苯甲酸熔点标准物质

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。 　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。 　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。 　　更多详情参见： 　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康 　　可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注 　　包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。 　　在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。 　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。 　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加”。 　　他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。 　　戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克)，也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。 　　但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。 　　○新闻名词 　　苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。 　　○新闻链接 　　乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销 　　因有效期届满未延续，乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日，质检总局发布消息，包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因，大部分是因为有效期届满未延续或企业停产，产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

一．实验目的 在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集，Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。 二．实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈，色谱纯； u 磷酸二氢钠：分析纯； u 0.01mol/l盐酸； u pH=4.0水（稀盐酸调节pH）； u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度； u PS小柱：200mg/6ml； u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度； u 氮气吹干仪； u 雷磁pH计； u 溶剂过滤器； u 高效液相色谱仪：LC-10F（配紫外检测器）； u 高效液相色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品（4号）过滤，用稀盐酸调PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。 液相条件 缓冲盐：10mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH=3.0）； 流动相：缓冲盐：乙腈=75:25； 色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm； 波 长：223nm； 柱 温：30℃； 流 速：1ml/min； 进样量：100&mu l。 三．实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数PKa=3.74，所以流动相的pH通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾（磷酸调节pH至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度，结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水，加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3： 四．实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1L以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um，150A，4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器（Nylon） 13mm，0.45&mu m，100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头，10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

记者今天上午从市食品办获悉，全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标，现已全市下架。 　　被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋，产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂，能够抑制微生物繁殖，延长食品保质期限，但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。 　　记者了解到，目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元，在超市该类商品的销量中，并不是销量最大的品牌。 　　据悉，这也不是百味林第一次登上黑榜，早在2006年、2010年，该品牌话梅就被曝不合格。 　　此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品，因含不合格项目全市下架。 　　另外，北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品，包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标，北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。 　　北京市工商局提醒消费者，已购买上述不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值) 　　果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84) 　　纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97) 　　情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12) 　　圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18) 　　特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88) 　　雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686) 　　河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766) 　　绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸，要求使用 C18柱（粒径 5μm，规格：4.6mm× 250mm），Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务，一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献，天津琛航科技作为shodex中国代理商，愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI)，推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质，用於美國消費者和玩具安全改進法規，相关参数请参考卖场，欢迎来电询价选购。 电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人：王小姐 邮箱：info@tkichina.com 地址：襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编：200031 公司网站：www.tkichina.com www.spexcsp.com

国家标准计划《动物油脂 熔点测定》由 326（农业农村部）归口，TC516（全国屠宰加工标准化技术委员会）执行 ，主管部门为农业农村部。主要起草单位 中国肉类食品综合研究中心 、中国动物疫病预防控制中心（农业农村屠宰技术中心）等 。动物油脂 熔点测定征求意见稿.pdf动物油脂 熔点测定编制说明.pdf

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围熔点应用”1简介根据官方法规 EN ISO 3146，通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里，我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A：使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品，根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间，根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》（替代HG/T 2902-1997）技术要求熔点应在 327±5℃。▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外，分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外，样品的热历史（物质在地质历史中所经历的温度变化过程）也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性，我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点，而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变，并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。3实验为了接近测试化合物的熔化温度，使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末（Sigma Aldrich，粉末状，自由流动，粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h，备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中，每次可测 3 个平行样品，设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围，新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度，并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法，初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温，终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束，该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。4结果按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品，显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C，在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样，与 10°C/min 的加热梯度相比，2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果；Tstart 为样品开始熔化时的温度，Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1：六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值（Tstart）Std（Tstart）1322.8326.1322.90.42322.3325.83323.1325.9___平均值（Tend）Std（Tend）4323.4326.1326.00.15323.2325.96322.7326.24实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差 5参考EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

