吉非贝齐杂质标准品

使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030 分析，对沙丁胺醇标准品进行一级质谱和二级质谱信息采集，使用LabSolutions Insight Explore软件，综合相关参考文献，共鉴定出3个杂质，为沙丁胺醇标准品进行质量控制提供了依据。同时，结果显示LCMS-9030具有亚ppm的质量数准确度，是未知物分子式预测和结构推导的利器。

本文参考电子行业标准《锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法》修订稿采用电热板消解-标准加入法测定电解液中铝、砷、镉、铬、铜、钙、钾、镍、钠、镁、铁、铅和锌等金属元素含量。实验结果表明，标准曲线线性良好（r＞0.9998），方法检出限为0.0017~0.040 mg/kg之间，加标回收率92.5~108%，准确度良好；该方法电热板加热挥发有机溶剂，操作简便快捷，标准加入法测定准确度高，适用于锂电池电解液中杂质元素的测定。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%；低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确，可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。

对药物杂质水平的控制是药物研发和生产的重要环节，其中基因毒性杂质的控制是当前杂质控制的热点。以缬沙坦为例，2019年2月FDA更新了ARBs中亚硝胺杂质可接受摄入量（AI）临时限值表。2019年1月，国家药典委员会发布《关于缬沙坦国家标准修订稿的公示（第二次）》，给出了NDMA和NDEA的GCMS检测方法和限度值。药品中基因毒性杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面具有特殊性和挑战性。岛津公司三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，其MRM采集模式完美解决药品基质复杂问题，完全满足FDA发布的AI临时限值要求和国家药典委员会发布的限值要求。

ACQUITY UPC2系统联用MS为杂质分析提供了一个全面的解决方案UPC2/MS可为杂质F工作标准品的稀释剂选择提供指导，并可相应调整工作标准溶液的保质期。另外，通过杂质F的稳定性研究可深入了解药物样品中可能存在的其它潜在杂质。采用UPC2/MS系统增加了药物质量方面的知识储备，可改善实现分析目标的方法学步骤。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%；低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高，稳定性好，结果准确，可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。

SCION（赛里安）提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION（赛里安） 4X6和8X00 GC平台。

下载本篇《标准品制备》应用亮点，了解如何使用Cubis® II MCA天平及其软件QApp001自动计算所需溶剂体积、组分重量等工作，并提供可视化提示。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量的新方法。在5~500 μg/L浓度范围内，5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质相关系数均大于0.994。在药品中添加三个浓度的混合标准溶液，各组分回收率在110.5~115.3%之间。此方法前处理简单、特异性好、灵敏度高，可为药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量测定提供参考。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了4N5纯度氧化镧中稀土和非稀土杂质。数据表明，虽然试液含固量高达10g/L，标准曲线浓度低达0.050～0.40ppm，光谱干扰和背景干扰相当严重，但是，有基体匹配的仍然是5点校正的线性拟合系数R=0.9990～0.99999，消除了光谱干扰，RSD＜3.9%；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和稀土纯度分析的强大功能。

使用ChromScope 2.0软件可以有效地分离低浓度杂质(即0.1%)。Prep SFC 150 Mgm能够准确回收峰宽仅为数秒的化合物。放大计算结果显示，将方法从19 mm色谱柱转换至30 mm色谱柱后，色 谱柱体积和载样量将变为之前的2.5倍。因此，分离得到给定量分离物所 需的时间也将缩短2.5倍。

药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前已成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。药物中含有杂质会降低药物疗效，影响其稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用。因此，检测有关物质，控制纯度对确保用药安全有效，保证药物质量至关重要。赛默飞建立基于 Q Exactive Focus 的药物杂质分析解决方案，介绍了Q Exactive Focus 在药物杂质分析中的应用，从样品制备到结构解析帮助用户建立杂质分析工作流程和数据分析方法。Q Exactive Focus 是基于 Orbitrap 技术的台式高分辨质谱，将高性能四极杆的母离子选择能力与高分辨Orbitrap的精确质量数（HR/AM）检测技术相结合，提供优异性能和出色多功能性，并能进行高精度的目标杂质筛选或非目标杂质鉴定，高品质的数据可提供更可靠更灵敏的杂质定性和定量检测。本解决方案还列举了Q Exactive Series 应用于药物分析的部分客户文章，以及提供了药物杂质研究相关的网站和参考信息。为用户在药物杂质分析领域带来新的质谱检测体验。

摘要: 简介了基于中心切割和脱氧法的HE50 型DID 氦离子化放电色谱仪的工作原理和工作条件等参数。武钢氧气公司从实际生产出发, 对色谱仪的气路流程进行了改进, 经过分析试验,建立了一套完整的分析方法。对高纯氮气中杂质含量的测量结果显示, 该分析方法可以满足生产需要, 从而达到准确、快速测量高纯氮气中杂质含量的目的。

