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狗牙花碱乙醚对照品

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狗牙花碱乙醚对照品相关的资讯

  • 《轧花企业粉尘检测方法》国家标准已通过审定
    由中华全国供销合作总社提出,全国棉花加工标准化技术委员会归口,中华全国供销合作总社郑州棉麻工程技术设计研究所等单位起草的《轧花企业粉尘测定》国家标准,经过反复认证和不断完善、多次征求行业专家意见,现已通过专家审定。   空气中到处弥漫的粉尘,其危害是多方面的。首先是对人体的危害,其次是对工业生产的影响,特别是粉尘在一定浓度条件下还可能引起爆炸事故。我国现有棉花加工厂近一万家,有几十万棉花加工工人,轧花企业的粉尘已经严重影响到他们的健康。棉花加工行业的除尘作业,除了短纤维多、风量大以外,还存有大量的砂土、粉尘等,还造成粉尘排放超标。   目前,国家棉花标准体系中与棉花加工中的粉尘技术标准存在要求水平低、内容过时等一系列问题。GH/T 1025-2000《轧花厂粉尘测定》行业标准至今已经颁布实施了10年,在执行中暴露出一些与棉花加工产业的发展实际不相适应的问题,已不能满足棉花加工产业发展的客观需要,亟需制定或进行修订。据了解,美国棉花加工研究所正准备花1~2年的时间对棉花加工企业的粉尘含量进行测试研究。   轧花企业粉尘检测工作对棉花加工设备的安全运转有极大的影响,直接关系到棉花加工企业的安全生产是否能够顺利进行。只有科学的检测方法,才能准确地检测出粉尘含量,为节能减排提供正确的信息,对粉尘的排放加以合理有效的控制。标准实施后,规范了轧花企业粉尘的测定,控制好粉尘排放,将会给企业的安全、卫生和效益带来积极影响。
  • 《轧花企业粉尘检测方法》国家标准已通过审定
    由中华全国供销合作总社提出,全国棉花加工标准化技术委员会归口,中华全国供销合作总社郑州棉麻工程技术设计研究所等单位起草的《轧花企业粉尘测定》国家标准,经过反复认证和不断完善、多次征求行业专家意见,现已通过专家审定。   空气中到处弥漫的粉尘,其危害是多方面的。首先是对人体的危害,其次是对工业生产的影响,特别是粉尘在一定浓度条件下还可能引起爆炸事故。我国现有棉花加工厂近一万家,有几十万棉花加工工人,轧花企业的粉尘已经严重影响到他们的健康。棉花加工行业的除尘作业,除了短纤维多、风量大以外,还存有大量的砂土、粉尘等,还造成粉尘排放超标。   目前,国家棉花标准体系中与棉花加工中的粉尘技术标准存在要求水平低、内容过时等一系列问题。GH/T 1025-2000《轧花厂粉尘测定》行业标准至今已经颁布实施了10年,在执行中暴露出一些与棉花加工产业的发展实际不相适应的问题,已不能满足棉花加工产业发展的客观需要,亟需制定或进行修订。据了解,美国棉花加工研究所正准备花1~2年的时间对棉花加工企业的粉尘含量进行测试研究。   轧花企业粉尘检测工作对棉花加工设备的安全运转有极大的影响,直接关系到棉花加工企业的安全生产是否能够顺利进行。只有科学的检测方法,才能准确地检测出粉尘含量,为节能减排提供正确的信息,对粉尘的排放加以合理有效的控制。标准实施后,规范了轧花企业粉尘的测定,控制好粉尘排放,将会给企业的安全、卫生和效益带来积极影响。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”投入使用
    在国家自然科学基金的支持下,中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用,实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。   2月2日至3日,该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为,该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求,可以对太阳目标长时间稳定闭环工作,在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下,可见光波段成像分辨力优于0.2″,校正视场大于1′。   “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究,针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope,NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统,对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。   该仪器基于研究提出的新型MCAO架构,采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机,实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前,该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测,为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 【雅马拓科学】食品安全和质量检测实验室解决方案,一步到位!
    概要随着消费者对食品安全和健康意识的逐年提高,用于食品检测和成分测量的设备可靠性变得更加重要。 雅马拓科学提供一系列相关仪器设备,从工厂的综合生产到检测、维护和保养,都可以长期放心使用。本次将为您介绍营养成分分析、农药残留检测和微生物检测等每种检测方法所需的检测设备,希望可以帮助到您。注:您可前往资料中心下载完整版电子资料。营养成分标签《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国进出口食品安全管理办法》明确规定,“预包装食品的包装上应当有标签。”营养标签是预包装食品标签中最重要的组成部分,主要包括表格形式的“营养成分表”,以及在此基础上用来解释营养成分水平高低的“营养声称”、解释健康作用的“营养成分功能声称”。 强制标示 蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠 可选择标示 饱和脂肪酸、膳食纤维等注:目前,国家卫健委正在组织修订GB28050,拟增加“糖”和“饱和脂肪”的强制性标示,增加“预包装食品应在营养成分表下方标示ʻ 儿童青少年应避免过量摄入盐油糖’”提示性用语,修改部分营养成分作用声称标准用语,进一步引导消费者科学合理选购食品。 农药残留我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。*1 微生物检测食品微生物检验方法是食品质量管理必不可少的重要组成部分,它是贯彻“预防为主”的方针,可以有效地防止或者减少食物人畜共患病的发生,保障人民的身体健康。食品微生物检验是衡量食品卫生质量的重要指标之一,也是判定被检食品是否食用的科学依据之一。*2 *1和*2引用自百度百科[农药残留]、[微生物检测]词条,侵删联系。 安装示例下图为一个用户实验室安装示例,为分析营养成分和进行微生物测试使用。左边是营养成分分析实验室,主要测量脂肪、碳水化合物和蛋白质;右边是微生物实验室,配备了用于测试工作的立式压力蒸汽灭菌器和用于培养工作的培养箱。 蛋白质 分析方法:凯氏定氮法、使用自动分析仪器分析通风柜配备湿式废气处理装置; 带有耐热氯乙烯树脂内壁材料的通风柜也可用于处理高氯酸。 