麻醉药，广泛应用于临床。丙泊酚杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，丙泊酚杂质[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]Propofol Impurity P[/font][font=宋体]）的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]2095678-97-8[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]99% HPLC[/font][font=宋体]。此外，丙泊酚还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的丙泊酚全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182111160043_1905_6381607_3.png!w604x515.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供丙泊酚全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮，[font=arial][color=#333333]化学式为C?H?N?O?，[/color][/font]其结构式见图1，BA可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用，[/color]曾应用于尿液中硫氰酸[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034128631_7790_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 巴比妥酸的结构式[/align]盐（吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[sup][1-2][/sup]、车间空气中吡啶[sup][3][/sup]和水中氰化物（异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法）[sup][4][/sup]测定。BA也可与亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）发生反应生成紫红色的紫尿酸（violuric acid，VA)，VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）显色体系分析应用情况总结分析于下。1、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][5][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长（λmax）位于630nm，其摩尔吸光系数（ε）为1.86×104 L／（molcm），且其吸光度与铁（Ⅱ）的质量浓度在0～50μg/25mL范围内符合比尔定律，方法检测限为30μg/L，方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。2、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[sup][6][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子，其最大吸收波长位于635 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0～25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率为96％～102％，相对标准偏差(RSD)小于5.0％(n=5)。3、铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][7][/sup]。[align=center]在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应，分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处（见图2），体系的吸光度AFe630，AFe365和ACo365与铁、钴[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034130370_236_3127170_3.png[/img][/align][size=12px]波长[/size][font=times new roman][size=12px] λ/nm[/size][/font] [font=仿宋_gb2312] [/font][font=仿宋_gb2312] [/font][font=宋体][size=12px]图2 吸收光谱[/size][/font][align=center] 1：试剂空白（水参比） [/align][align=center] 2: Fe（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align][align=center] 3：Co（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL，应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和亚硝基R盐光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和96%～104%，相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。4、巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[sup][8][/sup]。对巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该方法巴比妥酸含量在1.0×10[sup]-6[/sup]～2.0×10[sup]-5[/sup]g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性，用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定，回收率在90.2%～102.1%。参考文献中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，1123）国家技术监督局，中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 [color=#333333]车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995[/color][s].北京：中国标准出版社，19954）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法：第5部分：无机非金属指标GB/T5750.5-2023[s].北京：中国标准出版社，20235）黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].化学分析计量， 1996， 5(2):31-32，486）彭兰，黄维红，鄢丽华，等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量，2011， 20(6):80-827）黄选忠，吕全勇，杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].分析科学学报， 2011， 27(1):93-968)黄选忠，郑林.巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报， 1999， 15(3):238-241[/s][/s][/s]
[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
[font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体]）的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体]，英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体]，别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体]（单体）等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体]，分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体]，英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]
阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
正在准备考核氰化物 新购入异烟酸和巴比妥酸 在60度NAOH中溶解 但是还是出现沉淀 ~~~冷却后 在标准和样品中加入该显色剂 尽然出现絮状沉淀......这可如何是好啊！！！？？？
[font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]，）是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂（TKI），也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL（施达赛）。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性，从而阻断白细胞的异常增殖，并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
◇帕唑帕尼杂质 帕唑帕尼杂质是在帕唑帕尼药物制备或存储过程中可能产生的物质。帕唑帕尼杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，帕唑帕尼杂质（Pazopanib Impurities）的CAS号为59816-94-3，化学式为C22H22N8，分子量为398.46。此外，帕唑帕尼杂质还包括一些异构体和其他结构类似物，如Pazopanib Isomer等。 CATO标准品提供的帕唑帕尼全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,605,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192050040241_6306_6381607_3.png!w605x510.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供帕唑帕尼全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。
我按照吡啶-巴比妥酸分光光度法测试，严格按照标准操作，每次加完试剂及时盖好盖子摇匀而且很迅速。各浓度点及吸光值分别如下：线性方 程：吸光度=2.78987XC-0.00175。线性：0.98352。本人第一次操作，请各位大侠指点需要注意哪些点？浓度 (PPM) 吸光度0 0.00020.008 0.02030.020 0.05170.040 0.10420.080 0.20630.120 0.34060.160 0.50000.200 0.5148
[align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料最大吸收波长位于598nm，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]（为国家卫生行业标准方法）、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup]，其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低，且所用吡啶有恶臭，有损于分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠，男，1962-10，主任技师，主要研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）质中，氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于598nm，其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9996），据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在90%～104％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和5.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-巴比妥酸（含二个水分子）溶液：称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸（含二个水分子）加入1.0mol/L的NaOH溶液12～13mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制：取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液（1.0μg/mL ）0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中，补充纯水至0.80mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置3min，加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀，放置20-25min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析：取新鲜尿液0.10mL（SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg）按实验方法1.2.1操作测定吸光度，以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量，同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料， 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm，而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收，见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2：分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液（对试剂空白）[/align]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.5～5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，同时对柠檬酸钠/盐酸（pH=5.25）、醋酸钠/盐酸（pH=4.58）、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L ，pH=5.29）等缓冲体系的进行了试验，结果表明，用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低，且尿样加标回收率也偏低，用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时，体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关，当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2～5min ，0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.30 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50～1.50mL和 1.0～1.50 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明，将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下，CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等）可能因基体效应（较大的离子强度）对体系的显色反应产生影响，这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液，取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为：A=0.4118C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0086，r=0.9996，ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计，方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料，其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定（吸光度变化值小于5%）。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，三水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为2.98％、1.97%和1.06％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用国家行业标准方法（吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]）作对照分析，并进行加标回收实验，本法结果与标准方法结果相吻合，加标回收率在90%～104％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup]，方法灵敏度高，选择性及重复性良好，方法操作简便，测定结果准确，所用试剂无毒无害，可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京：中国标准出版社，2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b]，[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0～2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color]；Spectrophotometry[b]；[/b]Iso Nicotinic Acid；Barbituric Acid
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