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萘缩水甘油醚标准品

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萘缩水甘油醚标准品相关的论坛

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低  目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准  针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量  研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中,发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现,日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯,从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中,是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法,未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯,只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器,而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速,准确,实用的检查方法。 试验过程:试剂—甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯,肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯,全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标,内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白,去蜡,脱臭的玉米油;经纯化,漂白,去蜡,脱臭的菜籽油;同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中,加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热,使混合均匀,由于重现性样品测定需要,方法及比例如上重复制备,萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series,岛津LC-MS 2020单四极杆质谱,自动进样器40℃,进样体积5ul,色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18(120A,6.0×150mm ×3u),柱温50℃,流动相A;425ml[/

  • 迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)栀子花开(注册ID:qzxmsy)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法:SPE基质:药品应用编号:101247化合物:双酚A ;双酚A二缩水甘油醚固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)样品前处理:1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。 2、净化a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去; b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干; d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:乙腈/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器 激发波长:235 nm 发射波长:317 nm文章出处:P065关键字:罐头,双酚A,双酚A二缩水甘油醚,SPE,ProElut PLS GLASS ,Platisil ODS,双酚A二缩水甘油醚摘要:适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例:1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们,大家好,我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油,为什么总量还没氯丙醇转化的高,算出来缩水甘油是负值呢,不知道老师们有没有遇到相同的情况呢,有哪些注意的要素能分享一下呢!

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法!

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 【求助】我用红外做甘油

    我用岛津的8400s做甘油的确认实验,做法:把甘油半滴图在溴化钾窗片上,两个窗片一夹,放到机器里面扫4000-400部分,然后出来一个透过光谱,看上去有平头峰,在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱,然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油,只有标准的光谱,也就是机器带的那个(是否可以认为是标准的?)但是做比较的时候就是不理想,那么哪位能帮我分析一下?应该怎么做比较好?

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018) 等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)

    [align=center][color=#1966a7]关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018)[/color][/align][align=center][color=#1966a7]等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)[/color][/align][align=center][color=#1966a7][/color][color=black] 根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》([color=#484848]GB 1886.297-2018[/color])等[color=#484848]27[/color]项食品安全国家标准。其编号和名称如下:[/color][color=black]GB 1886.297-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.298-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.299-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 冰结构蛋白[/color][color=black]GB 1886.300-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 离子交换树脂[color=#484848][/color][/color][color=black]GB 1886.301-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 半乳甘露聚糖[/color][color=black]GB 1903.28-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] [/color]硒蛋白[/color][color=black]GB 1903.29-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁[/color][color=black]GB 1903.31-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯(醋酸维生素[color=#484848]A[/color])[/color][color=black]GB 1903.32-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] D-[/color]泛酸钠[/color][color=black]GB 1903.34-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌[/color][color=black]GB 1903.35-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌[/color][color=black]GB 1903.36-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化胆碱[/color][color=black]GB 1903.37-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸铁[/color][color=black]GB 1903.38-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 琥珀酸亚铁[/color][color=black]GB 1903.39-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘[/color][color=black]GB 1903.41-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸钾[/color][color=black]GB 2716-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 植物油[/color][color=black]GB 2717-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油[/color][color=black]GB 2719-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食醋[/color][color=black]GB 8537-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水[/color][color=black]GB 8953-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油生产卫生规范[/color][color=black]GB 19304-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范[/color][color=black]GB 25595-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 乳糖[/color][color=black]GB 31644-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 复合调味料[/color][color=black]GB 31645-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 胶原蛋白肽[/color][color=black]GB 31646-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 速冻食品生产和经营卫生规范[/color][color=black]GB 31647-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范[/color][color=black]以上标准文本可在国家卫生健康委员会([color=#484848]http://www.nhfpc.gov.cn[/color])或国家食品安全风险评估中心网站([color=#484848]http://www.cfsa.net.cn[/color])查阅下载。[/color][color=black][/color] [/align][align=right][color=black][/color][color=black]国家卫生健康委员会[/color][/align][align=right][color=black]国家市场监督管理总局[/color][/align][align=right][color=black][/color][color=black]2018[/color][color=black]年[color=#484848]6[/color]月[color=#484848]21[/color]日[/color][/align][align=right][color=black][/color] [/align][color=black][/color][color=black]下载链接:[url=http://www.nhfpc.gov.cn/ewebeditor/uploadfile/2018/06/20180622164920223.rar]《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018 )等27项食品安全国家标准.rar[/url][/color]

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒(肥皂)、硬脂酸方面的标准

    朋友,你有这些标准吗?可以传给我吗? 7.ISO684-1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物(MONG)的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典(BP1980) 甘油200.美国药典(USP1980) 甘油167.NFT60-201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60-202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60-203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60-204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60-205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60-233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60-234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL-S-271B—1962 工业硬脂酸177.MIL-F-10943B—1982 脂肪酸