脂类 分析方法:醚萃取法、酸水解法、罗兹-哥特里法高温恒温水浴使用条件:温度控制范围50~80℃可以根据容器大小有效地使用,也可以去掉顶盖的情况下使用。型号使用温度范围温度分布精度槽内容量BS200室温+5~沸腾温度(水)±3℃(at 37℃)约4.7LBS401室温+5~沸腾温度(水)±3℃(at 37℃)约9LBS601室温+5~沸腾温度(水)±3℃(at 37℃)约12LBS660室温+5~沸腾温度(水)±3℃(at 37℃)约16L 定温干燥箱使用条件:温度调节范围80~120℃自然对流的加热方式,对于处理容易被风吹走的样品可有效保护。型号使用温度范围温度分布精度内容积方式DVS412C室温+5~260℃±5℃(at 260℃)99L自然对流DVS612C室温+5~260℃±5℃(at 260℃)162L自然对流 旋转蒸发仪使用条件:浴槽温度控制范围30~80℃真空控制器三种运行模式,自动计算和控制操作,以防止未知的样品暴沸。产品名称型号旋转蒸发仪 真空控制器一体化REV212M-B冷却水循环装置CF312L-B真空泵(变频控制)N820G 通过凯氏定氮法进行分析时,在有机成分分解过程中会产生亚硫酸气体,需要搭载排气系统的通风柜,以保障实验人员的安全,此外还要配置废气处理装置,来去除有毒气体。同样的,在使用索氏提取器过程中,使用二乙醚或石油醚来提取食物中的脂类,也需要搭载排气系统的通风柜,以保障实验人员的安全。雅马拓科学出品的实验室仪器及实验室家具,做工精良,配色统一,为您提供整体协调的实验室风景。 碳水化合物(灰分)分析方法:直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法 马弗炉使用条件:温度设定550~600±10℃加热器内置的高功能马弗炉,可以有效减少样品污染程度。 型号使用温度范围温度调节精度内容积FP111C100~1150℃±1.5℃(at 1150℃)1.5LFP311C100~1150℃±1.5℃(at 1150℃)7.5L 碳水化合物(水分)分析方法:常压干燥法、减压干燥法 送风定温恒温箱使用条件:采用强制送风循环方式,温度控制范围60~150℃强制送风循环的方式,以确保快速和均匀的干燥时间。型号使用温度范围温度分布精度内容积方式DKM310C室温+10~260℃±2.5℃(at 210℃)27L强制送风循环DKM410C室温+10~260℃±2.5℃(at 210℃)90L强制送风循环DKM610C室温+10~260℃±2.5℃(at 210℃)150L强制送风循环 真空干燥箱减压使氧化和热解保持在低水平。 可配套使用冷却阱和真空泵,用于高水含量处理需求。型号使用温度范围使用真空度范围内容积DP23C室温40~240℃101~0.1kPa10LDP33C室温40~240℃101~0.1kPa27L 常压干燥法适用于许多食品,因其操作及使用设备都相对简单,而且有相当高的精确度,而减压干燥法适用于稠浸膏及热敏性或高温下易氧化物料的干燥。*3雅马拓科学有丰富的干燥箱产品系列供您选择。 *3 引用自百度百科[常压干燥法]、[减压干燥法]词条,侵删联系。 钠 分析方法:原子吸收光谱法马弗炉使用条件:温度设定500±10℃用加热器直接加热确保快速升温时间和快速处理样品。型号使用温度范围温度调节精度内容积FO111C100~1150℃±2℃(at 1150℃)1.5LFO311C100~1150℃±2℃(at 1150℃)7.5L 加热板可直接将样品容器放在上面,进行处理和实验。型号使用温度范围加热板尺寸HK20050~250℃W338×D238×H25 mmHK30050~250℃W388×D288×H25 mm 糖类、饱和脂肪酸、胆固醇 分析方法:气相色谱法 旋转蒸发仪真空控制器三种运行模式,自动计算和控制操作,以防止未知的样品暴沸。产品名称型号旋转蒸发仪 真空控制器一体化REV212M-B冷却水循环装置CF312L-B真空泵(变频控制)N820G 食物纤维 分析方法:酶-重量法冷冻干燥机操作性高的标准冷冻干燥机。型号使用温度范围内容积电源DC401-45℃4LAC100V 6ADC801-85℃4LAC100V 7A 真空干燥箱减压使氧化和热解保持在低水平。 可配套使用冷却阱和真空泵,用于高水含量处理需求。型号使用温度范围使用真空度范围内容积DP23C室温40~240℃101~0.1kPa10LDP33C室温40~240℃101~0.1kPa27L 定温干燥箱自然对流的加热方式,对于处理容易被风吹走的样品可有效保护。型号使用温度范围温度分布精度内容积方式DVS412C室温+5~260℃±5℃(at 260℃)99L自然对流DVS612C室温+5~260℃±5℃(at 260℃)162L自然对流 农药残留分析 分析方法:气相色谱-质谱法分析振荡器水平垂直回旋两面垂直振荡,可广泛应用于大容量的样品抽出、培养、混合、搅拌等。型号振荡方式旋转数振幅SA300水平垂直往复振荡20~300rpm40mmSA400垂直往复两面振荡20~300rpm40mm 旋转蒸发仪这是一个标准系统配置案例(旋转蒸发仪 真空控制器一体化机型+变频真空泵+冷却水循环装置)基础上,搭配有机溶剂回收装置。通过2次回收,在提高回收效率的同时,可以保护环境和控制气味。产品名称型号旋转蒸发仪 真空控制器一体化REV212M-B标准支架(标配废液收集瓶)ORT10排气冷阱套装ORT12冷却水循环装置CF312L-B循环保温软管(软质)OCF12软管OA094真空泵(变频控制)N820G真空控制单元GOVR26真空管- 真空控制器一体化,启动/停止的操作均在本体上进行,操作方便快捷。 在通风柜中安装旋转蒸发仪和有机溶剂回收装置的安装示例。由于其紧凑设计,当REV独立使用时,可以安装多个收纳于1台通风柜内使用,在确保操作性的同时,也节省了空间。 微生物检测(细菌检测)分析方法:试剂制备、培养 立式压力蒸汽灭菌器用于培养基和培养容器的消毒; 多种型号提篮(选购品)对应不同待消毒样品。型号使用温度范围最高使用压力内容积SN210C45~135℃0.26MPa20LSN310C45~135℃0.26MPa32LSN510C45~135℃0.26MPa47L 高温恒温培养箱(IC):非常适合在37°C左右进行培养。 低温恒温培养箱(IN):配备有制冷装置,可编程,方便假期进行培养。型号使用温度范围温度均匀度内容积方式IC412C室温+5~80℃±1.5℃(at 37℃)97L气流式自然对流IC612C室温+5~80℃±1.5℃(at 37℃)159L气流式自然对流IN613C-10~60℃≤2℃(at 37℃)143L强制送风循环IN813C-10~60℃≤2℃(at 37℃)286L强制送风循环 干热灭菌器带程序功能、设定简易的自然对流式干热灭菌器。型号使用温度范围内容积方式SI411C室温+5~260℃77L自然对流SI611C室温+5~260℃159L自然对流 通用仪器 纯水制造装置生产纯水,可用于分析的预处理和清洗容器; WGH201是超纯水级别的高度蒸馏水。型号采水方式蒸馏能力WG205离子→蒸馏1.5L/hWG252离子→蒸馏→过滤1.5L/hWGH201离子→蒸馏→高纯度1.5L/h 器具干燥箱采用大幅观察窗,方便观察; 拥有自诊断回路、停电补偿功能、偏差修正功能、独立过升防止器等安全功能。型号使用温度范围内容积方式DG410C室温+5~70℃92L自然对流DG810C室温+5~70℃445L自然对流 实验室清洗机根据清洗器具的不同,配备多种清洗架(选购品),实现自动清洗,减少工时,缩减劳动成本,更有效地利用时间。型号清洗方式内槽尺寸AWD510上中下段旋转喷嘴喷射
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 物资管理赋能中检院化药所——为服务食品药品监管而奋战!
