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萘夫西林分析标准品

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萘夫西林分析标准品相关的论坛

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢?

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!

  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • 成都科林分析技术有限公司诚聘区域销售经理(江西),坐标,你准备好了吗?

    [b]职位名称:[/b]区域销售经理(江西)[b]职位描述/要求:[/b]岗位描述:1、掌握宏观市场信息,参与分析及制定区域市场策略;2、运用专业知识、完成公司服务、产品在当地市场的开拓和客户资源的维护;3、在公司已有的网络基础上,进一步拓展业务渠道;4、商务信息的收集、整理、反馈,与市场总部进行随时的沟通并履行决策;5、参与产品展示工作等。任职要求:1、化学及相关专业,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工作经验者优先考虑;2、具有良好的沟通能力和学习能力;3、热爱市场工作,有挑战勇气,能吃苦耐劳,优秀者可适当放宽条件。[b]公司介绍:[/b] 公司简介成都科林分析技术有限公司(以下简称“本公司”)成立于2002 年,通过多年的自主创新和艰苦创业,现已发展成为一家集研发、生产、销售、服务一体化的科技型(高新技术)企业,并在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权并居于国际前沿的创新技术。2004年研制成功AutoHS动态—静态双模式自动顶空进样器,并获得国家专利授权。2005年4月该项目通过科技成果鉴定,鉴定结论为“达到国际先进水平...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68978]查看全部[/url]

  • 成都科林分析技术有限公司诚聘分析仪器销售工程师,坐标成都市,你准备好了吗?

    [b]职位名称:[/b]分析仪器销售工程师[b]职位描述/要求:[/b]岗位描述:1、掌握宏观市场信息,参与分析及制定区域市场策略;2、运用专业知识、完成公司服务、产品在当地市场的开拓和客户资源的维护;3、在公司已有的网络基础上,进一步拓展业务渠道;4、商务信息的收集、整理、反馈,与市场总部进行随时的沟通并履行决策;5、参与产品展示工作等。任职要求:1、本科及本科以上学历,化学及相关专业,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工作经验者优先考虑;2、具有良好的沟通能力和学习能力;3、热爱市场工作,有挑战勇气,能吃苦耐劳,优秀者可适当放宽条件。本岗位具有较强的专业性,工作要求有一定的连续性、系统性,随着技术、销售能力、对产品的全面掌握、销售业绩的提升待遇和职位较大的上升空间。待遇:除五险一金和其它待遇外,提供底薪加业绩提成。本行业是一个高收入行业,个人能力可以达到最大发挥。公司的发展也将提供很大的发展空间。[b]公司介绍:[/b] 公司简介成都科林分析技术有限公司(以下简称“本公司”)成立于2002 年,通过多年的自主创新和艰苦创业,现已发展成为一家集研发、生产、销售、服务一体化的科技型(高新技术)企业,并在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权并居于国际前沿的创新技术。2004年研制成功AutoHS动态—静态双模式自动顶空进样器,并获得国家专利授权。2005年4月该项目通过科技成果鉴定,鉴定结论为“达到国际先进水平...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/50636]查看全部[/url]

  • 成都科林分析技术有限公司诚聘区域销售经理(广东),坐标,你准备好了吗?

    [b]职位名称:[/b]区域销售经理(广东)[b]职位描述/要求:[/b]岗位描述:1、掌握宏观市场信息,参与分析及制定区域市场策略;2、运用专业知识、完成公司服务、产品在当地市场的开拓和客户资源的维护;3、在公司已有的网络基础上,进一步拓展业务渠道;4、商务信息的收集、整理、反馈,与市场总部进行随时的沟通并履行决策;5、参与产品展示工作等。任职要求:1、化学及相关专业,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工作经验者优先考虑;2、具有良好的沟通能力和学习能力;3、热爱市场工作,有挑战勇气,能吃苦耐劳,优秀者可适当放宽条件。[b]公司介绍:[/b] 公司简介成都科林分析技术有限公司(以下简称“本公司”)成立于2002 年,通过多年的自主创新和艰苦创业,现已发展成为一家集研发、生产、销售、服务一体化的科技型(高新技术)企业,并在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权并居于国际前沿的创新技术。2004年研制成功AutoHS动态—静态双模式自动顶空进样器,并获得国家专利授权。2005年4月该项目通过科技成果鉴定,鉴定结论为“达到国际先进水平...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/70948]查看全部[/url]