英国比比科技公司旗下STUART 产品线09年推出最新的熔点测定系列SMP30以及全自动熔点测定SMP40系列。STUART的毛细管熔点测定仪的制造可追溯到1975年 ，至今已经有几十年的历史。 　　从最初的模拟型号SMP11到最新的全自动测定SMP40，历经4代，技术更完善，性能更优异，与全世界药业，军工等行业多年合作的经验，使的STUART产品更加人性化，STUART的熔点仪一直是全世界药典以及工业的典范，引领熔点测定行业的发展。 　　SMP40全自动熔点测定仪 　　 　　分体式 整体 　　3种测定模式： 　　*快速测定：直接放入样品，自动升温判断，一键完成，适合测定未知熔点样品，以及快*速操作需要 　　*精确测定：精确设定升温速度，起始温度等条件，准确快速，可设定终点温度或自动判断，适合测定样品纯度和物质鉴定。 　　*重复测定：记忆测定方法，无需在重复设定，更加节省时间，方便实验量较大的工 作人员使用，适合药厂，以及批量测定需要。 　　高分辨视频记录，回放功能：全面做到无人值守自动记录，自动列出报告，特别适合QC等实验室管理，文档存放方便，可输出AVI格式视频，插入U盘即可将报告，视频传输到PC。可通过回放目测样品的特殊变化情况。人工再次核对样品熔化状态。分体合体2种模式，更便于观察，屏幕带有重力感应系统，可根据方位自动调节视频方向。 　　5.7寸VGA彩色视频技术：触感更敏锐，舒适，彩色视频技术可观察样品升温过程中变色，升华等情况，清晰直观。对研究热至变色，产生气泡，升华等现象非常明显。 　　强大的数据处理功能：配置有2个USB接口，方便数据输出和方法导入，SMP40可存储包括视频在内的200多组数据，也可接入USB导出数据。文件处理功能—可对文件进行删除，拷贝，视频回放等多种处理，操作方便直观 　　符合标准：可使用直径达1.3mm的玻璃毛细管，标配带有100根Quickfit® 玻璃，光透性，防爆性能更加优异仪器带有毛细管切割和存放功能。可输入各种方法标准，满足任何国际标准需要。 　　SMP30高级熔点测定仪 　　 　　全新升级系列：更加实用，性价比高 　　最高测定温度400℃，温度精度0.1℃ 　　样品室配有照明系统，样品和温度同时观测。 　　可测试3个样品每个样品可存储8个温度 　　升温编程，LCD屏幕显示，观察室方位2级可调，快速冷却，可迅速进行样品测试 　　 　　SMP30观察窗内情况(实时状态和温度观测) 　　诚招西北东北经销商 　　欢迎咨询，具体请联系比比科技亚洲有限公司中国区办事处以及各省合作代理商 　　比比科技(亚洲)有限公司 　　Bibby Scientific(Asia) Limited 　　Room 607, Yen Sheng Centre, 　　64 Hoi Yuen Road, Kwun Tong, 　　Kowloon, Hongkong 　　Tel： 852 3583 1581 　　Fax： 852 3583 1580 　　E-mail：bibby@bibby-scientificasia.com 　　guodong@bibby-sciemtificasia.com 　　lifan@bibby-sciemtificasia.com 　　中国地区主要合作伙伴： 　　北京吉诺思科贸有限公司 联系电话：010-5165 9588 　　上海法润科学仪器有限公司 联系电话：021-6232 2502 　　广州科桥实验技术设备有限公司 联系电话：020-38843818

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　l 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　l 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　l 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　其他相关信息。 　　详情参见： 　　http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　• 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　• 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　• 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　• 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　• 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　• 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　• 其他相关信息。

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

2011年8月9日消息，印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求，以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致，即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。 　　在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%，但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量，或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量，而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。 　　印度玩具工业联合会负责人称，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

2011年6月30日，工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知，全文如下： 工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原[2011]303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门： 　　近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈，发现的问题产品和企业数量不断增多，为保障食品安全和人民身体健康，防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染，现将有关事项紧急通知如下： 　　一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来，开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业，要依职责、划区域实施拉网式排查，重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。 　　二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定，加强对食品包装材料企业产品的检测。 　　三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动，督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任，及时发现行业中存在的问题。 　　四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报，加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合，建立协调联动机制，强化联合执法，发现问题及时通报。 　　各级工业主管部门要立即行动起来，从保护人民群众根本利益的角度出发，高度重视，精心组织，全力以赴，及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。 　　联 系 人： 张文明 郭翔 　　联系电话： 010-68205570 010-68205669 　　二〇一一年六月三十日