    物资管理赋能中检院化药所——为服务食品药品监管而奋战!中国食品药品检定研究院(以下简称中检院,原名中国药品生物制品检定所),是国家检验药品生物制品质量的法定机构和最高技术仲裁机构,也是世界卫生组织药品质量保证合作中心。2022年,研一智控宣告中标中检院招投标项目,开始正式服务于其院内化学药品检定所的智能化物资管理。 NIFDC化药所化学药品检定所(以下简称化药所)作为中检院化学药品方面的归口管理业务所,负责为全国的药品和医药产业发展提供标准物质保障,同时也为药品日常监管和专项行动提供有力支撑。该项目旨在对所各科室管辖下的标准物质(一级标准物质、二级标准物质、标准样品(GSB)、行业标准样品、质控样品等)进行管理,直接影响着化学药品检验检定的权威性和可靠性,对保障公众用药安全具有重要意义。 化药所化学药品标准物质研究和标定工作涉及数量较多、规格统一的国际化学对照品,属于一级标准物质(原始基准物质),多用于衡量准确性要求比较高的实验,代表和锚定了国内标准物质准确度的最高水平,也是国家检验药品生物制品质量的准绳之一。 保护国家标准物质源头稳定化药所一级标准物质在管理上要求长期稳定性能达到国际同类标准物质的同等水平,否则将会从源头上影响国家化学药品标准物质的研发与生产,继而造成整个体系失衡,这就对其贮存环境、管理流程、数据追溯提出了严苛挑战。该类物资由研一智控2台AT6自动存取管理柜进行管理,采用双压缩机1+1交替备份控温,实时监测内部温度变化,其中一台工作时环境异常则无缝切换到另一台并触发预警,可以确保内部存放的对照品安全和质量要求;AT6采用密集存储设计,单台容量达3000支,规划保存的对照品价值超过五千万;同时,AT6由机械臂进行对照品的自动抓取,过程中可完全避免人为操作失误风险,使用过程完全由管理系统按预设规则运行(如先入先出、自动规划存放位置等),且可为对照品保存、使用和追溯提供充足的数据支持。为药品监督检验创造良好基础中检院化学药品对照品超过2000种,其检验检定服务用户超过1.2万家,涉检对照品种类、大小和形态各不相同。并且不同的科室和检验流程对于其管理的方法也有所不同。 这部分物资由研一智控10台Eagle 9000精准定位智能柜和中控平台进行管理,这些柜体根据实际情况提供10ml孔位式/250ml孔位式/抽屉隔断式/抽屉式等多种配置,支持按单支、整盒、整组管理并适配对应的软件功能模块,采用RFID射频技术精准定位标签所在孔位或抽屉,各科室检验工作时均可快速找到自身所需标准品,可确保相关检验检定工作顺利开展。系统为10台柜体120个存储单元均设置了独立权限,且提供-20℃和-5℃~8℃两种控温模式,根据控温要求、存放容量以及类型的不同,将不同区域分配给中检院不同科室的老师使用,通过权限分配实现灵活调配。科室分配数量综合办公室2麻醉与精神药品室1化学药品室1药理室1放化药室1激素室1抗生素室1生化药品室1公共1对于不同科室之间的使用差异,系统一方面通过权限分配和身份认证,将采购、验收、入库、领用、归还等不同软件功能分配给不同身份的人使用,实现千人千面的服务,例如对于课题组临时使用的学生,仅为账号提供出入库的功能,并且为账号设定有效期,超时需要重新激活使用等;另一方面对于具体功能进行量身定制,例如对于整盒、整组物资采用专门的标签和分类方法进行区分和管理,并调整出入库的界面交互等;对整个化药所管理来说,系统自动汇总分析各类数据,各科室管理者可分别查看自己科室的相关数据报表,而所级管理者有权查看系统内的所有数据,确保进行技术复核和验证时,可以精准追溯到相关物资信息。该项目的完美落地,得益于研一智控以“更好的产品、更好的服务”为宗旨的技术服务体系。在项目规划之前,研一智控技术服务人员便与化药所多位老师密切交流,通过吸收用户实际工作经验和建设思路构想,结合研一智控的产品和技术,形成了可行的规划方案,后续在化药所实地勘察后,双方又沟通配合调整和完善了方案细节;在项目建设过程中,遭遇疫情感染高峰,中检院封闭管理,但项目双方保持信任和热情,仍采用远程会议、邮寄管理样品等变通方式确保方案的如期准确执行;在项目验收后,双方交流不减反升,双向高频率跟进具体使用过程,及时优化和调整功能体验,确保系统能用起来、用的好、更用的舒服; 在近期的技术交流中,双方沟通了后续拓展管理的计划,探讨了与门禁系统、生产管理系统打通的可能性等,研一智控有望在后续的信息化建设中,继续为中检院贡献智能化力量。中检院化药所不仅仅是研一智控诸多客户之一,也是食药领域的专业老师之一,更是践行智能化物资管理理念的重要伙伴。我们希望通过智能化物资管理在食药领域的长久落地,建立食药监管现代化实验室,开创食药智慧监管新时代,为人民群众提供更加智能、更加便捷、更加优质的服务!
