环丙沙星杂质对照品

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？

如题，请知道的朋友告诉我，先谢谢了！ 我即将参与做的一个3.1类新药项目，其杂质定量研究正需要考虑这个响应因子的问题，以前做的都是补充申请，还没有考虑响应因子不一致的情况，现在考虑了一个方案，那就是液相色谱检测，液相色谱和紫外同步进行，如果我们这个新药项目杂质可得，并且有对照品，那么就可以绘制杂质和对照品的标准曲线，杂质标准曲线的斜率除以对照品标准曲线的斜率的比值就是响应因子吧？我想参照指导原则确定到底什么范围时可以用主成分的自身对照法计算含量，什么范围时，宜用杂质对照品法计算含量，也可用加校正因子的主成分自身对照法？您有好的建议吗？期待您的帮助。

一直很纠结，杂质对照品的稳定性需要做吗？我曾请教过别人说是不用作，可是如果不做，当作为对照品时，无论结构还是浓度一旦发生变化，岂不是杂质的检测就受影响吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

请问环丙沙星或者环丙沙星（盐酸盐）在哪里能买到？要纯度99％以上的，有标准物质证书的。我在网上看了看，国内好像没有。有一个德国公司Dr.Ehrenstorfer Gmbh的，但是不知道怎么购买。请各位有经验的朋友帮帮忙。谢谢啦！

请教专家：如何用HPLC准确定量样品中的一个杂质，目前有样品、杂质对照品，样品中的杂质已用百分比法测出。如用外标法，溶剂及波长是否要一致。谢谢！

环丙沙星与硫酸铜在ph为6.0的时候是荧光淬灭，原理是什么？是什么导致荧光淬灭？

1．概述环丙沙星酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于饲料、肉类组织（牛肉、鸡肉和猪肉）、鱼虾、牛奶、组织、血清和尿液中环丙沙星残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点：Ø 快速，高回收率(75-95%)，多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度（0.35ng/g或ppb），低检测下限（饲料有机提取法0.525ng/g或ppb）。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到1.5小时。 2．试剂盒原理环丙沙星酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有环丙沙星抗体的药物已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同HRP酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有环丙沙星，会竞争包被抗体，抑制HRP酶标记物与板上包被的抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。

环丙沙星怎么溶于水，本人想配制20mg/L的环丙沙星水溶液，但是溶解不了

检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。测定牛肉中环丙沙星残留量，固相萃取柱处理，回收率很低，只有20%~30%之间，而且结果不稳定，做3个平行，第一个峰面积只有32；第二个峰面积很大1920，高得离谱，回收率计算出来都是500%；第三个，根本检测不出环丙沙星的峰。每个样品都是称取牛肉2g+25ug/ml环丙沙星对照溶液 100ul。请问测定牛肉中环丙沙星残留量，回收率高低关键在哪一步处理？固相萃取操作，洗脱液的流速控制在多少最合适？ 柱子没有活化好，是不是影响也很大？望不吝赐教，感激不尽！

Waters TQ-S 就用质谱直接进样先优化了质谱方法，后进样空白，环丙沙星峰就一直存在，基线响应10的3次方到4次方，环丙沙星5-6次方，其他化合物多冲一会后未见残留。空白溶剂更换过不同品牌不同纯度的试剂，均有。望高手分析一下

液相分析时，对照浓度一般是多少，根据什么来定？杂质对照呢？

环丙沙星如何溶解于水中

内标：环丙沙星D8先加的甲醇，然后再加的0.2ml的甲酸，现在出现奶白色。也超声了，还是这样，有什么补救的吗？这样还能用吗？

[color=#DC143C]请问大家在用TLC测定有关物质的时候，有没有遇到过把供试品溶液稀释N倍后作为对照溶液的情况？我很疑惑：供试品溶液的浓度比对照溶液深，为什么杂质斑点不得比对照溶液深呢？这样的对照能说明什么问题呢？谢谢！[/color]我是在中国药典上见到的这种方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

[font=宋体]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif] [img=,159,138]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-B [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]m/z[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]314.0[/font][font=宋体]（最高响应峰）[/font][font=宋体]，与实际相差[/font]17[font=宋体]，而本该有的[/font][font='Times New Roman',serif]m/z331[/font][font=宋体]的峰很小[/font]2.[font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif][img=,136,110]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-L [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]316.1、347.1（两个响应高的峰），[font=&]347.1是对的上，[font=&]316.1不知道怎么产生的？[/font][/font][/font]

检测一包猪肉冻干粉，里面添加了环丙沙星和恩诺沙星，添加量是150ppb，我检测130ppb，同时跟做的回收率是70%如果除回收检测结果就变成了185ppb，这种情况报哪种合适呢？求高人指点

求：动物性食品中兽药恩诺沙星+环丙沙星残留检测方法 （农牧发[2003]236号）

求助，有人做过环丙沙星吗?其内标总出现双峰，标准品也有干扰峰

大家好： 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定沙星类药物（食品中），用乙腈提取，采用内标法测定，可是不知道什么原因，我的环丙沙星总是没有回收其他的都很好，回收能在80左右，但是环丙沙星却没有回收请大家给指点一下，谢谢！

[em09503][em09503]最近能力验证的挺火,有多少人做 [B]CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测[/B] 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!![em09511][B]检测方法:[/B]GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》[color=#DC143C][size=4]注意：请勿在此交流结果，凡交流结果的，删帖扣分，严重者封ＩＤ！　本帖仅供大家，交流心得之用，谢谢合作～！[/size][/color]

想问大家有没有做过鱼粉中的环丙沙星恩诺沙星，大概怎么提取的？直接称鱼粉吗还是要加点水啊？

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！