  • 甘油你知多少~~~

    相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧,很常用的原料,用于保湿,抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇,有甜味,为无色透明粘性液体,是化工生产的产品,有良好的吸水性,常用来做化妆品的添加原料。  那么我们该如何选择优质的个甘油呢?一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好,质地纯正,兑水后使用,保湿滋润效果非常好,用后水水润润的柔软皮肤,摸起来很舒服。但因为纯度较高,使用前需要先试用下,以防过敏。另外,如果皮肤已经开裂出血了,是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用,用在患处,容易引起感染,毕竟甘油是妆不是药哦!   但是需要注意的是,甘油的良好吸水性是双向的,可以从空气中吸收水分为皮肤保湿,也可以从皮肤中吸收水分,因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用,比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油,会反过来导致皮肤缺水,但是基于多数化妆品是复合型,可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

  • 【原创】气相色谱法测试食品添加剂中甘油,使用不同的计算方法,结果的差异

    某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候,发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油,两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大,不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试,其测试结果是用标准物质作为基准,判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响,所以单纯使用面积百分比方法,可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰,则 c%(归一)=f .c%(面积百分比)。理论上只要找到f这个质量因子,但是实际上存在着很多不认识的峰,给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂,40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比,获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一:通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量,得到的结果样品名称甘油(内标)%甘油(外标)%甘油(面积法)%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂(40%)9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂(40%)7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 【原创大赛】【仪器故事】我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事

    【原创大赛】【仪器故事】我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事

    [b] 我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事纺织品水洗尺寸变化率测试,我们目前使用的是YG701E型全自动缩水率试验机,[/b]本仪器为卧式水平滚筒型,内外尺寸设计及加热完全符合GB/T8629及ISO5077/6330等规定,全悬浮超低震动设计,运行稳定可靠,操作简便.[b]纺织品缩水率试验机仪器各项指标为[/b]1内外桶尺寸 直径:51.5±0.5CM 深度:33.5±0.5CM 内外桶间隙:2.8CM 叶片:3片120°均布,高度5CM2旋转动作2.1标准正常时间:顺时针转S,停S 逆时针转S,停S2.2标准柔和时间:顺时针转S,停S 逆时针转S,停S2.3标准正常及柔和转速:52RPM2.4标准脱水转速:500RPM3水位3.1标准规定水位10CM,13CM3.2可设定水位范围:8~15CM4水温设定范围:进水温度至92℃5.按键说明5.1‘DEL’退出或中断程序及设定时移位功能5.2‘ENT’ 确定功能5.3‘】’程序死机强制复位键6.注意事项不定期清理排水泵前部的滤水网,防止纱线堵塞排水口 纺织品实验室一般情况下是必备检测水洗尺寸变化的试验机的,我们实验室的试验机为[b]全自动缩水率试验机,为了排水方便,仪器是靠近墙放的,后面是10CM的排水槽,其他的就没有预留空间,有时出现排水时间超时,或者排水不干净的情况下就会查看一下排水口,是不是有纱线或者异物堵塞排水口,因为我们全自动缩水率试验机左右两侧都有仪器,每次清理排水口都是大工程,特别的费劲,要么就是找我们实验室最瘦的男检测员慢慢挤进去,侧着身子清理排水口,要么就是找女检测员,还要找比较瘦小的才能完成这个清理工程,特别的别扭和费事,[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100910373428_6001_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100910436354_2166_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 有幸去参观了其他纺织品实验室,发现大部分纺织品实验室的全自动缩水率试验机都是比较靠墙放置,主要是排水比较方面,但是一旦遇到需要清理排水口的时候,就比较麻烦,只能是侧身半蹲着进行清理,确实很麻烦。缩水机和烘干机挨着很近,而且都是体型比较大,无法移动,所以每次清理排水口,也都非常的辛苦。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100912520468_2212_2154459_3.jpg!w690x517.jpg[/img]怎么办呢,根据我们实验室的实际情况,我琢磨了一个办法,那就是动动侧面的仪器,把烘干机和耐水洗色牢度机换个位置,(缩水率试验机右侧是烘干机,用来烘干一些外观和缩水率测试的样品,再间隔一个位置就是水洗色牢度机);把两个位置调换一下后,右侧变成了水洗色牢度机,再间隔一个位置就变成了烘箱,调整仪器位置完成后,再找电工调一下接电位置,基本就完成仪器的调整了。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100914540728_518_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100914597814_9575_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img]因为耐水洗色牢度机有轮子,需要清理缩水率试验机排水口时可以很轻松的移动耐水洗色牢度机,清理好排水口后,耐水洗色牢度机放好固定位置,这样既不会多占空间,也可以达到轻松清理排水口的目的,[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100915206134_2830_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100915281108_5734_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这样才能物尽其用,合理利用实验室空间和检测仪器。 实验室有些仪器是需要固定住的,就像全自动缩水率试验机,这个脱水的时候有震动,所以我们是把螺栓打入水泥地面,然后焊接固定在水泥地面,放在哪个位置就一直用到仪器报废,就不移动了,烘干机是和缩水机配套的,体积也大,虽然没有固定死,但是一个人也移不动,不可能几个人把烘箱抬来抬去,何况还有电源线连接,所以仪器的位置规划和实际情况要结合好,仪器使用的时候可能不会有大问题,但是可能会导致仪器使用过程中的诸多不方便,更有甚者会增加很多麻烦。我们这个全自动缩水率试验机就是这样,你们实验室有这样的情况吗?其实仪器‘’动动更健康‘’! [/b]