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 吉林食安办4368万元采购一批食品快检仪器
    吉林省食品安全委员会办公室食品检验设备项目招标文件征求意见公告   吉林省政府采购中心 (以下简称采购中心) 将于近期就吉林省食品安全委员会办公室食品检验设备项目相关货物和有关服务进行国内公开招标,现就该项目招标文件公开征求供应商意见。   一、项目名称:吉林省食品安全委员会办公室食品检验设备 项目编号:JLZC2012–0554   二、采购项目预算:4368.8万元   采购内容: 序号 货物名称 功能、配置及主要技术参数要求 数量 单位 质保期 1 多参数食品安全快速分析仪 1、食品检测• 快速粉碎机 2、食品检测• 快速提取仪 3、食品检测• 快速恒温水浴锅 4、电子台秤 5、1000微升微量滴定器 6、100~1000微升移液器及吸头 7、1000~5000微升移液器及吸头 60 台 12个月 2 荧光增白剂检测仪 1360 台 3 农药残毒快速检测仪 1、USB接口连接线 2、1毫升圆柱型比色瓶 3、20毫升塑料样品提取瓶 4、带刻度玻璃样品提取瓶 5、试剂盒及辛辣物质干扰专用消除试剂 60 台 4 食品添加剂检测仪 1、薄层板 2、点样器 3、层析缸 4、电吹风 5、萃取瓶 60 台 5 溴酸盐快速检测仪 1、浓缩装置 2、浓缩杯 3、4×40×137mm比色皿 4、试剂盒 60 台 6 肉类水分测定仪 60 台 7 食品安全检测箱 1、蛋白质检测试纸 2、伪劣葡萄酒快速检测试纸 3、亚硝酸盐快速检测试纸 4、面粉过氧化苯甲酰快速检测试纸 5、双氧水快速检测试纸 6、二氧化硫快速检测试纸 7、硼砂检测试纸 8、木耳硫酸镁检测试纸 9、工业碱检测试纸 10、真假果汁检测试纸 11、牛乳新鲜度检测试剂盒 12、芝麻油速测试剂盒 13、盐酸克伦特罗速测卡 14、莱克多巴胺速测卡 15、沙丁胺醇速测 16、黄曲霉毒素B1速测卡 17、三聚氰胺速测卡 18、碘盐含碘量快速检测试剂盒 19、食醋中游离矿酸快速检测试剂盒 20、调味品中玫瑰红B试剂盒 21、糖精检测试剂盒 22、谷氨酸钠检测试剂盒 23、酱油总酸• 氨基酸态氮检测试剂盒 24、食醋总酸检测试剂盒 25、合成色素试剂盒 26、酒中甲醇速测试剂盒 27、陈化粮快速检测试剂盒 28、面制品中溴酸钾检测试剂盒 29、苏丹红快速检测试剂盒 30、水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 31、吊白块检测试剂盒 32、甲醛检测试剂盒 33、食用油脂酸价 34、过氧化值速测卡 1360 个 8 豆芽检测箱 1300 个 9 电子分析天平 1360 台 10 冷藏箱 1300 台 11 比较测色仪 60 台 12 便携式酒醇检测箱 1、酒精度计;2、乙醇对照液 60 个13 操作台 60 套 14 冷藏柜 60 台 15 抗生素快速检测仪 60 台 16 超纯水 60 台 17 便携式电导仪 60 台 18 封闭检测室建设及配套设施(食品检测样品前处理系统) 2m*2m彩钢房(实验边台,电脑桌,三门吊柜,不锈钢水槽,净化吸顶灯,杀菌灯,换气扇,补水器,座椅,标牌,制度牌,pvc地面) 1300 套   三、本次征求意见涉及范围为:本招标文件所涉及的所有商务、技术条款。   四、回复书面意见的供应商资格条件:有意向投标本项目的潜在供应商。   五、获得本项目技术需求书的办法:   符合资格条件的供应商可自本公告发布之日至2012年8月31日下午 15:00前,登录吉林省政府采购中心网站(http://www.jlszfcg.gov.cn/,点击这里登录)下载本项目招标文件(征求意见稿)。   六、关于征求意见的回复:   对本项目技术需求书中的各项技术需求和资质条款提出修改理由和修改建议,并在2012年9月3日下午 15:00前回复至采购中心。   建议书材料加盖公章后密封送达采购中心,封袋上注明“致采购中心,xxx公司对吉林省食品安全委员会办公室食品检验设备项目的修改建议”,逾期送达的建议书以及不符合资格条件的供应商提交的建议书恕不接受。   七、吉林省政府采购中心联系方式:   地址:吉林省长春市文化街158号三楼   项目联系人:李国庆 电话:0431-88905742   传真:0431- 88904971 邮政编码:130051   网 址: www.jlszfcg.gov.cn
  • 省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E
    省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们,更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质,根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类,其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康,因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂,我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中,需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案,采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离,方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上,介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀)检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图(超快速在线二维方案)(点击查看大图) 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法,精密称取固体奶粉试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL平底烧瓶中,用约30 mL 45 ℃~50 ℃温水使其溶解,混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀,在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后,取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液(1:1, V:V),振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗,加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取,合并醚液,用约100 mL水洗涤醚液,重复3次,至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤,滤液收入250 mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL,立即氮气吹干,用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容,上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析,测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图(a:维生素A;b:维生素D2和D3;c:维生素E)(点击查看大图) 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间,下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行,结合在线固相萃取,可以实现皂化液直接上机分析,省时又省力。样品皂化过程同上,皂化后,取出立刻用冷水冷却到室温,用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5~10min(5000rpm)后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下:仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池),U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4,测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图(在线固相萃取-二维方案)(点击查看大图)图5. Vd测定谱图(a为对照品,b为样品)图6. Va和Ve测定谱图(a为对照品,b为样品)(点击查看大图) 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案,方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE,无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率,减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 亚微米红外拉曼同步测量技术助力生物材料对骨组织矿化的研究取得重要进展!
