非布司他杂质对照品

自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？

如题，请知道的朋友告诉我，先谢谢了！ 我即将参与做的一个3.1类新药项目，其杂质定量研究正需要考虑这个响应因子的问题，以前做的都是补充申请，还没有考虑响应因子不一致的情况，现在考虑了一个方案，那就是液相色谱检测，液相色谱和紫外同步进行，如果我们这个新药项目杂质可得，并且有对照品，那么就可以绘制杂质和对照品的标准曲线，杂质标准曲线的斜率除以对照品标准曲线的斜率的比值就是响应因子吧？我想参照指导原则确定到底什么范围时可以用主成分的自身对照法计算含量，什么范围时，宜用杂质对照品法计算含量，也可用加校正因子的主成分自身对照法？您有好的建议吗？期待您的帮助。

一直很纠结，杂质对照品的稳定性需要做吗？我曾请教过别人说是不用作，可是如果不做，当作为对照品时，无论结构还是浓度一旦发生变化，岂不是杂质的检测就受影响吗？

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

请教专家：如何用HPLC准确定量样品中的一个杂质，目前有样品、杂质对照品，样品中的杂质已用百分比法测出。如用外标法，溶剂及波长是否要一致。谢谢！

[font=宋体]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif] [img=,159,138]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-B [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]m/z[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]314.0[/font][font=宋体]（最高响应峰）[/font][font=宋体]，与实际相差[/font]17[font=宋体]，而本该有的[/font][font='Times New Roman',serif]m/z331[/font][font=宋体]的峰很小[/font]2.[font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif][img=,136,110]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-L [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]316.1、347.1（两个响应高的峰），[font=&]347.1是对的上，[font=&]316.1不知道怎么产生的？[/font][/font][/font]

液相分析时，对照浓度一般是多少，根据什么来定？杂质对照呢？

[color=#DC143C]请问大家在用TLC测定有关物质的时候，有没有遇到过把供试品溶液稀释N倍后作为对照溶液的情况？我很疑惑：供试品溶液的浓度比对照溶液深，为什么杂质斑点不得比对照溶液深呢？这样的对照能说明什么问题呢？谢谢！[/color]我是在中国药典上见到的这种方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

我公司求购下列对照品:USP Gabapentin Related Compound D RS [(1-(3-oxo-2-aza-spiro[4.5]dec-2-ylmethyl)-cyclohexyl)-acetic acid] (C18H29NO3 307.43) . 1S (USP29)联系方式: wdzhang@du-hope.com

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

[B]杂质对钛白粉有何影响及提高其白度的方法[/B] 对于颜料钛白粉，除了生产上采取一些措施来提高白度以外，关键还在于杂质的去除，杂质对白度的不良影响是很大的，杂质去除得越彻底，产品白度就越高，这对用在涂料中的意义就更大。 在钛白粉生产过程中，如果杂质去除不彻底，当用高温煅烧时，很多杂质元素如铁、锰、钒、铅、铬、钴、铈铜、镉、镍、钼等以氧化物状态存在，这些带色的氧化物就表现出各种色相，使整个钛白粉的色相受到影响而不纯白，以致大大影响了产品的质量。因此，必须采用多种方法除去杂质。 1选矿除杂质 要除去杂质，首先就要选矿。因为任何钛铁矿一般都混杂有不少脉石和共生、伴生、复合的其它矿物。选矿就是利用矿物不同的物理化学性质，采用各种有效方法，将钛铁矿与它们分离。例如摇床的重力选矿，可以除去铸铁矿中的大部分脉石，再用磁选机进行磁选，让矿物通过磁场，由于钛铁矿是导磁率高、能被磁铁吸引而本身不能吸铁、可磁化又可去磁的顺磁性矿物，而能磁盘吸引，其它导磁率低的非钛铁矿，不能被磁盘吸引而得到分离。 2除不溶性杂质 硫酸法生产钛白粉，由酸解浸取得到的是浑浊不清的钛液，其不溶性杂质主要是颗粒较大的机械杂质和颗粒较小的胶体杂质。机械杂质是未起反应的钛铁矿物，属于粗分散状态，很容易沉析下来；胶体杂质主要是硅酸铝酸盐等，由于颗粒小，吸附H而带有相同的正电荷，由于同种电荷相斥，胶粒很难接近成比较大的颗粒而沉淀下来，因而具有较高的稳定性。解决的办法是用带负电荷的改性的聚丙烯酰胺胶体进行电性中和，使胶体粒子凝聚沉降而除去。但是由于胶体沉降不完全，经过硫酸亚铁的过滤后，仍有一些穿滤而存在于钛液中，必须用带有木炭粉为助滤层的板框压滤机进行压滤，直到检测滤液的澄清度合格为止. 3除铁杂质 在钛铁矿中，非钛杂质最多的是铁，并以二价和三价两种状态存在。将钛铁矿与硫酸作用，即生成FeSO和(SO)。由于FeSO只有在pH值大于6.5时才开始水解，因此在钛液水解过程中，因钛液的酸性较大，FeSO就始终保持溶解状态，在偏钛酸洗涤时得以除去。而Fe(SO)在pH值为1.7的酸性溶液中即开始水解生成Fe(OH)沉淀，其混杂在偏钛酸中，煅烧时即生成红棕色的FeO而使成品不够纯白。所以应用铁屑把Fe(SO)还原为FeSO。为了保证钛液中的三价铁全部还原为二价铁，还原反应还应略为过度，此时钛液中就有小部分四价钛还原为三价钛。三价钛的存在就可保证三价铁还原完全，可避免三价铁水解生成Fe(OH)进而影响产品白度。经过还原，钛液中全部是FeSO，此时冷冻钛液，Fe即达到过饱和状态而大量结晶析出，过滤即可除去大部分铁钛液中剩下的未结晶的FeSO，待水解生成偏钛酸进行水洗时，用水洗除去。由于滤饼的FeO质量分数超过90×10时，产品白度将受到影响。所以可采取漂白措施使FeO质量分数降低到30×10，并进一步除去痕量的钒、铬、铜等杂质。