2013年6月25日消息，美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂，并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。 　　ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823)，使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ，GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。 　　目前，该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法，并计划创建一个GC-MS实验室。

“无敌”的英国BIBBY熔点仪 英国BIBBY旗下子品牌STUART 的熔点仪号称全球排名第一， 是“无敌” 熔点仪。为什么这样说？SMP40 型是BIBBY 熔点仪的标志性产品。我们看看其特点。 使用真正的视频拍摄来记录熔化过程SMP40全自动化熔点仪采用最新的科技进行数字图像处理以同时准确地确定三个样品的融化点。这台熔点仪带有5.7英寸VGA 屏幕显示，通过它可以实时地观察融化过程，或者以AVI 文件的格式自动保存融化影像，以便于随后观察，影像可以再仪器上或者通过计算机观看，因此即使样品已经没有了，还可以长久地保持可追踪性。市场上不少品牌产品采用的视频记录其实不是真正的视频，而是相机连续拍摄的结果。相比而言，Bibby 的熔点仪视频效果更加优越。仪器可以储存多达200个影像类型的结果文件，如果需要的话，还可以通过其中一个USB接口，简单地将数据转移到一个闪存驱动器或计算机内。 这特别符合各大药厂的IQ/OQ需求。 独创的快速融化模式，更精确的熔点测定 可以通过SMP40的触摸显示屏对其进行完整的编程，一旦用户设定了升温至最高温度400°C，他可以选择从0.1 - 10°C之间的升温速率，以0.1°C为增量。在使用预调设备库时，可以组合成合理化的方法输入以进行重复测定。对于用户不知道大约熔点的物质，往往不知道该设定多高的最高升温温度，SMP40可以使用一个快速融化模式。在快速熔化期间，会进行一个快速的整个温度范围的扫描，以提供一个近似的熔点温度，然后仪器会自动生成一个程序方法，并自动设定一个大约的最高升温温度，以进行更加精确的测定。 独一无二的分体设计，灵活并避免有毒物质危害SMP40有一个创新的分割设计原理，它可以作为常规使用，或者可以将控制部分和熔化部分分开，以允许最大的占用空间上的灵活性。样品装载后，仪器熔化部分可以放置在试验台的背面，或者还可以放置在一个通风橱内以排除可能的潜在危险气体。一旦仪器被分割成两部分后，控制面板部分能以两种不同的方向使用：横向或纵向，无论您是坐着还是站着，都可以获得最佳的观察角度， 屏幕会随着仪器自动改变方向。 该仪器还设计包含了许多其他有用的特性，如存放预先准备好样品的插槽和一个储存式抽屉以放置未使用的熔点管。抽屉中还有一把手持式玻璃割刀，对于喜欢使用半管的用户，可以用它来快速准确地将熔点管切割成两半。 SMP40符合药典和药物非临床研究管理规范。 熔点仪大全，head up温度动态图像独家专利此外，BIBBY 熔点仪还有其它数字式，半自动，手动熔点仪各种型号，从教学至科研，充分考虑到不同用户的需求。熔点仪大全就在这了。值得一提的是：SMP30高级数字式熔点仪，具有head up显示的专利，这个特性使用户能通过目镜看见在熔点测定管前方显示的模块温度动态图像。这种head up显示技术使用户可以免除了在熔点测定管和温度显示之间的视线转换，现在通过目镜，您可以同时看到这两方面的信息。 无可比拟的价格，全球销量第一对所有进口品牌而言，价格只有一般进口品牌的近似一半。这一点且不用细说，市场上一问就清楚明白了。 据不完全统计，全球销量最多的熔点仪就是BIBBY的熔点仪。 综上所述， 这就是为什么全球用户对BIBBY的熔点仪冠以“无敌熔点仪”的原因了， 确实不负盛名。在全球各企业，特别是需要IQ/OQ文件的各大制药厂，BIBBY熔点仪随处可见。说其全球排名第一，名符其实。 BIBBY熔点仪配有完整的各种视频，包括校准，制样，数据处理，清洁各方面的视频。若需查阅请联系GZ_YT8@163.com。 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. 电话/传真: 020 2802 3589 电邮： GZ_YT8@163.com)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器， 熔点仪/光度计等分析仪器，以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比（Bibby ）在中国南方的首代，广东，广西，四川，重庆，云南，海南，贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART， 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代，作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商，世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌：Stuart，Techne，Jenway，Electrothermal.l Stuart： 专注于样品前处理等通用实验室仪器，包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器，摇床, 纯水蒸馏器系列；l Techne： 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ；l Jenway： 是紫外/分光光度计, 火焰光度计，色度计等分析仪器的专家；l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员，全球领先的科学仪器提供者，提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪，是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器，中试产品到工业设备， 分散头种类极多，可满足客户各类需求；应用领域覆盖了化工，化妆品，制药，食品，环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代，是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器，从手持式，教学用，到科研通用型，高粘度型，应有尽有，是CAT的代表产品线； 而今又由普通电子马达走向无刷马达， 引领着搅拌器的研发潮流。 二维码关注：