    由于红外光谱技术对于分子结构的敏感性,能够在无任何标记的情况下实现对生物样品成分的鉴定和分布解析,对于不便于荧光标记的生物组分鉴别十分有利,使得其在生命科学领域的应用越来越广泛。 近期Maryam Rahmati等人使用亚微米红外拉曼同步测量技术在Materials Today上报道骨生物材料对骨骼再生的研究中成功揭示了红外显微镜在组织样品分析中的潜力。众所周知,生物骨骼有机材料能够模仿天然组织功能,是作为受损骨骼良好的替代物。Maryam等通过设计两个富含脯氨酸的无序肽(IDP2和IDP6)并将它们添加到SmartBone(SBN)生物杂交替代物中,成功合成了具备改善由于植入物导致的组织矿化问题的新型材料。通过对家猪开颅损伤后8周和16周愈合情况的研究,作者团队发现这种材料能够很好的帮助颅骨愈合,如下图所示。研究富含脯氨酸的无序肽的成骨和生物矿化作用。(a)四组监测骨愈合情况的代表图包括假手术、SmartBone(SBN)、SBN + P2和sbn+P6(n = 8)。(b,c) mCT分析骨容积比的代表图像和统计数据(Obj. V/TV)、骨表面/体积比(Obj.S/Obj.v)和骨表面密度(Obj.S/TV),比例尺: 4 mm,(N = 8)。(d–g)研究钙化样品的矿化/非矿化的代表图像和统计数据。(h)碱性磷酸酶(ALP)和抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色法研究脱钙骨中成骨细胞和破骨细胞的活性。 本文中作者认为通过亚微米红外拉曼同步测量技术检测,能够很好的评估IDP的结构变化,因为该技术能够很好的对组织进行高精度成像,并且不受组织粗糙度的影响。通过1037 cm-1的红外图分析,能够很好区别不同区域的磷酸酯和磷酸铵的分布。并通过数据对比实验组与对照组的分布来看,能够看到实验组的骨骼具有良好的矿化。对比1660 cm-1 和1546 cm-1的红外吸收峰可以证明肽发生了构象转变,而且这种转变是与磷酸盐的分布呈现明显相关的。说明了该材料具备良好的医疗价值,同时也说明了亚微米红外拉曼同步测量技术在评估植入生物材料和构象的影响中具备高的潜力。用亚微米红外拉曼同步测量技术研究IDP对的成骨和生物矿化效应的影响及其构象变化。红外40X光学图像和其上标记点的红外光谱(下)。两个单波长图像(1037/1660 cm-1)的比例图,突出显示了在光谱中观察到的富含矿物质和胺的区域。 美国Photothermal Spectroscopy Corp公司经多年潜心攻关,研发出的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage凭借其有的亚微米红外拉曼同步测量技术能够直接对样品表面进行红外光谱测试,并且不受到水的干扰,该设备成功将红外光谱的空间分辨率提升至亚微米(~500 nm);得益于其非接触式测量特性,该系统无需制备薄片,直接测试较厚样品,大地简化了制样过程、提高测试效率;同时可实现无接触式地快速简易测量,有效避免了传统ATR模式下的散射像差和交叉污染。且该设备在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致,还可以选配透射模式,十分适用于液体样品和一些特殊混合样品,大的扩展了光热红外在生命科学领域的应用范围(如图1所示)。亚微米红外拉曼同步测量系统,工作原理及钙化乳腺组织的红外成像图 这项先进技术让mIRage有别于传统的红外测试设备,能够对生命科学领域的常用样本,诸如细胞爬片,病理组织切片,单细胞细菌等有良好的兼容性,并让活细胞观测成为可能。除此之外,mIRage还可与拉曼光谱进行联用,实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试,且无荧光风险,能够帮助研究者更快速全面的确定所分析生物样品的化学组成信息。 亚微米红外拉曼同步测量技术在生命科学领域应用的显著优势:☛ 亚微米的空间分辨率;☛ 可直接获取液体中活细胞的红外成像;☛ 灵敏度高,可直接观测单细胞 (如细菌、哺乳动物细胞等);☛ 无米氏散射干扰,即使在细胞边缘也不受影响;☛ 高的光谱分辨率;☛ 无需直接接触即可测量软组织的红外光谱;☛ 可实现红外和拉曼同步测量;☛ 可实现超过10 μm厚的样品测试,直接置于载玻片上观察分析;☛ 可配置化的红外光源;
  • 网曝达利园用发芽土豆做薯片?酶标仪、色谱齐上阵,浅谈龙葵碱检测技术(附:这些食物发芽还能吃)
    近日,在某短视频平台公布了一段疑似湖北达利园用发芽的和发臭的土豆制作薯片!从网友拍摄的视频中可以看到,土豆的芽已经从袋子里冒出来了,大部分芽尖有10厘米左右。视频发酵后, 汉川市市场监督管理局发布情况说明,网友所发视频与被检单位情况不一致。汉川市市场监督管理局表示,该事件还在进一步调查中,具体调查结果会对外公布。 发芽土豆——龙葵碱 众所周知,发芽的土豆因含有龙葵碱是不应继续食用的。 龙葵碱又名茄碱、龙葵毒素、马铃薯毒素,是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种弱碱性糖苷。不溶于水、乙醚、氯仿,能溶于乙醇,与稀酸共热生成茄啶(CHNO)及一些糖类。茄啶能溶于苯和氯仿。存在及毒性:龙葵碱广泛存在于马铃薯、番茄及茄子等茄科植物中。在番茄青绿色未成熟时,里面含有龙葵碱。马铃薯中龙葵碱的含量随品种和季节的不同而有所不同,一般为0.005%~0.01%,在贮藏过程中含量逐渐增加,马铃薯发芽后,其幼芽和芽眼部分的龙葵碱含量高达0.3%~0.5%。龙葵碱口服毒性较低,对动物经口的LD50 为:绵羊500mg/kg 体重,小鼠1000mg/kg 体重,兔子450mg/kg 体重。人食入0.2~0.4g龙葵碱即可引起中毒。龙葵碱并不是影响发芽马铃薯安全性的唯一因素,引起中毒可能是与其他成分共同作用的结果,其毒理学作用机理还需要进一步研究。龙葵素的检测技术&科学仪器 马铃薯中龙葵碱的测定方法已经有很多报道,采用的方法主要有比色法,高效液相色谱法,酶联免疫法,薄层层析,气相色谱法和显色滴定法。本文简要介绍前三种方法供广大仪器用户了解。1. 比色法比色法的仪器是分光光度计,利用龙葵碱酸解后,在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质,通过测定吸光度确定含量。比色法的优点就是所需的仪器很简单,具有很好的操作性,同时所需的时间也不是很长,其缺点就是精确度没有其余的方法高。点击进入专场查看2.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法:根据龙葵碱在流动相中的吸附性不同,所通过的速度不同,峰的出现时间也不同。国外目前的研究大部分都是采用此方法,如Bushway等(1986)、Carman 等(1986)。Friedman 等(1992)采用高效液相色谱法确定龙葵碱的含量。点击进入专场查看高效液相色谱法的优点是如果各种条件都满足的话,重复性好,回收率也很高,其中a 一茄碱可达93%士1.3,而a 一卡茄碱可达99%士3.1。其缺点是受很多种因素影响,如柱、溶剂的不同都影响其准确度。另外,色谱的流动相对实验的结果也有影响,而且一该方法所使用的仪器很昂贵,限于实验室中研究时使用。3.酶联免疫结合法酶联免疫结合法的原理是酶标记抗原或抗体,再利用免疫反应去测定抗原或抗体,其浓度可用酶活力的大小反映出来。Michael 等(1983)采用酶联免疫结合法测定龙葵碱的含量,利用龙葵碱一牛血清蛋白作为抗原有特定的抗血清反应。试验的抗原是通过高碘酸盐裂解法合成的。点击进入专场查看酶联免疫结合法中,马铃薯的预处理很简单,只需将马铃薯组织捣碎均匀并稀释即可。该方法优点是具有敏感性、特异性的特点,并且有一个很好的终点判断 且该方法不需要昂贵的仪器。但缺点是获得抗原和抗体所经历的时间较长,同时实验的操作时间也比较长。附:这些食物发芽还能吃(视频)