  • 】【极限体验】Welchrom-C18柱分析废水中阿莫西林含量(11月份)

    】【极限体验】Welchrom-C18柱分析废水中阿莫西林含量(11月份)

    鉴于阿莫西林能引起人体过敏反应,目前在阿莫西林胶囊生产中产生的废水需进行阿莫西林灭活处理。处理的方式为废水与碱水(pH值大于13)反应1.5h。本次灭活验证分为3次灭活处理,每次分别在0.5h、1.0h、1.5h和2.0h取样检测阿莫西林。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W10211861流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)—乙腈(97.5:2.5)检测波长:254nm,进样量:20μl,流速:1.0ml/min2.主要试剂及对照品:试剂:乙腈(HPLC级),磷酸二氢钾(AR),氢氧化钾(AR)阿莫西林对照品:中检所提供,批号:130409-200810,含量:86.9%3.试验过程:参照阿莫西林质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC04-001)、阿莫西林胶囊质量标准及检验操作规程(文件编号:RZ-SOP-QC06-001)进行检测废水处理后取样中阿莫西林的含量及中国药典2010年版二部收载的阿莫西林原料药和制剂胶囊质量标准。对照品溶液:取阿莫西林对照品适量加流动相稀释成每1ml约含阿莫西林1.0mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。样品溶液:样液滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。10ppm-对照溶液:取本品(规格:0.25g,批号:20110601)16粒(含阿莫西林约4g,为本品阿莫西林胶囊说明书的最大日剂量)内容物,加流动相稀释制成每1ml约含阿莫西林0.04mg的溶液,滤过,取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。[/font

  • 阿莫西林及其杂质的液相分析

    阿莫西林及其杂质的液相分析

    [align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

  • 宝刀未老,接步献刀,阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    宝刀未老,接步献刀,阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    继“宝刀未老,刀走偏锋,阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”,根据该项目整理后,于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究,本品国内外药典均无收载且是复方制剂,根据相关的转正标准进行试验,均不理想,对有关物质的研究有一定的难度,根据相关资料进行研究,下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定,其他的同前几篇,具体如下:项目:有关物质(3.2.P.5.2.4)检查方法:HPLC法试验条件:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(Sartorius ABS-124S型)工作站(LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱(填料:C18,规格:250mm×4.6mm,填料粒径:5μm)Wel5184425,sn:w10212096,ln:w1801.19UV检测器(210nm)柱温:室温流动相:0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5±0.02)-甲醇(45:55)为流动相流速:1.0ml/min运行时间:约55分钟系统适用性:理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品细粉适量,精密称定,用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,对照溶液中阿莫西林的峰面积As,供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定,以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂质为各杂质的和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516(X-439)-2001(试行)以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料(傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期:1011-1012;姜红,胡昌勤,金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22(2):91-94)进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大,通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰,而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定(色谱图见附件115~117)本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS