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。

现有一原料药，已知其杂质为abcde，并有相应的杂质对照品，请教大家怎么测定杂质的校正因子？

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

借贵版人气问一个问题：测定样品中的杂质时，什么情况下不用杂质标准品做对照，而采取把样品稀释后做自身对照？能给出自己工作中具体例子的，给悬赏分。谢谢！我说的是药品中的有关物质（生产过程中带来的有机杂质），无机杂质和残留溶剂不算。有关物质包括已知杂质和未知杂质，二者加起来是总杂质。我在中国药典上见到过这样的方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。详见下面的帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070831/964769/[color=#DC143C]我在5楼举了几种情况，都是我翻译资料时遇到的。[/color]药品审评中心的老师也发过相关的讨论，见下：[color=#00008B]关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论[/color]http://www.cde.org.cn/page/framelimit.cbs?ResName=dzkw据说这种稀释后自身对照的方法应用得挺多，但[color=#DC143C]我不知道为什么要这样用。[/color]

请教下各位，一般做溶出曲线时，一个介质配一份该介质下的对照；但是遇到多个介质一起做的时候，是否可以共用一份对照？假如，同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内，是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢？就不再需要每个介质单独配对照？

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

如图，如果我测杂质限量，那么我需要做标准曲线吗？我是觉得不需要，它只要求测对照品和样品吸光度的值，然后比较b 是否＜a -b ，所以建立不建立标准曲线毫无意义呀，我觉得只需要做一个空白，扣除空白后，再测对照品和供试品的吸光度，直接比较就可以了，大家觉得如何？求指点

[size=3]请教一个计算，不胜感激！一个复方的制剂，用hplc的方法，检测一个已知有关物质的限度（不得过0.01%）。[/size][size=3]取5片量制得供试液，取已知杂质制得浓度为50微克每毫升的对照液。[/size][size=3]在供试液中检测到对应的已知杂质的杂峰，那公式是不是:[/size][size=3]A(样品中杂峰面积)*C（杂质对照浓度）/A（杂志对照峰面积）/W（5片粉质量）*100%请各位大侠指教，不胜感激！[/size]

采用面积归一化法测定高分子杂质，但系统适用性的对照品溶液峰面积rsd达到9%以上，这样会影响杂质定量么，有人说峰面积归一化法不用对照品峰面积，不用管，有做过的么？（对照品溶液和杂质不是一个物质）

有关物质的含量测定时，有杂质对照品法，不加校正因子的主成分自身对照测定法，加校正因子的主成分自身对照测定法，本人一直不明白的地方是：加校正因子的主成分自身对照测定法有什么用呢？求算校正因子就得有杂质对照品，那既然有了杂质对照品，为什么不直接用杂质对照品法而非要拐弯抹角地用加校正因子的主成分自身对照测定法呢？求解……

硅胶中含有的少量金属杂质对色谱峰有影响吗？如有，应该如何处理？