盐霉素在CAD检测器上有较好的响应，进样精密度、重复性、加样回收率都较好。方法准确简便，可用于主成分和杂质的含量测定。根据CAD检测器原理，各种物质在CAD上的响应因子相似，在杂质标准品不能获得的情况下，通过面积归一化法，更能反映各杂质成分和主成分的真实含量。

等离子喷涂制作羟基磷灰石（HAP）的涂层中，沉积的涂层并非单一的HAP结晶相，往往会形成晶态HAP、非晶HAP、磷酸三钙（α-TCP、β-TCP）、磷酸四钙（TTCP）、氧化钙（CaO）。在植入体内后，不同的钙磷化合物有不同的溶解速度，从而导致相组成不同的涂层具有不同的力学性能和溶解行为。本文参照ISO13779-2018和GB23101-2010，使用纯相HAP、α-TCP、β-TCP、TTCP和CaO配置了不同含量的标准品，在岛津X射线衍射仪上制作了HAP中不同杂质相的定量曲线，可供医疗植入物生产企业和研发机构参考。

世界各国的法规机构如EMA、ICH、FDA等都对基因毒性杂质做了明确的规定和要求。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质。药品制备工艺中往往会存在溶剂残留问题。而这些残留的溶剂中有许多是基因毒性杂质。由于药品基质复杂，干扰大，因此采用GC-MS/MS中MRM（多反应监测）方式可以有效排除基质干扰，提高仪器的选择性和灵敏度。能够有效的监控药品中 3,4-二氯苯胺的残留量。

任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

美国药典（USP） 宣布药品中元素杂质的新标准将于2018 年1月1日实施。通则 232 和 2232 基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触（PDE）限值。此次标准更新使USP在关注元素杂质列表和PDE 方面与人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q3D 第4 阶段文件相匹配。2016 年6月FDA发布了药品中涵盖ICH Q3D 的元素杂质的指导原则。随着元素杂质评估和监控期限的临近，制药厂商及其服务实验室必须立即开始执行新的法规，否则将承担违规风险。合规性要求分析方法应能准确地检测药品或（如有必要）其成分中较低的元素杂质含量，以确保患者的安全。USP 通则 232 概述了测定制成药品中元素杂质的两种分析方法：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），以及相关的样品制备步骤。ICP-MS 的高性能最适合在低浓度水平下对1级元素进行常规性测定，尤其是日摄入剂量较大（ 10g/ 天）的药品。在此类药品和营养品中，抗酸剂由于具有极高的钙含量，给分析造成了极大的挑战。本文旨在展示如何正确地制备样品、适当地考量各种仪器设计因素，就能轻松地克服这项挑战。在本文中， 我们展示了利用珀金埃尔默公司最新NexION® 2000 ICP-MS，依照USP 通则 233 的规定，对抗酸剂中1级和2A级元素杂质进行验证的数据

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对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

三重四极杆气质联用仪以出色的选择性及高通量等特点，正逐步应用于药物中杂质尤其是具有基因毒性的杂质分析中。TSQ 8000 Evo 具有业界最高的灵敏度，其设计与推出旨在提高实验室效率。独特的 AutoSRM 功能，能够快速优化方法参数。Unknown Screening 插件能够在去卷积的基础上执行峰对齐及差异分析，可快速找出差异性或特征性组分。因此，TSQ 8000 Evo 非常适合药物中目标物定量及非目标物的定性分析。

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

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采用Ekspla PL2230型锁模脉冲皮秒高能量激光器，搭建了一套皮秒振动和频光谱测量系统SFG，并利用该测量系统研究了固定化酶制备非均相酶杂化催化剂的课题

使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析药物中痕量的潜在遗传毒性杂质。本文开发了一种可分离10 种芳基胺及氨基吡啶杂质的通用方法。为了获得最大灵敏度，采用了配置高灵敏度60 mm 安捷伦最大光强卡套式流通池的Agilent 1290 Infinity 二极管阵列检测器(DAD)。采用两种通用方法来分离10 种目标化合物，并使用标准溶液对这两种方法进行了评估。检测限低至0.2 ng/mL（4 pg 柱上量）。将这些数据与采用最大光强卡套式标准流通池所得的数据进行比较。采用快速方法对实际样品进行了分析，该方法是针对PGI和活性药物成分(API) 的相关组合而开发的。分析时间约为5 min。在执行简单的样品制备程序之后，以加标和未加标样品对方法的性能进行评估。

对药物杂质水平的控制是药物研发和生产的重要环节，其中基因毒性杂质的控制是当前杂质控制的热点。以缬沙坦为例，2019年2月FDA更新了ARBs中亚硝胺杂质可接受摄入量（AI）临时限值表。2019年1月，国家药典委员会发布《关于缬沙坦国家标准修订稿的公示（第二次）》，给出了NDMA和NDEA的GCMS检测方法和限度值。药品中基因毒性杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面具有特殊性和挑战性。岛津公司三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，其MRM采集模式完美解决药品基质复杂问题，完全满足FDA发布的AI临时限值要求和国家药典委员会发布的限值要求。