  • 【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中,分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型,通过3个平行实验的在线混合过程,结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程,有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];分析模型;混合均匀度;在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来,全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外(Near infrared,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])光谱分析技术因其快速,无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分,是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法,紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测,并且等待检测结果所需的时间也比较长,工作效率比较低,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测,连续记录不同混合时间内混合物的光谱图,建立数学模型对采集数据进行分析,从而判断各组分之间是否已经达到质量均一,工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程,从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠(13102041,山东瑞阳制药有限公司)舒巴坦钠(SS201310-26,江西东风制药有限公司)[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](美国ThermoFisher公司),附有积分球采样模块;RESULT采样软件;电子分析天平(Sartorius BT224S,德国);TQ数据处理软件;表面皿;药匙;自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g,美洛西林钠固体原料药40.00g,以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品,进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分(API)定量分析模型监测和基于移动块标准偏差(MBSD)的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型,当达到混合终点时,API的含量趋于一定值,可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测;后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为:连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为:首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n(即移动块的宽度),当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积(或最大峰高、平均峰高等)的标准差,当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除,计算最近n张光谱的标准差,如此类推,最终得到随时间变化的光谱的标准偏差,根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中,然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面,采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合,采集得到混合过程的原始光谱,同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup],每张光谱扫描次数4,混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集,光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup],每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测,得到在线混合过程数据进行分析,以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量,判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法,本研究中MBSD法定性建模的参数为:选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup](称为Region1)及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup](称为Region2);用于计算光谱偏差的光谱的条数为5(即移动块的宽度为5)。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化,因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1,当达到混合终点时,舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测,分别对3次实验结果进行分析,以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱,由图中可知,处于下面的光谱较稀疏,可能属于混合刚开始的阶段,光谱会有较大的差异;处于上面的光谱较密集,其原因为随着混合的不断进行,光谱间差异越来越小,所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图,其中M1为全光谱建模的峰面积变化,M2为Region 1(5275.6-4806.3cm-1)的峰面积变化,M2为Region 2(7096.76-6344.66cm-1)的峰面积变化,由峰面积的变化图可知,混合过程的前100s其变化较为明显,M1不断升高,M2和M3(7096.76-6344.66cm-1)不断下降,之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图,由图中显示在混合的初期阶段,尤其是前100s左右,四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势,在200-300s间四个参数有稍微较小的波动,此后随着混合过程的不断进行,表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小,模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右,舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀,达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段,此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差)[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量,看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值,6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右,说明混合较为均一,但是最大的值达到了22.41%,可能是由于混合装置过于简陋,加上是人为搅拌进行混合,不能达到很好的混合,部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面,初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱,其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似,混合初期光谱变化较为明显,随着混合的进行,光谱差异变小,光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图,由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度,随着混合的不断进行,峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center](a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积)[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图,由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时,舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化,全光谱峰面积的标准偏差(Full Range STD)在200-400 s间有较为明显的波段,此后随着混合过程的不断进行,四个参数变化范围均变小,模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段,此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差)[/align]当达到混合终点时,采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱,检测混合过程是否达到均一,表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值,由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右,说明混合较为均匀。同时,由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等,各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱,由图中可知,得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果,即混合的初期光谱差异大,因此光谱较为稀疏(偏下方的光谱),随着混合的进行,光谱间差异变小,光谱变得密集(偏上方的光谱)。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值,由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化,100-200s间峰面积有着明显的变化,但是变化幅度没有前100s大,200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段,峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center](a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积)[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图,其变化趋势和峰面积的变化趋势相似,前100s变化幅度较大,100-200s间也有较为明显的变化,但是变化幅度不是很明显,200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定,说明此时光谱差异变小,混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center](a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差)[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值,由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右,但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异,测得的最小值为17.80%,其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀,一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差,可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性,当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时,其标准偏差的变化幅度也较大,因此两者均可以用于混合过程的在线监测,证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中,分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型,然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱,实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程,结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程,有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外,MBSD法因为无需进行一级数据的采集,方法较为简单且容易理解,目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性,在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点,而且可以实现过程的实时在线监测,让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.

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    金黄色葡萄球菌的耐药性分析【摘要】目的了解我院共分离出152株金黄色葡萄球茵在临床住院者标本中的分布构成情况及其耐药趋势,为-临床感染的预防和治疗提供参考资料。方法回顾分析2005--2009年间我院患者标本中金黄色葡萄球菌在标本和病区的分布构成情况以及对16种抗茵药物的耐药率。结果金黄色葡萄球菌在呼吸道标本(痰液+咽拭子)的分离率最高(109/152),其次是分泌物(27/152),血液(16/152);金黄色葡萄球茵株中,耐甲氧西林金黄色葡萄球茵(MRSA)占68.4%;诺氟沙星92.3%耐药、复方新诺明91%耐药、四环素和利福平88.5%耐药、红霉素86.5%耐药、左旋氧氟沙星84.6%耐药、庆大霉素81.7%耐药;万古霉素、替考拉宁均对金黄色葡萄球茵100%敏感。结论在治疗金黄色葡萄球菌引起的感染时,临床医生应根据本地分离金黄色葡萄球菌的耐药情况,合理应用抗生素,减少细茵耐药,使金黄色葡萄球菌得到有效控制;MRSA药物敏感性较好的有万古霉素、替考拉宁、夫西地酸、呋喃妥因;甲氧西林敏感金黄色葡萄球茵除青霉素、庆大霉素、红霉素外,其它药物均具有较好的敏感性,可作为临床用药的参考。MRSA在对16种抗生素的平均耐药率中最高的前三位分别是青霉素100%、苯唑西林100%、诺氟沙星92.3%,最后三位是喹奴普汀·达福普汀23.1%、夫西地酸15.4%、呋喃妥因7.7%。而甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(Methieillin—sensitive staphylococcusaureus,MSSA)耐药率最高的前三位分别是青霉素89.6%、红霉素62.5%、庆大霉素54.1%,最后三位是左旋氧氟沙星10.4%、米诺霉素6.3%、四环素4.1%。