  • 【请你出招-51】 甘油+水=护手霜???

    [color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后,为防止手干涂上些甘油(甘油+水),甘油好像就是分析纯那种。后来,由于试验中不用甘油了,大家也就在没有用此来擦手。前2天,厂一同事问我要甘油,问之。答曰:工作完擦手用。于是想去买一瓶,上网搜了下,发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友,此法可不可以使用呢,另外有用过此方法的吗?[/color]

  • 大家有碰到晶体状标准品无法称量的情况吗?怎么处理?

    我们客户地能订购了1瓶BFDGE-2H2O 标准品(双酚F二缩水甘油醚二水化合物),据客户反映,用的时候产品都黏在瓶子底部,刮也刮不下来,请问大家有没有碰到这样的现象?如何处理?之前链接上http://www.docin.com/p-428083595.html 有篇文章,也是做双酚F二缩水甘油醚的,是用甲醇溶解的,现在我们客户打算用四氢呋喃溶解。于是我们与供货商沟通了解该产品如何取样和溶解,供货商回复如下:This chemical(BFDGE-2H2O) is pasty and sticky in its natural form. DMSO, acetonitrile and dioxane are possible solvents to dissolve it. If you run HPLC method, I think you should try acetonitrile first. Have a small amount onto a glass tip and see if it dissolve in acetonitrile. If you worry about losing too much in transferring and weighing, you can weigh the whole vial first before dissolving it all in a solvent such as acetonitrile. Then carefully transfer solution and wash solvents (two to three washes) to a volumetric flask. After you dry the vial, weight difference between the vial with the chemical and empty vial will give you the total weight of the chemical originally inside the vial which has been all dissolved and transferred to the volumetric flask.我后来建议客户换成金属药勺试试,结果还没有出来,我估计还是可以称量出来的。

  • 说上海职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%,你的感觉如何?

    申城职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%CPI节节攀高,上涨的工资赶不上物价的涨幅,上海工薪族的货币工资购买力指数显示,10年来下降15.1%。东方网7月26日消息:据今天出版的城市导报报道,CPI节节攀高,上涨的工资赶不上物价的涨幅,上海工薪族的货币工资购买力指数显示,10年来下降15.1%。这是记者近日从市政协十一届二十九次常委会上获知的消息。市政协常委、市总工会副主席肖堃涛在会上建议,尽快建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。进入7月,本市居民消费价格指数(CPI)再创新高。从已公布的居民消费价格分类指数来看,吃穿用商品价格全面上涨是本轮物价上涨最明显的特点。上海市总工会调研本市职工货币工资购买力指数显示,2010年本市职工货币工资购买力指数与2001年比较,下降15.1%。其中2006年至2010年本市单位货币购买力下降幅度也大于2001年至2005年。2001年至2010年本市职工货币工资水平在排除物价上涨因素后仍呈增长状态,但实际工资指数却呈下行态势。“物价上涨后,老百姓感觉钱袋子明显‘缩水’。”肖堃涛在发言中指出。肖堃涛建议,政府应及时修改完善相关法律法规,对经营者的价格行为给予必要的约束。应强化价格监管工作力度,建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。对水电煤、公共交通等与老百姓生活密切相关的公共产品和服务价格的调整,要慎重对待,完善价格听证制度。对吸纳劳动力较多的服务性行业和劳动密集型中小企业,政府应加大税费减免力度,给企业减负,降低用工成本,以提高这些企业的用工积极性,为社会提供更多的就业岗位。肖堃涛建议今年对低保家庭发放食品消费券,明年再提高低保标准的调整幅度,使本市的低保标准能真正满足低收入居民的基本生活。市政协常委奚君羊则建议,对最低收入标准、低保收入、高校学生津贴等实行类指数化。也就是说,与物价上涨建立一定联系。“物价上涨6%,上述标准可上涨相应或更多百分比。”

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