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

瑞士梅特勒托利多于2009年4月推出称为“超越”系列的全新毛细管熔点仪MP50、MP70和MP90。超越系列熔点仪带来了熔点测定新概念：自动测量与视频记录同步！其主要特点如下： One Click® 一键测定：带有特定用户主页的触摸屏界面可提供快捷键，只需单击一键就可完成样品熔点和熔程测定，用于日常工作十分简便。用户从开始就能快速熟悉操作，而且避免出现错误。One Click® 一键测定是目前熔点测量系统中独具的功能。 彩色视频记录和回放：在自动测定的同时，以数字视频的方式记录毛细管中样品的光强和颜色变化，测试后可在仪器上回放，并可放大视频图像。可仔细观察样品的熔融过程，也可对有色物质及其分解进行研究。 同时可测量多达6个样品：特制的样品制备工具可快速简单地制备毛细管样品。可同时对多达4个(MP50、MP70)或6个(MP90)样品进行测量，为用户提高效率和节省成本。目前市场上的熔点仪一般只能测量1至3个样品。 符合标准：可使用直径达1.8mm的毛细管；具有独一无二的根据透射光自动检测终点的功能。因此，测量几乎符合所有的标准，包括欧洲、美国和中国药典以及日本工业标准。 参加热分析毛细管熔点仪用户调查，更有机会赢取瑞士军刀一把。 梅特勒托利多超越系列熔点仪简便、高效、安全可靠，在自动测量时提供视频功能。 光强度曲线与温度的关系(熔融起始点A、熔点B和熔融结束点C) 测量中的MP90熔点仪

4月18日晚，中国科学仪器发展年会“2013年度最受关注仪器”正式公布，评选出国内外12个大类中最受用户关注的仪器。海能仪器研发生产的MP470全自动视频熔点仪位列其中。 　　海能MP4系列(MP420/430/450/470)全自动视频熔点仪，将视频技术完美地融入了熔点测量，不单为用户提供了稳定可靠的熔点测试，还能很直观地显示温度曲线和实时的视频图像，并实现了保存、回放、摄录等功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度。全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，同时抵抗外界环境干扰的能力也越强。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。 　　海能MP470视频熔点仪的特点和优点：　　*创新的双彩屏设计及简约的界面设计给人以全新的操作体验 　　*视频可放大7倍，通过彩色显示屏轻松观察样品变化过程 　　*线性升温速率0.1℃--20.0℃ 设计，满足各项升温选择 　　*可储存客户实验方法，图谱及详细的测试数据 　　*全面的一体化保温设计，可抵抗外界环境对实验过程的干扰 　　*完全符合药典及GLP要求 　　*整机通过实验室分析仪器TART品质认证标准。　　一直以来，海能通过不断创新满足用户需求，以贴近用户使用推动研发，实现海能仪器对品质与服务的承诺。未来海能将继续加大科研投入，用更多高品质的产品为科技工作者提供可靠实用的解决方案。