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    求【GB/T 22952-2008】 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 的标准方法 谢谢

  • 【讨论】“牛奶抗生素分解剂”——又一种“新”的乳品非法添加剂浮出水面

    两个多月过去了,三聚氰胺事件正在逐渐淡出人们的记忆,有报道说,蒙牛和伊利两家企业的奶制品销售均已恢复到正常水平的八成。然而近日来,一条关于牛奶中非法添加“抗生素分解剂”的消息开始在网上流传。这种神秘的“牛奶抗生素分解剂”到底是什么物质?会成为下一个“三聚氰胺”吗?为此,笔者搜集了目前网上有关信息,并查阅了相关文献资料,总结如下:1.使用抗生素分解剂可大大节约成本 我国《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中明确规定生鲜乳中抗生素“不得检出”,但是由于乳牛用药不当和不注意安全采乳时间等原因,目前抗生素含量超标的“有抗奶”仍广泛存在。一支几十元的“抗生素分解剂”可分解4到5吨牛奶中的抗生素,而1吨 “有抗奶”和“无抗奶”的收购价格相差近千元,分解剂的使用极大的节约了企业生产成本。 另外,用含抗生素的原奶做酸奶或乳酪时,残留的抗生素会抑制细菌的发酵,从而影响制品的产量和质量,这也是市场上酸奶价格普遍较贵的主要原因,如果使用了抗生素分解剂后,有抗奶可以加工成质量达标的酸奶,将为企业带来更可观的利润。2.抗生素分解剂是什么物质?真有那么神奇? 所谓抗生素分解剂,其实就是β-内酰胺酶,有A类、B类两种,可分别对青霉素类和头孢类抗生素起分解作用。 按某公司的介绍,该产品采用基因重组技术构建了β-内酰胺酶高效表达菌株,通过色谱层析技术获得重组β-内酰酶(TEM1),具有纯度高、活性高、专一性强等特点。A类可以有效的分解β-内酰胺类抗生素,包括青霉素G;氨基青霉素类,如氨苄西林、阿莫西林、匹氨西林;羧基青霉素类,如羧苄西林、替卡西林等;及脲基青霉素类,如呋苄西林、美洛西林等。而B类则可以水解头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟、头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松等药物。 由于青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物,同时也是牛奶中最常见的残留抗生素,此时抗生素分解剂就可派上用场。 有不同意见认为,牛奶中的抗生素残留成分复杂,种类多样,因此单一的针对一两种抗生素的所谓分解剂不可能起到某些产品宣传的“分解率达到99%以上”神乎其神的效果。3.抗生素分解剂的使用有什么危害 β- 内酰胺酶是非法的食品添加剂,国际和国内均不允许该酶在牛奶中作为添加剂使用。 目前尚无β-内酰胺酶直接危害人体健康的相关资料。但是这不代表就一定没有危害,恰恰相反,唯其未知反而更易令人感到恐惧。只是由于目前还没有人对此课题进行研究或者短时期内一些潜在的危害还没有表现出来。 间接的危害有:该分解剂的使用可能助长牛奶生产中β-内酰胺类抗生素的滥用,这会加速耐药菌的传播。4.有多少家企业在使用抗生素分解剂 中国药品生物制品检定所的崔生辉博士在《“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测》一文中指出,2006年5~8月间分3次从北京零售市场上随机采集了5 个厂家生产的38 份牛奶样品中有63.12%(24/38) 检出了β- 内酰胺酶。 现在在网上还可以搜出2006年的介绍抗生素分解剂的网页,消息来源显示是青年时报。在另一则2006年8月的网上新闻中记者提到,某产品销售商称“蒙牛、伊利和三鹿都使用我们的产品,蒙牛主要是内蒙总厂使用,伊利主要是一些比较大的分厂在使用,还有一些国内较知名的乳业公司正在跟我们洽谈,想使用我们的产品”。所以抗生素分解剂并不是一种新的非法添加剂,很可能在2006年就已经普遍使用了,当时也有新闻披露,但是没有引起广泛的关注。 (文 露露)