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 976万!福建省产品质量检验研究院化学试剂及化学制品定点采购项目
    一、项目基本情况项目编号:[350001]FJLQ[GK]2023083项目名称:化学试剂及化学制品定点采购采购方式:公开招标预算金额:9,760,000.00元采购包1(化学试剂及化学制品定点采购):采购包预算金额:2,380,000.00元采购包最高限价: 2,380,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02121300-标准物质标准物质1(批)否β-胡萝卜素、γ-羟基丁酸、阿昔洛韦-D4、奥比沙星 标准品、苯甲酸标液等标准物质。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。2,380,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:供货时间为收到订单后36小时内。采购包2(化学试剂及化学制品定点采购):采购包预算金额:1,800,000.00元采购包最高限价: 1,800,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A07090299-其他塑料制品、半成品及辅料其他塑料制品 半成品及辅料1(批)否八联管、培养皿、移液枪头、离心管、洗耳球等其他塑料制品、半成品及辅材。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。1,650,000.00工业2-2A07090399-其他玻璃及其制品其他玻璃及其制品1(批)否试管、烧杯、烧瓶、抽滤器、移液管、三角瓶等其他玻璃及其制品。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。150,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:供货时间为收到订单后36小时内。采购包3(化学试剂及化学制品定点采购):采购包预算金额:3,400,000.00元采购包最高限价: 3,400,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A07026601-生物菌及菌片生物菌及菌片1(批)否多粘菌素B、新生霉素 (C)等生物菌及菌片。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。40,000.00工业3-2A07026602-生物试剂盒生物试剂盒1(批)否微生物法叶酸检测试剂盒、微生物法B12检测试剂盒、微生物法泛酸检测试剂盒等生物试剂盒。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。1,310,000.00工业3-3A07026603-微生物培养基微生物培养基1(批)否高盐察氏培养基(霉菌)、察氏培养基、改良察氏液体培养基、沙氏琼脂(含氯霉素)(真菌菌落总数)等微生物培养基。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。1,900,000.00工业3-4A07026699-其他生物制剂其他生物制剂1(批)否西蒙氏柠檬酸盐(枸橼酸盐)、水杨素、纤维二糖等其他生物制剂。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。150,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:供货时间为收到订单后36小时内。采购包4(化学试剂及化学制品定点采购):采购包预算金额:2,180,000.00元采购包最高限价: 2,180,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业4-1A07080114-化学试剂和助剂化学试剂和助剂1(批)否盐酸、硫酸、硝酸、乙醇、丙酮、乙醚、甲苯、高锰酸钾等化学试剂和助剂。货物为全新无拆封,质量符合国家标准及检验所需质量要求。2,180,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:供货时间为收到订单后36小时内。二、获取招标文件时间: 2024-01-10 至 2024-01-17 ,(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外)地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。方式:在线获取三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:福建省产品质量检验研究院地址:福州市鼓楼区洪山镇双凤路6号联系方式:0591-837321442.采购代理机构信息(如有)名称:福建立勤项目管理有限公司地址:福州市鼓楼区工业路523号福大怡山文化创意园北区3号楼101联系方式:0591-630379853.项目联系方式项目联系人:陈天翔、徐朕、刘丽花电话:0591-63037985网址: zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名:福建立勤项目管理有限公司
  • 时空分辨药物代谢组学——中枢神经系统新药研发的可视化利器
    中国医学科学院北京协和医学院药物研究所贺玖明研究员团队以封底文章在《药学学报》英文刊(APSB)2022年第8期(IF:14.903)发表了题为“A temporo-spatial pharmacometabolomics method to characterize pharmacokinetics and pharmacodynamics in the brain microregions by using ambient mass spectrometry imaging”的研究论文,建立了一种时空分辨的代谢组学方法(基于AFADESI-MSI的时空药物代谢组学),可全景式描绘脑中药物代谢和效应的时空特征,为中枢神经系统作用新药研发提供了一种有力的可视化工具和新的视角。  封底图 | 表征鼠脑中中枢神经药物的微区域药代动力学和药效学的时空代谢组学方法策略和工作流程  研究背景  中枢神经系统(CNS)具有复杂而脆弱的结构,在大脑的许多微区域之间具有高度的互连性和相互作用。大脑是人体复杂的器官,可以细分为许多微区域。脑中多种内源性功能代谢物在不同的微区分布不均匀。脑微区的代谢酶、受体、配体、蛋白和血流的功能差异也会导致药物的空间分布和疗效差异。大脑是中枢神经系统疾病的靶点,大多数中枢神经系统药品只有在进入大脑后才会发挥作用。因此了解药物及相关内源代谢物在大脑中的原位分布的信息对于评估药物疗效、毒理学和药代动力学具有重要意义。  