  • 氨苄西林杂质的作用

    氨苄西林杂质的作用

    氨苄西林的杂质对于其质量、效力和安全性非常重要。一些杂质可能对药物的安全性和疗效产生负面影响。杂质的存在可能引发药物不良反应,如过敏反应,或者降低药物的效力。因此,对氨苄西林的杂质进行严格的质量控制和监测是必要的。质量控制不仅包括在生产过程中对杂质的检测和去除,还包括对贮存条件的监控,以防止在贮存过程中产生新的杂质或使现有的杂质浓度升高。CATO标准品对氨苄西林杂质的研究也有利于优化制药工艺,从而提高药物的质量,并减少不良反应和副作用的危险。这对于保证药物的治疗效果和患者安全性至关重要。[img=,609,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052057087895_2740_6381668_3.png!w609x523.jpg[/img]

  • 【原创大赛】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

    【原创大赛】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

    公司需要进行环氧乙烷的残留检测,我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器,所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度,其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验,对同一样品的测试结果都远达不到要求,更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动,便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货,打开包装,有10mL,20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶,不过在本次的试验中暂未使用到,主要谈一下西林瓶的使用体会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109080701_01_0_3.jpg 在试验中我选用的是螺口瓶,因为比较方便,而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说,似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程:手动顶空进样,1mL气密性注射针,样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624,仪器岛津GC-2014。在之前的实验中,同一样品多次进样检测,所得样品峰越来越小,直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面:一是仪器本身的问题,二是样品的前处理过程出现问题,包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证,使用纯乙醇进样走谱,可得到完好峰形,见下图。排除原因一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109232557_01_2699629_3.jpg那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理,使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶,对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡,检测。共检测5组10个样品,用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。因无法上传,谱图详见附件。由数据分析可知,标准曲线的制作仍难达标,在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用,后期将继续优化改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561911_2989334_3.jpgEO(外标法)标准曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561912_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561913_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561914_2989334_3.jpg样品前处理

  • 成都科林分析技术有限公司诚聘区域销售经理(广东)-广州市,坐标广州市,你准备好了吗?

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-88479.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]区域销售经理(广东)-广州市[b]职位描述/要求:[/b]岗位描述:1、掌握宏观市场信息,参与分析及制定区域市场策略;2、运用专业知识、完成公司服务、产品在当地市场的开拓和客户资源的维护;3、在公司已有的网络基础上,进一步拓展业务渠道;4、商务信息的收集、整理、反馈,与市场总部进行随时的沟通并履行决策;5、参与产品展示工作等。任职要求: 1、化学、环境及相关专业,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作经验者优先考虑;2、具有良好的沟通能力和学习能力;3、热爱市场工作,有挑战勇气,能吃苦耐劳,可以接受不定期的出差,优秀者可适当放宽条件。[b]公司介绍:[/b] 成都科林分析技术有限公司(以下简称“本公司”)成立于2002 年,通过多年的自主创新和艰苦创业,现已发展成为一家集研发、生产、销售、服务一体化的科技型(高新技术)企业,并在分析仪器领域掌握了多项具有自主知识产权的创新技术。2004年研制成功AutoHS?动态—静态双模式自动顶空进样器。2005年4月该项目通过科技成果鉴定,鉴定结论为“达到同类技术的国际先进水平”。2005年10月该项目获得北京分...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-88479.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

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