目前研究大脑的常用功能性脑成像技术(包括组织化学标记、免疫荧光、MRI、PET、全身放射自显影等),仅提供脑组织结构的图像,不能在分子水平上进行分析,可监测的物质种类也有限。另一方面,脑内药物分析通常使用的基于组织匀浆或微透析采样的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术获得的结果仅能反映采样微区的平均代谢水平,而缺乏分子在整个大脑中的空间分布的信息。质谱成像技术(MSI)不需要复杂的预处理和特殊的化学标记,具有高通量、高灵敏度和高分辨率的特点,可检测已知或未知小分子代谢物的定性、定量和空间分布信息。  本研究使用AFADESI-MSI空间代谢组学研究表征了临床中枢神经系统药物奥氮平(OLZ)和大鼠脑内内源性代谢物,并进行了给药期间的时空变化以及脑微区药物动力学和药效学研究,成功地展示了OLZ及其作用相关代谢物的时空特征,并为中枢神经系统药物作用的分子机制提供了新的见解。  研究思路  研究方法  1. 实验分组/研究材料:饲养一周的雄性 Sprague-Dawley 大鼠  (1) 实验组:4组(3只/组),口服OLZ溶液(50mg/mL)后 20 分钟、50 分钟、3 小时和 12 小时用高浓度乙醚。  (2) 对照组:1组,3只/组  2.技术路线  2.1. 鼠脑的微区划分:15个微区,包括尾状壳核(CP)、大脑皮质(CTX)、海马(HP)、下丘脑(HY)、丘脑(TH)、小脑皮质(CBC)、小脑髓质(CM)、髓质 (MD)、脑桥 (PN)、大脑导水管 (CA)、中脑 (MB)、穹窿 (FN)、梨状皮质 (PC)、嗅球 (OB) 和胼胝体 (CC)。  2.2 质谱成像:AFADESI-MSI分析(全扫描及MS2扫描)  2.3代谢物定性:人类代谢组数据库 (www.hmdb.ca)、Metlin、MassBank和LIPID MAPS  研究结果  1.通过AFADESI-MSI绘制大鼠大脑中的内源性代谢物和药物图谱  无论是正离子模式还是负离子模式,使用AFADESI-MSI空间代谢组学均可从治疗组和对照组脑组织切片中获得内源性代谢物信息。在100-500 Da的低质量范围内,可以检测到氨基酸、核苷、核苷酸、有机酸、脂肪酸等极性小分子代谢物和γ-氨基丁酸 (GABA)、肌酸、肉碱、乙酰肉碱和磷脂酰胆碱等神经递质类代谢物;在500-1000 Da的高质量范围内,可以检测到一些脂质,包括鞘磷脂(SM)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(LysoPC)和磷脂酰肌醇 (PI) 等。原型药物 OLZ 及其代谢物 2-羟甲基 OLZ 在正离子模式下被检测,结果如图1C1和D1所示。这些结果表明,非靶向质谱成像的方法可以在一次实验中同时绘制外源性药物和内源性代谢物的图谱,并可以获得它们的空间分布特征和微区域丰度变化。  图1 | 使用 AFADESI-MSI 从脑组织切片获得的外源性药物和内源性代谢物的质谱成像结果  2.鼠脑中奥氮平(OLZ)及其代谢物的时空变化  OLZ是一种用治疗精神分裂症的药物,大脑是其主要靶器官。本实验为探究给药时间药物在大脑各功能微区的分布情况,分别在给药后20 min、50 min、3 h和12 h收集治疗组和对照组大鼠脑组织进行MSI分析。OLZ 及其代谢物 2-羟甲基 OLZ 的在鼠脑分布结果如图2A所示。  这些结果表明,OLZ 可以很容易地穿透脑血屏障,主要分散在脑室和脑实质组织中,但并不是均匀分布在大脑的所有微区域中。给药后20分钟发现OLZ主要分布在大脑皮质中。50分钟后,OLZ的水平显著增加。随着时间的推移,大脑中的药物信号迅速下降到成像检测限以下。同时作者发现,2-羟甲基OLZ主要分布在穹窿中,其在各个微区的分布格局与OLZ不同。  这些结果表明,OLZ药物的吸收、分布和代谢的速率在大脑的不同微区不同,表明微区对药代动力学有影响。它还证明了所提出的基于AFADESI-MSI 的时空药物代谢组学方法能够同时说明药物及其代谢物在大脑复杂微区域中的水平和空间分布的变化。  图2 | 脑微区OLZ和其代谢产物2-羟甲基OLZ的时空变化  3.OLZ 对神经递质类代谢物的的微区调控  OLZ药物治疗精神分裂的作用机制是阻断多巴胺 D2 受体或血清素 2A 受体调节神经递质类代谢物(NTs)。然而OLZ的微区效应和分子作用机制仍不清楚。因此作者分析了与OLZ生理活动密切相关的NTs的时空变化,包括GABA、Glu、谷氨酰胺 (Gln) 和腺苷。NTs的AUC变化率如图3B1-B7所示。  GABA(γ-氨基丁酸)是中枢神经中的一种神经递质,可抑制神经中枢。空间代谢组检测结果显示GABA(m/z 104.0706)主要分布在下丘脑中,药物干预后下丘脑的 GABA 受到轻微调节。但同时在梨状皮质和嗅球中观察到药物干预后GABA显著上调。Glu 是中枢神经中的一种主要神经递质,对神经细胞具有兴奋作用。在药物干预后,Glu及其代谢物Gln的时空动态模式在脑部微区中呈现出相对一致的变化趋势。腺苷广泛分布在中枢神经系统中,是大脑中的一种兴奋性和抑制性神经递质,并在脑中不均匀分布。并且在给药3小时后海马和下丘脑中的高水平腺苷显著增加,表明当药物积累时腺苷的上调会更加明显。组胺、乙酰胆碱(Ach)、牛磺酸等神经递质类物质都有各自特征的微区分布,以及在给药后具有上调的趋势。  上述神经递质类物质的靶向成像分析结果表明,该方法可以检测到与中枢神经药物作用机制相关的大量原型药物及其代谢物和内源性代谢物的空间分布和变化。这对于阐明中枢神经系统药物的作用机制和了解精神分裂症及相关疾病具有重要意义。   图3 | 药物对脑内NTs分布和AUC变化率的影响  4. OLZ 药物干预的微区代谢调控  组织和器官的内源性代谢变化可以反映药物刺激的效果。为探索药物干预后的微区代谢效应,通过药物代谢组学测试研究了内源性代谢物的分子谱及其动态变化的分布信息。分别在OLZ和生理盐水给药后 50分钟采集每组治疗和对照大鼠的三个脑组织样本进行微区域分析。  OPLS-DA结果表明,基于正离子模式和负离子模式下脑微区的定量分析,对照组和治疗组分别明显分开。总共筛选和鉴定了 90 种差异内源性代谢物,作为药物作用相关效应物,它们在大脑微区域中发挥了巨大作用。其中81种被MS2鉴定,9 种被同位素模式鉴定。差异代谢物包含了很多种类型的代谢物,包括氨基酸、脂肪酸、甘油磷脂、有机酸、多胺和酰基肉碱。  经过分析确定了治疗组和对照组之间显著差异的七种代谢途径,包括丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢、牛磺酸和亚牛磺酸代谢、淀粉和蔗糖代谢、甘油磷脂代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、嘌呤代谢和柠檬酸循环(TCA循环)。下面对影响较大的丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和甘油磷脂代谢的异常代谢途径进行重点分析。  图4 | 对照组和治疗组中鉴定的差异代谢物的层次聚类分析 (HCA)  4.1 丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢紊乱  异常的Glu-Gln循环在精神分裂症的病理生理过程中起重要作用。丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径代谢物在老鼠脑的时空分布如图5所示。柠檬酸在大脑大部分微区分布均匀;与对照组相比,表达显著提高,结果提示药物干预加速了TCA循环的代谢,为机体提供了更多能量。Glu也均匀分布在各个微区,药物干预后呈下调趋势。它的代谢物Gln 和 GABA,主要在下丘脑和的多个微区中上调。  根据通路分析和代谢谷氨酸脱羧酶(GAD)酶反应,推测OLZ直接激活GAD促进GABA合成。GABA可增加糖酵解中己糖激酶的活性,从而加速葡萄糖的代谢。空间分布结果表明葡萄糖分布在大脑的所有微区,但给药后主要分布在梨状皮质和嗅球中,给药后20分钟血糖水平显著升高。  图5 | 丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径代谢物的时空分布  4.2.甘油磷脂代谢途径的紊乱  甘油磷脂有助于控制肝脏脂质代谢,促进记忆力,增强免疫力,延缓衰老。甘油磷脂代谢途径代谢物的时空分布如图6。这项研究的结果表明,在给药后,大多数脂质在大多数微区域中显示出上调。OLZ在临床应用中具有代谢副作用,如体重增加、血脂异常、高甘油三酯血症和胰岛素抵抗。实验结果证明,脂质代谢的上调可能导致OLZ治疗期间的副作用。  图6 | 甘油磷脂代谢途径代谢物的时空分布  相关讨论  作者开发的时空药物代谢组学方法,使用质谱成像技术MSI来表征大脑中枢神经药物的药代动力学和药效学。结果表明,该方法可有效识别与药物作用相关的内源性分子效应物。评估OLZ药物对脑组织的微区域效应,并证明其穿过血脑屏障后的微区域药代动力学和药效学方面的有效性。该方法清楚地展示了原型药物及其代谢物 2-羟甲基OLZ在大鼠大脑不同微区的药代动力学。也在脑部微区现一些神经递质类物质和其它小分子极性代谢物,并显示出与药物干预相关的多种代谢途径。发现天冬氨酸、谷氨酸和甘油磷脂代谢途径的调节可能与 OLZ 临床使用观察到的治疗和不良反应有关,为了解其作用的分子机制提供了关键信息。  小鹿  与基于LC-MS的常规药物代谢组学分析手段相比,基于AFADESI-MSI的时空药物代谢组学技术具有同时检测内源性和外源性物质的静态水平变化,并提供大脑不同微区的动态时间依赖性趋势和空间分布信息的优势,能够非常准确地呈现原位和微区域分子变化规律。在此基础上将药代动力学和药效学与代谢途径相关联,有利于获得关键信息,从而更深入地了解药物作用的分子机制。基于AFADESI-MSI 的时空药物代谢组学技术不仅是阐述中枢神经系统药物的原位药代动力学和药效学全面有效的工具,也可为脑组织内源性代谢物的变化以及其它动物组织的原位代谢研究提供重要信息。  该研究工作,药物所2017级硕士研究生刘丹为作者,贺玖明研究员为独立通讯作者。工作得到国家自然科学基金和医科院创新工程项目的资金资助。
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 中国研究者首次用呼气检测阿尔茨海默症 无创早筛还有哪些方法
    该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群,并完成认知评估和呼出气采集,发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异。阿尔茨海默症的早期筛查是全球科研团队都在攻克的世界性难题,目前仍然缺乏对于疾病早期诊断的客观筛查手段。日前,中国研究团队首次采用呼气检测的方法,尝试对早期的阿尔茨海默症进行检测。中南大学湘雅医院神经内科沈璐教授团队的相关研究成果在神经病学领域顶级期刊《阿尔茨海默症和痴呆症》(Alzheimers & Dementia)以论著形式在线发表。这篇题为《在社区队列中基于人体呼出气挥发性有机化合物建立认知障碍早期识别模型》的研究首次发现,通过检测人体呼出气中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)可早期识别认知障碍患者,有望为老年人群提供更客观、简易的认知障碍筛查手段。该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群,并完成认知评估和呼出气采集,发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异,包括苯甲醛、乙二醇单乙醚、乙酸异丙烯酯、丁二烯、甲苯、丁二烯电离产物、丙烯醛、环己烷、丙酸甲酯和甲硫醇。研究人员表示,这种全新的方法无创、客观、成本低,为早期识别认知障碍带来新的思路。随着全球老龄化进程的加剧和人类寿命的延长,阿尔茨海默病(AD)已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后第三位严重危害老年人群健康的重大疾病,也是老年人死亡的第四大病因。数据显示,我国60岁及以上老年人中约有1500万痴呆患者,对我国老年人的健康和生活质量都带来了很大影响。目前老年期痴呆的早期筛查方法主要采用认知评估量表如AD8、MMSE、画钟实验等,但评估结果容易受文化水平、方言等因素的影响。国内多个团队都在尝试使用无创的方式来早期筛查阿尔茨海默病。今年3月,复旦大学附属华山医院神经内科副主任、国家神经疾病医学中心认知障碍方向带头人郁金泰教授团队在检验医学领域排名第一的国际学术期刊Clinical Chemistry(《临床化学》)上发表文章,报告了一种新的检验早期阿尔茨海默症的潜在生物标志物——血浆神经胶质纤维酸性蛋白(GFAP)。上述研究通过对818例健康对照、不同临床阶段和亚型及各种不同痴呆和神经退行性疾病的大规模横断面和纵向人群分析研究发现,血浆GFAP从AD临床前阶段就已经显著升高,能够准确识别不同临床阶段AD和鉴别AD痴呆与非AD痴呆,且可用于预测AD临床进展。郁金泰指出:“为实现AD早期诊断,有必要建立大型队列,尤其是社区队列,以便识别临床前阶段的患者。”此外,GPT大模型技术的发展,也在未来阿尔茨海默病等疾病的无创早筛和管理方面展示出潜力,如搭建疾病管理平台,实现患者个体化病情评估、自动化分析报告、智能随访问答等功能。对此,在一场由天桥脑科学研究院(TCCI)和华山医院国家神经疾病医学中心、上海市精神卫生中心主办的AI如何攻克脑疾病的研讨会上,多位神经科学专家都表示,大模型在AD等疾病等诊疗与研究领域虽然有巨大的潜力,但仍然面临诸多挑战。郁金泰在会上表示:“高质量医疗数据的缺乏、数据安全性问题、回答实效性受训练数据影响等,都是限制AI对疾病诊断的因素。”但他同时认为,通过不断深化研究与实践,AI有望在AD领域发挥关键作用。上海交通大学计算机科学与工程系吴梦玥副教授认为,开发基于人机对话的问诊机器人、以及利用语音和语言特征构建症状与精神疾病知识图谱,是未来精神类疾病早诊早治的方向。“很多精神疾病的诊断主要依赖于面对面的问诊和交谈,理论上,模型也应该能够学会这个技能。”她表示,“通过深度交流,人机对话能够得到与医生所得到的同样精确的症状描述。”吴梦玥还介绍了如何将语音和语言特征作为可计算、可迁移的方式,通过患者的自我表达建立症状和疾病的知识图谱,为多种疾病检测提供新的思路。在美国,美国国立卫生研究院(NIH)也正在建立一个真实世界的阿尔茨海默病数据库,并计划每年投入5000万美元进行资助,以改善、支持和开展更多痴呆症研究项目。
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